大米中镉的测定
大米中镉的测定
食品中镉的测定
一、实验目的
1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；
2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理
试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：
1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量
为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐
2.试剂：
1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件
仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
五、实验步骤
1.试样制备：鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于-16℃～-18℃冰箱中保存备用。
2.试样消解：压力消解罐消解法：称取干试样g～g（精确至g）、鲜（湿）试样1 g～2 g（精确到g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5 mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液（30%）2 mL～3 mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～160℃保持4 h～6 h，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入10 mL或25 mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤内罐和内盖3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。
3.标准曲线的制作
将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉，测其吸
光度值，以标准曲线工作液的浓度为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘
制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。
标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液，相关系数不应小于。如果有自动进样装置，也可用程序稀释来配制标准系列。
4.试样溶液的测定
于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL（可根据使用仪器选择最佳进样量），注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1%）稀释后再行测定。
六、数据处理及结果分析
试样中镉含量按式进行计算：
X=
X——试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升；
c1——试样消化液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
c0——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；
1000 ——换算系数。
七、注意事项
1以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
2方法检出限为 mg/kg，定量限为 mg/kg。
《不可小觑的镉大米与镉中毒》阅读答案
《不可小觑的镉大米与镉中毒》阅读答案《不可小觑的镉大米与镉中毒》阅读答案 不可小觑的镉大米与镉中毒 ①近期，湖南大米因含镉量超标再次成为全国公众 关注的焦点。“镉大米”危机瞬间席卷全国，各地纷纷 抽检自查，结果令人震惊：全国约有10的大米镉超标。 ②“镉大米”，指镉含量超标的大米。镉和大米的 渊源很深，水稻很容易吸附镉。镉主要与锌矿、铅锌矿、铜铅锌矿等共生。在开采这些矿时，含镉工业废气扩散 并自然沉降，蓄集于周围土壤中。即使距离较远，其排 放的废气扩散后，也可能随降雨落入农田，污染粮食。 镉也存在于一些化学肥料中，特别是磷肥中含量较大。 如果过度使用磷肥，植物无法全部吸收消化，镉就会吸 附到大米当中去。我国磷肥中镉的含量约在 0.1-2.9mg/kg，而美国为7.4-15.6mg/kg，澳大利亚则 为18-91mg/kg。正常施用中国磷肥对土壤镉超标的影响 很小，但是中国的优质磷被出口，而进口国外的劣质磷，导致中国土壤中的镉含量升高，从而产出镉大米。灌溉 水污染是最具威胁的一种，其杀伤范围和力度都非同小可。从地下挖出来的矿砂没有得到妥善的处理，遇到雨水，矿砂中的镉会随着雨水游走，污染了水源。用污染 水灌溉农田，镉就会通过土壤进入粮食作物。
