水样中镉的测定原理是

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。

因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。

水样中镉的测定

水样中镉的测定1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏；2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；2.6 镉标准溶液：10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉空心阴极灯。

4、分析步骤4.1 水样独立地进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10.0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5、标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶，加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。

以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度（μg/m l）为横坐标，绘制标准曲线。

6、分析结果的计算mCd(mg/L、μg/L)=v式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L)； V—分析用的水样体积（ml）。

注意事项：1、分析水样时，水样至少需要定置半小时。

2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。

3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉

实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。

学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。

2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。

二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。

即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V）Cd 2++ 2e- + Hg = Cd(Hg)2 溶出测定（-1.0v→-0.2v）本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。

在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。

在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。

镉的波峰电位约为-0.6v左右。

三、仪器和试剂1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。

3：10ugmL-1镉离子标准溶液、 4：1mol/L KCl溶液 5：10-3mol/L Hgcl2四、实验步骤1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。

2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。

3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。

4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法5：设置参数，6：实施实验：（1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和 hx2 , 计算hx的平均值（2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和 H2,计算H的平均值.五、数据处理1：列表记录所测定的实验结果。

水样中含镉量的测定

⑷脱脂棉。
⑸含镉的废水试样。
四．实验步骤及现象
1．巯基棉纤维的制备
取硫代乙醇酸20mL，乙酸酐14mL于烧杯中，加浓硫酸2滴，冷却后倒入250mL的棕色广口瓶中，加4g脱脂棉，充分浸润，盖上盖子，于室温（25℃）下放置24～48h，使纤维充分巯基化。取出巯基棉用自来水冲洗，用蒸馏水洗至中性，挤干后，至于瓷盘中于35～38℃条件下烘干或风干。然后放入棕色广口瓶中，于暗处保存。在3～5年内，此固体吸附剂仍然有效。
3．痕量元素被洗脱原理：
三．仪器与试剂
1．仪器
TAS-990型原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机，100mL容量瓶6个，25ml容量瓶2个，5mL吸量管，洗耳球，酸式滴定管。
2．试剂
⑴1000mg·L-1镉标准贮备溶液。
⑵10mg·L-1镉标准使用溶液。
⑶0.1mol·L-1盐酸。
五、数据处理
1．实验测定数据记录
实验编号
1
2
3
4
5
6
镉标准溶液体积（mL）
0.0
1.0·L-1）
0.00
0.100
0.200
0.300
0.400
0.500
吸光度值
-0.000
0.038
0.078
0.118
0.157
0.195
水样吸光度值
第一次0.130
第二次0.132
邓湘舟主编.现代分析化学实验.北京：化学化工出版社，2013
指导教师评语及评分：
签名：年月日
使巯基棉能够很好地吸收废水里面的镉。
防止镉流失太多，造成较大的误差。
九．参考文献
华中、东北、陕西、北京师范大学编.分析化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社,2012

镉的测定

水样中镉的测定1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏；2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；2.6 镉标准溶液：10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉空心阴极灯。

4、分析步骤4.1 水样独立地进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10.0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5、标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶，加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。

以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度（μg/m l）为横坐标，绘制标准曲线。

6、分析结果的计算mCd(mg/L、μg/L)=v式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L)； V—分析用的水样体积（ml）。

注意事项：1、分析水样时，水样至少需要定置半小时。

2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。

3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

泥样中镉的测定1、方法原理泥样以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏；2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯；2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯；2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯；2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL；2.6镉标准溶液：10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

溶出伏安法测定水样中铅镉含量

阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。

2. 掌握标准加入法的基本原理。

3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。

二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。

首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。

经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。

记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。

电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。

溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。

例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。

电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。

当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。

同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。

其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。

图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。

2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。

用标准加入法测定某水样中的镉

用标准加入法测定某水样中的镉
首先，准备好实验所需的仪器和试剂。

仪器包括原子吸收光谱仪、分光光度计等，试剂包括标准镉溶液、盐酸、硝酸等。

确保仪器的准确性和试剂的纯度，以保证实验结果的准确性。

其次，进行样品的预处理。

将水样进行适当的前处理，如酸化、沉淀、过滤等，以去除干扰物质，保证实验结果的准确性。

然后，进行标准曲线的绘制。

取一系列标准镉溶液，分别加入适量的水样中，
用仪器进行测定，得到吸光度与镉浓度的关系曲线，即标准曲线。

接着，进行样品的测定。

将经过预处理的水样，分别加入不同量的标准镉溶液，用仪器进行测定，得到吸光度值。

最后，利用标准曲线，计算出水样中镉的浓度。

根据标准曲线的关系，将测得
的吸光度值代入标准曲线方程中，即可得到水样中镉的浓度。

在进行实验时，需要注意以下几点，首先，实验操作要严格按照标准操作程序
进行，避免操作失误导致实验结果的偏差；其次，实验过程中要及时记录实验数据，并进行数据处理和分析；最后，实验后要对仪器进行清洁和维护，以保证仪器的准确性和稳定性。

总之，利用标准加入法测定水样中的镉是一种简便、准确的方法，通过合理的
实验操作和数据处理，可以得到可靠的实验结果。

希望本文的介绍对您有所帮助。

单扫描极谱法测定

（1）1×10-3 mol/L镉标准溶液称取纯金属镉0. 3、测量4×10-6、8×10-6、1×10-5 mol/L镉溶液 ab段叫基线，c点叫波峰，de段叫波尾。根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。
cd段：当电解电流达到c点后，再增加电压时，由于电极表面的可还原物质巳被还原，浓度变小，而本体溶液中的可还原物质又来不及扩散到电极表面，所以，电解电流不但不增大，反而略有减小。
仪器：JP-303型极度谱分析仪。 2）经典极谱法的扫描电压速率非常之慢，一般在0. 根据经典极谱原理而建立起来的一种快速极谱分析方法。
此时的电流为极限扩散电流。
二、单扫描极谱分析法原理
2、掌握 03 极谱仪的使用方法设计测试方法、参数和定量方法
而单扫描示波极谱法是在一个汞滴上获得极化曲线。
单扫描极谱法测定水样中的镉
一、实验目的
1、熟悉单扫描极谱法的基本原理和特点 2、掌握 JP303 极谱仪的使用方法
cd段：当电解电流达到c点后，再增加电压时，由于电极表面的可还原物质巳被还原，浓度变小，而本体溶液中的可还原物质又来不及扩散到电极表面，所以，电解电流不但不增大，反而略有减小。
bc段：当外加电压使滴汞电极的电位值达到可还原物质的析出电位时，滴汞表面附近的可还原物质在短时间内迅速还原，造成电解电
（3）1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6 mol/L镉溶液
准确吸取1×10-3 mol/L镉标准溶液10 mL于100 mL烧杯中加热蒸至近干，加入氨底液溶解残渣，移入100 mL容量瓶中，用氨底液稀释至刻度并摇匀，即配成 1×10-4 mol/L镉溶液。再用1×10-4 mol/L镉溶液和氨底液稀释配制1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、 2×10-6 mol/L镉溶液。