浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用

脱附过程：吸附过程完毕后，等基线完全走平就可进行脱 附操作。脱附操作其实是一个解除液氮浴的过程，在常温下吸 附到物质表面的氮分子会解吸出来，从而使混合气体的氮气 浓度升高，仪器内置的检测器检测到这一变化后，数据处理系 统会将相应的电压变化曲线转化为数字信号通过计算机运 算，从而出现一个正置的脱附峰，等脱附过程结束后，氦氮混 合气的比例又恢复到原比值，基线重新走平。
0 引言
本文主要介绍的是美国麦克公司的 ASAP 2020M 全自 动比表面积及孔分析仪在硅系介孔材料中的应用。该仪器可 用于单点、多点 BET 比表面积、Langmuir 比表面积、BJH 中 孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、密度函数理论（DFT）、 吸附热及平均孔大小等的多种数据分析，现已被广泛应用于 陶瓷、药品、催化剂、油漆和涂料、航天隔绝材料、燃料电池等 的研究。
（1）比表面积范围：0.0005m2/g (Kr 测量)至无上限； （2）孔径分析范围：3.5 埃至 5000 埃（氮气吸附），微孔区 段的分辨率为 0.2 埃； （3）孔体积最小检测：0.0001cc/g。 ２．２ 主要特点
（1）单点、多点 BET 比表面积； （2）Langmuir 比表面积； （3）BJH 中孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积； （4）标准配置密度函数理论（DFT/NLDFT），DA，DR，HK， MP 等微孔分析方法； （5）吸附热及平均孔径，总孔体积； （6）提供了测定 H2 气体绝对压力的吸附等温线，增强了 在燃料电池方面的应用。
通过表 1 的数据对比发现，介孔材料 3 具有较大表面积， 单点 BET 相对误差最小，可满足实验要求，为下一步的研究
ASAP2020M 全自动比表面积及孔分析仪测试结果准确， 操作自动化和智能化，大大节省了测试时间。随着材料技术的 不断发展，比表面积及孔径的性能测定不仅在介孔材料中适 用，在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用，如电磁材 料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品等。对颗 粒材料来讲，比表面积正逐渐成为重要的物理性能。所以，比 表面积及孔分析仪的应用也正逐渐成为重要的测试方法 之一。
SUN Li LIANG Lei (Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen, Jiangxi 33001)
Abstract The ASAP system is an essential tool for providing measurements of surface areas, sizes and volumes of micro - and meso -pores. This paper introduces the features and mechanism of the ASAP 2020M. Then, examples are given to illustrate how the analyzer is used.
(ASAP 2020M)
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中国陶瓷工业
２０１１ 年第 ３ 期
测试结果 样品名称
介孔材料 1 介孔材料 2 介孔材料 3 介孔材料 4 介孔材料 5
被测样品质量（g）
0.3360 0.2330 0.4510 0.4970 0.6740
表 １ 测试结果 Tab.1 Testing results
单点 BET
Key words automated surface area measurement; pore size analyzer; mesoporous material
Received on Feb.14, 2011
中国陶瓷工业 ２０１１ 年 ６ 月 第 １８ 卷第 ３ 期
Ｃ Ｈ ＩＮ Ａ Ｃ Ｅ Ｒ Ａ Ｍ ＩＣ ＩＮ Ｄ Ｕ Ｓ ＴＲ Ｙ Ｊｕｎ．２０１１ Ｖ ｏｌ．１８，Ｎ ｏ．３
文章编号：1006- 2874（2011）03- 0027- 03
浅述全自动比表面积及孔分析仪的应用
孙丽 梁蕾