③镉进入人体后，主要蓄积于肾脏，对肾脏造成损害，抑制维生素D的活性。维生素D是人体不可缺少的营养素。缺乏维生素D会妨碍钙、磷在人体骨质中的正常 沉着和储存，最后导致骨软化。人吃了含镉的食物不会 马上有感觉，根据科学家披露，镉一般在几十年以后对 身体造成影响，特别是身体会有莫名其妙的疼痛等症状，这就是镉造成的后果。 ④普通百姓虽然无法从肉眼上识别哪种大米镉超标，但只要购买大米时，多选择不同产地、不同品牌的稻米 品种就可减少镉中毒。同时提倡膳食多样化，尤其是以 大米为主食的南方居民，适当增加主食品种以降低风险。另外，多吃海产品、豆类等含锌、钙量较高的食品，都 可以降低人体对镉过量摄入而患病的风险。 （根据有关材料改编） 15．请分别概括文章③④段说明的主要内容。（4分） 16．请根据第②段提供的信息，用四字短语依次说 明镉大米形成的另外两个原因。（4分） 开采矿业→→ 17．以下两题任选一题作答。（2分） ①第②段画线句用了作比较和列数字的说明方法， 请任选一种分析其作用。 ②第③段中加点的词语能否去掉？为什么？
大米中镉的测定
大米中镉的测定 食品中镉的测定 一、实验目的 1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理； 2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。 二、实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 三、仪器与试剂： 1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量 为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 2.试剂： 1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。 2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。 5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。 7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。 四、仪器条件 仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
2013年食品安全国内国际热点事件
2013年食品安全国内国际热点事件 在刚刚过去的2013年里，从欧洲的"马肉风波"到遍布全美15个州的大肠杆菌疫情，再到日本曝出多起食材虚假标识事件，全世界食品安全热点事件问题不断发生。就我国而言，不可能独善其身地游离在食品安全热点事件之外。 上周，在中国科学技术协会、国家食品药品监督管理总局指导下，中国食品科学技术学会在北京举办了"2013年食品安全热点科学解读媒体沟通会".国家食品安全风险评估中心主任助理王竹天研究员，中国农业大学罗云波、胡小松教授，中国农业科学院魏益民教授等十余位权威专家，从科学的视角对12个食品安全热点进行了逐一解读和分析。 原料污染与恶意造假是去年食品安全热点话题 本次12个国内热点事件产生于合作媒体申报的近30件热点事件，依据这些事件，各领域的专家组织多次讨论研究，本报记者魏世平作为媒体人也参与其中，并发表了自己的观点和看法。针对"胶原蛋白"热点的曝光，本报记者认为："完全是由于媒体人营养学知识匮乏，又没有采访研究蛋白质学科的有关专家所致，不应属于食品安全事件。" 本次对国内12个热点事件进行解读的专家，均是该领域的学科带头人，会议所表达的科学见解也在会前经过了业内专家的充分研讨，基本上代表了中国食品领域的"科技界共识".可以看到，原料污染与恶意造假是2013年食品安全热点的主题词。 中国工程院院士、国家食品安全风险评估中心研究员陈君石教授在点评去年国内食品安全热点问题时尖锐指出："在12个热点问题里，只有4个属于真正意义上的事件，其中的两个还不会对健康造成危害。从这些报道中能看出，错误的报道杀伤力远远大于正面报道。其实，近年来我国食品安全是在不断地向好的方向发展，可负面的报道还是很多，百姓对政府的信任度越来越低，为什么？反映出严重的信息不对称。解决这个问题，只有进行食品科学的风险交流。这需要政府主导、科学家参与、经营者参与。"
不容忽视的“镉大米”
九年级语文培优卷（不容忽视的“镉大米”）人们总是在食品安全中学习化学知识，两年前“10%大米镉超标”的新闻让人们空前关注起“镉”。而最近“广州超过4成大米镉超标”的报道，在“ 谈食色变”的今天，更让公众群情激愤。 “镉”究竟为何物？镉是一种重金属元素，在冶金、塑料、电子等行业非常重要。它通常通过废水排入沟渠河流，再通过灌溉污染农作物，水稻是典型的“受害作物”。 根据不同的摄取方式来衡量，镉对人体健康有不同的影响。通过大米等食物摄取的，属于“长期小剂量”。这种情况主要危害肾脏和骨骼。目前，国际卫生组织对镉的安全标准就是基于它对肾脏的危害程度建立的，上限是每周每公斤体重7微克。这相当于一个60公斤的人，每天不超过60微克。 这个安全标准包括所有的镉来源，除了米饭，还有其他食物和饮水。对于大米，我国的安全标准是每公斤0.2毫克。但这只是一个“控制标准”，并不意味着高于这个值的大米才有害，而低于它的大米就“安全”。比如说，如果一个体重60公斤的人，每天吃500克镉含量为每公斤0.15毫克的大米——这样的大米是合格的，但也超过了国际卫生组织的“安全线”。如果只吃200克含量为每公斤0.25毫克的——虽然它超标了，但是总摄入量还没有超过“安全线”。此外，我们还要吃其他食物，还要喝水，其中也可能含有镉。对于“镉大米”产区的人来说，镉的其他来源就更不能忽视。 长期食用“镉大米”或其他含镉的东西，容易造成慢性镉中毒。它的症状被命名为“痛痛病”，日本在几十年前就注意到了它的存在。在日本的“镉大米”地区，统计了近两万名成人，出现了近二百病例和一百多“疑似”病例，以老年女性为主。目前，中国还没有详细的病例统计。根据目前的研究，痛痛病主要是由镉对肾脏和骨骼的破坏造成的。镉会在肾脏中累积，最后导致肾衰竭，也会导致骨软化和骨质疏松。长期接触剂量是国际卫生组织安全线3倍以上的镉还可能会导致消化道的障碍。在动物实验中，这种剂量的镉还显示了对生殖和发育系统的影响；对人类是否有同样影响，还没有可靠依据。 镉中毒更大的麻烦在于它的长期性，即使停止食用高镉大米，肾衰症状依然会持续。 中国人主食米饭。“镉大米”对国人的身体健康造成了很大的危害。根本的解决途径还是治理工业污染，也迫切需要广泛严格地检测大米以及饮水中的镉含量，并且及时公布与处理。对于消费者来说，保护自己的可行途径是增加食谱的多样化，减少对大米的依赖。此外，根据研究，钙和维生素D缺乏的人群，对镉过量也更加敏感。所以，保证自己的食谱中有充足的钙和维生素D，可能有助于增强对镉的抵抗力。 （摘自新浪网有删改）
控制湖南大米的镉含量提升粮食安全生产技术实务知识资料
控制湖南大米的镉含量提升粮食安全生产技术 实务知识资料 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-MG129]
【经典资料，ＷＯＲＤ文档，可编辑修改】【经典考试资料，答案附后，看后必过，ＷＯＲＤ文档，可修改】案由：控制湖南大米的镉含量，提升粮食安全生产技术 提案人：袁兴中 内容：2013年广东报道的湖南“镉大米”事件中，镉的含量最高可达每公斤1.005毫克，这个数值几乎与日本“高镉”地区产的大米持平。“镉大米”不仅挫伤了湖南粮食的交易，更威胁着湖南人民的身体健康。 一、湖南“镉大米”现状 广东省质监局公布的镉超标名单显示，湖南的株洲、衡阳、郴州、益阳、常德称为“镉大米”重灾区，尤其以株洲下属的攸县地区为甚。“镉大米”主要来源于受镉污染的土地。2012年底，湖南省农田镉污染已从轻度污染向重度复合型污染发展、从局部污染向区域污染发展、从城市郊区向广大农村发展的趋势。污染区域呈“一线两片”分布，即湘江流域一线和湘西、湘南两片。主要集中在株洲、衡阳、娄底、郴州等湘江流域的工业密集区、工矿开采区及周边地区。 二、湖南“镉大米”产生的原因 湖南“镉大米”产生的原因主要有： 1、含镉固体废物的露天堆积，致使地表径流和地下水的镉污染长期存在。在湘江流域的郴州三十六湾、衡阳水口山、株洲霞湾港、湘潭竹埠港等四大采选冶污染中心区，大量的镉渣没有得到有效的处理处置，镉随雨水淋浸等进入水体，在较大范围内对周边土壤和水体造成污染。在衡东县重金属污染区治理工程项目中，3841亩土地面积就累积了300吨包括镉、铅、铬等散布于土壤颗
食品质量管理期末考试试卷1及答案
1 / 3 玉溪师范学院2012至2013学年下学期期末考试试卷答案 课程名称：《食品质量管理》（编号：01） （本卷满分100分，考试时间100分钟） 考试方式：□考试 □考查 （□闭卷 □开卷 □理论部分 □其他） 系（院）： 高等职业技术学院 专业： 食品药品监督与管理 年级： 2011 学号： 姓名： 考试时间: 月 日 时 分 一、写出下面缩写的中文名称（本大题共5题，每题2分，共 10分） 1、HACCP 危害分析与关键控制点。 2、PDCA 计划、执行、检查、处理。 3、GMP 良好操作规范（规程）。 4、CIP 就地清洗。 5、SSOP 标准卫生操作程序（规范）； 或者卫生标准操作程序（规范）。 二、填空题（本大题共9题，每空0.5分，共 15分） 1、食品中常见的生物性危害有（ 细菌 ）、（ 病毒 ） 、（ 寄生虫 ）。 2、质量的特点包括（ 经济性 ）、（ 广义性 ） 、（ 相对性 ）、（ 时效性 ）。 3、管理的基本功能（ 计划 ）、（ 组织 ）、（ 领导 ）、（ 控制 ）。 4、质量波动分为（ 正常波动 ）和（ 异常波动 ），前者是由（ 偶然性 ）原因引起的，后者是由（ 系统性 ）原因引起的。 5、食品企业常用的消毒剂是（ 次氯酸钠 ），在消毒手时其浓度是（ 50PPM ），消毒工器具时其浓度是（ 100PPM ）。 6、食品企业常见的虫害有（ 苍蝇 ）、（ 蚊子 ）、（ 蟑螂 ）、（ 老鼠 ）。 7、HACCP 体系建立的前提条件是（ GMP ）和（ SSOP ）。 8、PDCA 循环又叫（ 戴明循环 ），它的特点是（ 周而复始 ）、（ 阶梯式上升 ）和 （ 大环套小环 ）。 9、动物的（ 健康状况 ）和（ 兽药 ）的使用都影响到动物性食品的质量，如奶牛乳腺炎可以导致牛奶成分和物理性质的改变。 三、单项选择题（选择正确答案的字母填入下面对应的方框内，本大题共 20题，每小题 1 分，共 20分） 1、最早提出全面质量管理概念的是( C )通用电气公司质量总经理菲根堡姆。 A.中国 B ．日本 C.美国 D ．德国 2、全面质量管理要求以( C )为中心。 A.产量 B ．利润 C ．质量 D ．效益 3、“始于教育，终于教育”是对( A )的质量管理的概括。 A.全员 B ．全过程 C ．全企业 D ．多方法 4、质量原始记录来源于( A )。 A.班组 B ．车间 C ．管理层 D ．决策层 5、产品在各道工序加工完毕和成品入库时的检验和试验费用称为( C )。 A.鉴定成本 B ．内部故障成本 C.工序和成品检验费 D ．工序控制费 6、据国外企业统计，质量成本一般占企业总销售额的( C )。 A.5％ B ．10％ C5％-10％ D ．15％ 7、供应商调查是对供应商( B )的一种预测。 A.水平 B ．能力 C ．效益 D ．信誉 请 考生注意：答题时不要超过“装订线”，否则后果自负。
YBB00372004砷锑铅镉浸出量测定法