（景德镇陶瓷学院国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，江西 景德镇 333001）
参考文献
1 陈金妹.ASAP2020 比表面积及孔隙分析仪的应用. 分析仪器, 2009,3 2 卢晓英.物理吸附分析法测定矿物材料比表面的应用研究.现代仪
器,2000,3 3 沈 辉.BET 理论在 ZrO2 粉体微观表征中的应用.江苏陶瓷,1997,4
Application of Accelerated Surface Area and Porosimetry System
摘 要 全自动比表面积及孔分析仪主要用于测试材料的比表面积、中孔和微孔的孔径及孔体积等性能。本文着重介绍了 ASAP2020M 全自动比表面积及孔分析仪的主要特点和工作原理，并通过实例论证方式，详细说明了其操作过程。
关键词 全自动比表面积及孔分析仪；介孔材料 中图分类号：ＴＱ １７４．１＋２ 文献标识码：Ａ
图 ５ 介孔材料 4 Fig.5 BET plot of mesoporous specimen #4
一个是用于分析样品。这两个独立的装置使制备样品和分析 样品可以同时进行，不发生任何干扰。它还有一个可以自动控 制的升降架，使液氮缓缓上升或下降，整个操作自动化。ASAP2020M 特有的等温绝热套使被包裹的样品管在整个分析 过程中都保持基本不变的温度，保证在液氮温度下工作的正 常进行和分析的准确性。 ２．１ 技术参数
吸附过程：由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中的 一部分氮气会被样品吸附，其氮气浓度便会降低，仪器内置的 检测器检测到这一变化后，数据处理系统会将相应的电压变 化曲线转化为数字信号通过计算机运算，从而出现一个倒置
收稿日期：2011- 02- 14
图 １ Ａ Ｓ Ａ Ｐ ２０２０Ｍ 全自动比表面积及孔分析仪 Fig.1 Accelerated Surface Area and Porosimetry System
3 实验结果与分析
３．１ 实验结果
２０１１ 年第 ３ 期中国陶瓷工业源自２９提供了可靠的依据。
4 结论
图 ６ 介孔材料 Fig.6 BET plot of mesoporous specimen #5
被检测的样品可以是沸石，碳材料，分子筛，二氧化硅，氧 化铝，土壤，黏土，有机金属化合物骨架结构等，测试范围很 宽。本实验主要针对 5 组不同合成条件下的硅系介孔材料进 行测试，得到结果如图 2- 图 6。 ３．２ 结果分析
2 主要技术参数及特点
ASAP2020M 比表面积及孔分析仪(如图 1)有两个独立的 抽真空系统，一个用于制备样品，抽去样品中的水气等杂质；
1 工作原理
比表面积及孔分析仪是采用等温物理吸附的静态容量 法，即全自动低温氮吸附法。在分析测试时，将样品置于液氮 温度下，通入含有氮气的混合气体，采用的气体是氦氮混合 气，氮气为被吸附气体，氦气为载气。当样品进仪器进行液氮 浴时，仪器内温度降低至 - 195.8 摄氏度，氮分子能量降低，在 范德华力作用下被固体表面吸附，达到动态平衡，形成近似于 单分子层的状态。由于固体表面对气体的吸附作用，混合气中 的一部分氮气就会被样品吸附，其浓度便会降低，而物质的比 表面积数值与它的吸附量成正比，仪器内置的检测器检测到 这一变化后，根据吸附的氮分子量，相应的比表面积便可计算 得到。
图 ２ 介孔材料 １ Fig.2 BET plot of mesoporous specimen #1
图 ３ 介孔材料 ２ Fig.3 BET plot of mesoporous specimen #2
图 ４ 介孔材料 3 Fig.4 BET plot of mesoporous specimen #3
介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大比 表面积和三维孔道结构的新型材料。介孔材料的研究和开发 在催化，吸附，分离及光，电，磁等许多领域都有潜在的应用价 值。所以利用全自动比表面积及孔分析仪可以方便快捷的测 出样品的比表面积，为进一步的研究提供客观依据。
的吸附峰，等吸附饱和后氦氮混合气的比例又恢复到原比值， 基线重新走平。
相对压力（P/P0）
比表面（m2/g）
0.2008
660.8122
0.2011
401.9353
0.2015
747.8705
0.2009
387.8343
0.2007
412.7042
多点 BET 比表面（m2/g）
698.0693 419.4764 770.8412 372.1002 395.0669
单点 BET 相对 误差（%） 5.3 4.2 2.9 - 4.2 - 4,5