国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）方法标准 （试行） YBB00372004 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge Jin chuLia ng Cedi ngfa Tests for release of arse nic an tim ony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备 供试品为容器时取样量见下表： 表1玻璃容器容量与取样数量 供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外衰面及两 端的截面）约为500cm2的玻璃管，两端截面细工研囊后作为供试品。 供试液制备将容器供试品清洗干净，并用4%（v/v）乙酸溶液灌装至满口容量的90%,
对于安瓶瓿等容量较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部.用倒置烧杯（需用平均线热膨胀系数a （20C?300C）约为3.3X 10-6K^1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔盖住口部。 98C蒸煮2小时。冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 将玻管供试品清洗干净，置入装有4%（v/v）乙酸溶液1000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含有砷、锑、铅、镉元素）中，98C蒸煮2 小时.冷却后取出供试品，溶液即为供试液。 1砷浸出量测定法 试验原理供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷.然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。 测定法精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液（每 1 mL 相当于I 卩g 的As） 1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL （必要时可根据样品实际情况调整线性范围），分别置测砷瓶中，按中华人民共和国药典2000年版二部附录忸J砷盐检查法第二法操作，用分光光度法，在510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴，以吸收度为Y 轴，绘制标准曲线.与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法玻璃容器以As （mg/L）表示。药用玻璃管材以 As （mg/dm2）表示。 2锑浸出量测定方法 试验原理孔雀绿（C23H25N2CI）与五价锑离子形成绿色络合物，经甲苯萃取，提取有机相进行比色，与标准曲线比较，测定其含量.
大米中镉的测定
大米中镉的测定 GB5009.15---2014 食品中镉的测定 一、实验目的 1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理； 2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。 二、实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。 三、仪器与试剂： 1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量 为0.1 mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱； 压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 2.试剂： 1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取10.0 mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。 2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。 3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。 4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取10.0 g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。 5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001 g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。 7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。
十年食品安全大事件回顾(上)
年食品安全大事件回顾（上） 2005 年，从“孔雀石绿”事件开始，我们经过苏丹红鸭蛋、 三鹿三聚氰胺毒奶、地沟油、瘦肉精、塑化剂、镉大米、毒 豆芽、福喜问题肉.... 主食副食、鱼肉蔬菜，吃喝涉及到的方方面面，都被爆出各种安全问题。活到今天，我们仍然是 枚健硕滴充满热情滴吃货，得感谢各种“毒”的放过之恩！ 虽说仍拥有对吃专注三百年的执着信念，但是，年来，每 当回想那些惊呆小伙伴的、丧心病狂的、人神共愤的大事件，就总令人惴惴不安，怕一不小心，这练就一身的“以毒攻毒”“百毒不侵”的功夫就，被那些进化神速的“新毒”给攻克了！当我们谈论这些事件其实是在谈论什么呢？民以食为天，作为一个小老百姓，无非是希望有生之年，活得更安心一些，吃得更放心一些！我们，对于那些事件的回顾和关注，其实是对一个更美好的中国的期待，对更美好生活的愿景。 2005 年海鲜产品体内含有“孔雀石绿” 事件回放： 2005 年6 月5 日，英国《星期日泰晤士报》报道：英
国食品标准局在英国一家知名的超市连锁店出售的鲑鱼体内发现“孔雀石绿”。有关方面将此事迅速通报给欧洲国家所有的食品安全机构，发出食品安全警报。英国食品标准局发布消息说，任何鱼类都不允许含有此类致癌物质，新发现的有机鲑鱼含有孔雀石绿的化学物质是“不可以接受的”。 由此，2005 年7 月7 日，国家农业部办公厅向全国各 省、自治区、直辖市下发了《关于组织查处“孔雀石绿”等禁用兽药的紧急通知》，在全国范围内严查违法经营、使用“孔雀石绿”的行为。 2005 年6 月，《河南商报》记者对湖北、河南等地的养 鱼场和水产品批发市场进行了调查，辽宁《华商晨报》记者对辽宁的养殖场和鱼药商店的调查结果都表明：在水产品的养殖过程中，很多渔民仍然用它来预防鱼的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等；在运输过程中，为了使鳞受损的鱼延长生命， 鱼贩也常使用孔雀石绿。至于卖孔雀石绿的鱼药商店，由于 孔雀石绿市场的存在，仍然在买卖孔雀石绿。 2005 年11 月，继三款“珠江桥牌豆豉鲮鱼罐头”被查出 含致癌物孔雀石绿后，香港食物环境卫生署公布的食物最新 测试结果显示，“鹰金钱”牌金奖豆豉鲮鱼和甘竹牌豆豉鲮鱼
如何应对镉大米危害
如何应对镉大米危害? 2013年5月份，广州市食品药品监管局网站公布了第一季度餐饮食品抽验结果，其中44.4%的大米及米制品抽检产品发现镉超标。在广东省食安办公布的抽检31个批次的不合格大米中，有14个批次来自于湖南，镉含量从每公斤0.26毫克到0.93毫克不等。此前的一项调查表明，在华东等6个地区的县级以上市场中，随机采购的大米样品10%左右镉超标。“镉大米”事件引发公众对农田污染的担忧。历史上，日本也曾发生严重的镉中毒事件。2013年广州市公布的湖南产镉大米也并不是第一次进入中国公众的视野，之前镉大米多次见诸报端，只是镉大米总是被发现，没有被杜绝。 究竟“镉大米”会给人们的健康带来什么危害？日常生活中我们该怎样应对镉大米危害呢？ 【我国镉大米现状】 重金属主要是通过污染土壤侵入稻米，比如利用废水灌溉稻米或者重金属烟尘污染土地，进而污染了稻米，再随之进入人体。2008年，南京农业大学农业资源与生态环境研究所教授潘根兴和他的研究团队，在全国六个地区（华东、东北、华中、西南、华南和华北）县级以上市场随机采购大米样品91个，结果表明：10%左右的市售大米镉超标。2008年，潘教授又带领他的研究小组从江西、湖南、广东等省农贸市场随机取样63份，结果60%以上大米超标。研究还表明，中国稻米重金属污染以南方籼米为主，尤以湖南、江西等省份最为严重，南方大
米的镉污染问题比较严重。虽然之后潘教授曾说检查结果不能代表全国大米的质量状况，但是镉大米问题越来越受到大家的重视。 【对人体的危害】 人主要通过食物、吸烟、大气污染3个途径吸收镉。镉大米只是危害人体的受镉污染的食物之一。镉对人体的危害主要表现在以下几个方面： 肺毒害：咽喉干痛、流涕、干咳、胸闷、呼吸苦难、还可有头晕、乏力、关节酸痛、寒战、发热等类似流感表现，严重者出现支气管肺炎、肺水肿。并发现其支气管粘膜上皮细胞变性、坏死、脱落，肺毛细血管扩张、充血、肺间质高度水肿、肺泡内充满大量的蛋白浆液最终导致死亡。镉对肺的毒害主要是通过空气污染对人体造成危害。 骨病害：“疼痛病”是十大公害病之一，潜伏期是10~30年，表现为背和腿疼痛、腹胀和消化不良，严重患者发生多发性病理性骨折。骨骼病变主要表现为骨质密度降低，骨小梁和骨骼中矿物质含量减少，表现出骨质疏松。骨骼生长代谢受阻，引起获得性骨软化症。有调查表明，生活在镉污染区的稻农，吃自家产的大米，多数表现出“疼痛病”症状。 肾毒害：肾脏是镉慢性毒作用的最重要的蓄积部位和靶器官，对接触镉的公认进行调查，发现镉可引起尿路结石，尿镉、蛋白尿、肾功能衰竭、肾小管损伤，低分子量蛋白质、氨基酸、钙、葡萄糖、尿酸、磷酸盐等从尿中大量排出。 心脑血管毒害：饮水、食物以及机体内的镉量过多时，对心血管的结构及功能会
土壤中镉含量的测定方法综述
土壤中镉含量的测定方法综述 近年来，随着人们对于食品安全意识的提高，认识到土壤中的镉可以通过食物链进入人体中，从而引发各种疾病。因此土壤中镉含量的测定也显得尤其重要，本文通过介绍土壤中镉含量的测定方法并对此进行综述，希望能为土壤中镉的监测治理起到作用。 标签：镉污染重金属测定方法 中国土壤污染的形势相当严峻，2011年10月25日，环保部部长周生贤曾在十一届全国人大常委会第二十三次会议的正式报告中表示，中国土壤环境质量总体不容乐观，中国受污染的耕地约有1.5亿亩，占18亿亩耕地的8.3%。而土壤污染中又以重金属镉的危害较大。如1931年日本富山县神通川流域出现了一种怪病，全身各部位骨痛，而这种“痛痛病”就是镉中毒引起的。 1镉污染的现状 在2009年深圳市粮食集团有限公司从湖南采购上万吨大米，经检验，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标。2013年5月广州餐饮环节食品抽检，四成五的湖南大米和米制品被检出镉超标。在人体内，镉的半衰期长达7～30年，可蓄积50年之久，能对多种器官和组织造成损害。有大量研究表明，镉具有致癌性[1]，所以对土壤中镉含量的测定就显得尤为重要。 2土壤中镉的测定方法 2.1火焰原子吸收法 制备土壤样品，吕跃明[2]用二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂DDTC）做配位剂，用四氯化碳萃取，然后用原子吸收法测定，绘制标准曲线进行镉的测定。 直接用火焰原子吸收法测定存在问题，消解速度慢，耗时长，容易出现误差，灵敏度低，用了铜试剂DDTC后能有效的、简单、准确检测土壤中的镉。 2.2石墨炉原子吸收法 [3]采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解，在聚四氟乙烯干锅消解，通过100目孔径筛，加入机体改进剂定容，根据镉对特征光的吸光度，用标准曲线法测定，检出限为0.01mg/kg。 测定条件：测定波长/nm 228.8通带宽度/nm 1.3灯电流/mA 7.5干燥温度/℃（s）80～100（20）灰化温度/℃（s）500（20）原子化温度/℃（s）1500（20）消除温度/℃（s）2600（3）氩气流量/（mL/min）200 进样量/μL 10
镉的测定
水样中镉的测定 1、方法原理 将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉，火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 2、试剂 2.1试验所用水均需二次蒸馏； 2.2硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯； 2.3氢氟酸（ρ1.13 g/mL）分析纯； 2.4高氯酸（ρ1.68 g/mL）优级纯； 2.5镉标准贮存溶液：1000mg/mL； 2.6 镉标准溶液：10mg/mL; 3、仪器 3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。 3.2镉空心阴极灯。 4、分析步骤 4.1 水样 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 测定 量取水样100mL于200mL烧杯中，加入10.0mL硝酸，在电热板加热溶解（不要沸腾），蒸至20mL左右，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5、标准曲线的绘制 移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液（10 mg/mL）于一组100mL容量瓶，加入1.0mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。以镉的吸光度平均值为纵坐标，以浓度（μg/m l）为横坐标，绘制标准曲线。
6、分析结果的计算 m Cd(mg/L、μg/L)= v 式中：m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L)； V—分析用的水样体积（ml）。 注意事项： 1、分析水样时，水样至少需要定置半小时。 2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。 3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。
“镉大米”重灾区攸县调查：米厂停产任麻雀啄食
每经记者刘功武发自湖南攸县;不管政府部门让不让开工，都开不了工了，广东那边地经销商已经不愿卖湖南大米了，你再产大米干什么？月日，攸县大同桥镇一米厂负责人对《每日经济新闻》记者说.攸县地处湖南东部，总面积平方公里，人口万，为湖南;四大产粮县;之一.据官方资料显示，攸县年水稻种植总面积万亩，总产稻谷万吨.年月日与日，广东相关部门两次公布了在广东市场抽检地数十批次大米，发现湖南、江西、广东等多地所产大米;镉超标;.其中，湖南镉超标大米涉及株洲、衡阳、郴州、益阳、常德等多个地市州，而在湖南大米镉超标所涉及地个大米生产厂家中，有个位于株洲攸县.记者连日来在攸县对米厂地损失、镉污染地来源以及各部门对大米中镉含量地检测等问题进行调查与追问.通过此;攸县样本;，人们或许可窥探湖南及至全国大米镉超标背后地成因及现实困境.攸县米厂大面积停产米厂老板叫苦《每日经济新闻》记者梳理广东相关部门所公布地攸县大米镉超标地家大米厂家发现，这些厂家主要位于攸县地网岭、大同桥及石羊塘三镇一带.记者地连日调查发现，上述三镇地大米企业，无论是被查出大米镉超标地厂家，还是没有查出地厂家，基本上全部停产，因为广东地大米经销商已经不愿卖攸县及湖南出产地大米了.攸县农业局与粮食局地相关负责人也向记者证实，被查出大米镉超标地企业已被县里职能部门要求停产，其他地大小米厂也基本因生产地大米卖不出去而停产，米厂也停止了收购农户地稻谷.月日，记者来到攸县网岭镇洞井米厂，只见厂区一片安静，没有机器地响动，亦无人员活动.记者进入该厂大门，在仓库里看到一男子正席地而睡.这名五十多岁地男子告诉记者，厂里已停工一个月了，现在还不知道什么时候开工.他指着仓库里不多地一堆包装好地大米说，厂里产量不大，只有四、五个工人，停工后工人都回家了，只留他一人看厂.大同桥镇米厂已经停止了收购当地农户地稻谷.月日，记者来到该厂时，已不见工人开厂，宽大地仓库里，数不清地麻雀在地上啄食.据该厂老板娘介绍，厂里一年可出产几千吨地大米，但在湖南大米;镉超标;事件发生后，厂里已经不生产了，也不再收购农户地稻谷.大同桥镇大板米厂是《每日经济新闻》记者所调查地攸县几家大米厂中，厂房与厂区显得最为正规地一家，也是广东相关部门公布大米镉超标时两度;上榜;地米厂.记者于月日两度来到该企业，但都铁门紧闭，敲门、喊人皆无人应答，只传来清晰地狗吠声.据与该企业刘姓老板接触过地人士说，大板米厂年产量在吨左右，此次被查出大米镉超标之后，厂里已被攸县相关部门责令停产，刘老板在广东地万斤大米被广东政府职能部门扣留了.他现在压力非常大，眼里布满血丝，情绪激动，并说自己是无辜地，因为米厂不可能往大米里掺镉.大同桥镇另一家大板米厂也已停产，老板说现在不仅广东地经销商不卖攸县地大米了，就是长沙地经销商也不愿卖攸县大米了.石羊塘镇地田星米厂是此次广东相关部门公布大米镉超标名单里地企业，也已停产.而对于何日开工生产，上述企业相关人员都一片茫然.据记者了解，攸县地大米企业平常生意不太好做，用米厂人员地话说就是;利润薄，风险大;.网岭镇洞井米厂员工告诉记者，该厂一袋斤地大米售价为元，而收斤稻谷地价格为元左右，再除掉中间地一些生产、运输成本，赚不了多少钱.而企业与广东地经销商做生意时，得先;铺货;，即先把大米发运给经销商，待经销商卖完以后，再回款给大米企业；卖不完地话可以退货.大同桥镇大板村地一家米厂老板表示，他地厂里一年能出产万吨地大米，现在湖南大米镉超标事件发生后，厂里停产检修机器设备.;如果三个月后，厂里还不能开工，就改行做别地生意了.;攸县粮食局办公室易主任对记者说，米厂本来平常地利润就薄，发生镉大米事件之后，他们地生意就更难做了，有地可能还要亏本，现在县政府正在积极找对策.易主任说，在米厂停产后，农户原来卖到米厂地稻谷，现在可能都要卖到粮站来，如果国家要求按保护价收购农户地稻谷，但攸县粮库地仓储能力只有十多万吨，而攸县一年地粮食产量近万吨，粮库地仓储能力也是一个问题.攸县大米卖不出去种田大户或遭殃攸县为湖南地种粮大县，据《每日经济新闻》记者了解，年攸县全年水稻种植总面积万亩，总产稻谷万吨.该年出售稻谷数量占总产量地，除了当地口粮与少量卖与衡阳、
土壤中镉的测定
原子荧光光谱法测定土壤中镉含量 一、方法提要 试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M ??cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL
水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。 三、仪器、设备 3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。 3.2镉元素高性能空心阴极灯。 3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。
石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉
不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较 秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。 关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化 镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。 前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。 实验原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器 原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂 硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法 首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法 准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法
山东三支一扶面试热点-第二季“镉大米事件”连名字都隐去
山东三支一扶面试热点:第二季“镉大米事 件”连名字都隐去 （2021最新版） 作者：______ 编写日期：2021年__月__日 福建日前在该省质量技术监督局的官网上通报了今年第二季度粮食类加工产品抽查结果。结果显示，几家企业生产的大米存在镉超标。而对于这些大米的来源，上述通报只字不提。相关负责人说，他们不方便公布这些大米的来源。(《第一财经日报》9月4日)只能说，2021年年初的“镉大米事件”开了个很坏的头——故事有了开头，却没了结尾。不久前，媒体还在念念不忘地盘点，说湖南“镉大米”调查了5个多月后，甚至6月中旬再度“东窗事发”，相关方面依然“无视”舆论的追问，要么“正在调查”，要么缄默不语。毫无
疑问，镉大米因事关千家万户的餐桌安全，而一直被公众所惦记。今年5月，广州市食品药品监督管理局公布了第一季度大米抽检结果。抽检中，多达31批次大米及米制品重金属元素镉超标，虽能基本排除人为掺杂，镉元素的来源目前仍然缺乏的解释。紧接着9月，福建省质量技术监督局抽查出3批次大米镉超标，超标为0.8mg/kg(镉大米标准规定值为≤0.2mg/kg)。可见，镉大米不是阴魂不散，而是始终从未远离。尽管地方农业官员跳出来称“吃两年镉大米没问题”，但这话只是增加了网络调侃语罢了。对于食品安全的漫不经心，最终受害的起码在两个层面：一是权力公信力受损，有人疑虑是地方保护，有人担心是危害太甚，公开透明的程序成了和稀泥的把戏。二是南方涉事产地的粮农遭殃。还是事实最有发言权——记者在南方籼稻主产省调研发现，目前各地粮价在低位徘徊，不少农户去年的中晚稻仍有大量积压。据海关总署统计数据，2021年度我国稻米进口数量为234.46万吨，较上年度增幅为305.38%。今年1至3月我国累计进口大米69.2万吨，上年同期仅为23.9万吨。按理说，大米属于缺乏消费弹性的商品，大幅波动，显然与“镉大米事件”大有关系。镉大米带来的消费恐慌已造成广东等地对进口大米的需求急剧增加，而供求关系的变化又进一步钳制了国内稻米价格的合理归位。有一点是肯定的：如果任由“镉大米事件”持续发酵，清白的稻米生产者与健康有序的国内稻米市场必将跟着继续遭殃。当此背景下，地方质量技术监督部门仍诡异地选择了“不方便公布这些大米的来源”。这不仅加大了公众对民生类政务信息公开的焦虑，更让人对“镉大米事件”背后
土壤中镉的测定-原子吸
土壤中镉的测定－原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得Cd含量。计算土壤中Cd含量。 该方法适用于高背景土壤（必要时应消除基体元素干扰）和受污染土壤中Cd的测定。方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。 三、仪器 1.原子吸收分光光度计，空气-乙炔火焰原子化器，镉空心阴极灯。 2.仪器工作条件 测定波长228.8nm 通带宽度1.3nm 灯电流7.5mA 火焰类型空气-乙炔，氧化型，蓝色火焰 四、试剂 1.盐酸：特级纯。 2.硝酸：特级纯。 3.氢氟酸：优级纯。 4.高氯酸：优级纯。 5.镉标准贮备液：称取0.5000g金属镉粉（光谱纯），溶于25mL（1+5）HNO3（微热溶解）。冷却，移入500mL容量瓶中，用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含1.0mg镉。
6.镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀至标线，摇匀备用。吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中，用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。 五、测定步骤 1.土样试液的制备：称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加入10mLHCl，在电热板上加热（＜450℃）消解2小时，然后加入15mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时，打开盖，蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2.标准曲线的绘制：吸取镉标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00mL分别于6个50mL容量瓶中，用0.2%HNO3溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL。测其吸光度，绘制标准曲线。 3.样品测定 （1）标准曲线法：按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，从标准曲线上查得镉含量。 式中：m——从标准曲线上查得镉含量（μg）； W——称量土样干重量（g）。 （2）标准加入法：取试样溶液5.0mL分别于4个10mL容量瓶中，依次分别加入镉标准使用液（5.0μg/mL）0、0.50、1.00、1.50mL，用0.2%HNO3溶液定容，设试样溶液镉浓度为c x，加标后试样浓度分别为c x+0、c x+c s、c x+2c s、c x+3c s，测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A3。绘制A－C图（图略）。由图知，所得曲线不通过原点，其截距所反映的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交，原点与交点的距离，即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。 六、注意事项
大米中重金属含量测定
大米中重金属（镉）含量测定方案 ——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海 一、实验原理： 试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、实验试剂及仪器： 4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)， 磷酸(1+10), 盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL, 混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。 硫酸(1+1), 碘化钾溶液(250g/L)， 脱脂棉， 原子吸收分光光度计。 镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。 镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。 三、试样处理（三种方法取一）： 干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。