大米镉采样方案课件(精选)
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤，不放置大米样品，作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 （/ L/min）
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温～ 115
115 ～ 150
150 ～ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要：采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉，提前准备好实验材料，及时检查设定仪器设备，去除大米杂质，粉 碎后装入微波消解罐中，在微波消解仪中进行消解处理，消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置，再次放入微波消解仪中， 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明，镉含量为 0.026 mg/kg，回收率 101%、104%，测定准确度高，且实验操作简单可靠， 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介，将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液， 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度， 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质， 粉 碎 得 到 粉 状样品，随后称取 3 份样品，质量为 0.3 g，精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中， 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL，随 后摇匀、静置，时间为 10 min，待溶 液反应稳定后将容器密封，再次放入 微波消解仪中，完成微波消解程序， 消解条件见表 1。待消解完毕，打开消 解罐随后冷却，应用赶酸设备赶酸处 理，温度设定为 140 ℃，观察赶酸情 况，近干大概为 1 mL 左右，将消解罐 取下，并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中，容量瓶规格为 50 mL，定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个，
镉大米整治方案
镉大米整治方案1. 背景介绍近年来，镉污染问题引起了广泛关注。
镉是一种有害的重金属污染物，其存在于土壤中会被作物吸收并积累在粮食中，对人类健康造成严重威胁。
尤其是镉大米问题，严重影响了广大消费者的食品安全。
为了解决这一问题，制定一套科学有效的镉大米整治方案是至关重要的。
2. 目标与原则2.1 目标制定镉大米整治方案的主要目标是消除或降低镉污染，确保大米的安全食用。
2.2 原则在制定镉大米整治方案时，应坚持以下原则：•科学性：方案应基于科学研究和实践经验，并经过严谨的评估和验证。
•全面性：方案应综合考虑镉污染的根本原因，并采取多种措施进行整治。
•可行性：方案应符合实际情况和可行性，能够在实际操作中有效推行。
•持续性：方案应具备持续的监测和管理机制，以确保效果的长期稳定。
3. 镉大米整治方案的主要措施3.1 土壤修复镉大米问题的关键在于土壤中镉的含量过高，因此需要通过土壤修复来减少镉的含量。
具体措施包括：•合理施用有机肥料：有机肥料对土壤有较好的保护作用，可以提高土壤肥力，减少镉的吸附和固定能力。
•菌群修复：通过引入具有镉抗性的菌群，促进土壤中镉的转化和降解，从而减少镉的含量。
•生物修复：通过植物修复，选择一些对镉具有较高吸附能力的植物种植在受镉污染的土壤中，将镉转移到植物体内，然后采取适当措施处理这些受镉污染的植物。
3.2 养殖管理养殖业是农田镉污染的重要来源之一，合理的养殖管理对降低镉大米的污染具有重要意义。
具体措施包括：•合理选择养殖地点：避免在镉污染较严重的农田附近进行养殖。
•合理饲喂：通过合理的饲喂控制动物对含镉饲料的摄入量，并加强动物饲养环境的卫生管理，减少动物体内镉的积累。
3.3 粮食种植管理镉主要通过作物吸收土壤中的镉而进入人体，因此粮食种植管理对降低镉大米问题具有重要影响。
具体措施包括：•动态监控土壤镉含量：对种植大米的土壤进行定期监控，及时掌握土壤镉含量的变化。
•种植大米品种选择：选择对镉吸收能力较低的大米品种，降低镉在稻米中的含量。
食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
食品安全问题
痛 心 疾 首 ！
防 不 胜 防
海底捞后厨
三只松鼠开心果霉菌超标
！
“脚臭盐”
天津独流调料造假
烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
大米中镉的快速样品处理与石墨炉分析方法
质量控制
1、全程序空白 2、标准物质 3、加标回收（空白加标） 4、基体加标回收（消解前加标、消解后加标）
5、平行样
实验条件的优化
理想的峰型 正态分布
峰拖尾
出峰速度太快
理想的峰型是正态分布，一般在1秒左右出峰最好
实验条件的优化
加样
干燥
灰化
原子化
大米中的镉
大米样品预处理：
1、直接进样分析：准确称取约0.5000g样品于聚乙烯等材料的带盖离心管 中，用0.5%硝酸+0.1%曲拉通混合液稀释定容至10mL，摇匀待测。 2、不完全快速消化分析：准确称取约0.5000g样品于50mL刻度管中，用适 量去离子水湿润，加入0.5mL浓硝酸（GR），120度加热约20~30分钟溶解 取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL，摇匀待测。
GB5009.36——GB5009.15-2003 食品中镉的测定
第一法 石墨炉原子吸收光谱法 1、压力消解罐消解法 2、干法灰化 3、过硫酸铵灰化法 4、湿式消解法 第二法 原子吸收光谱法
（一）碘化钾-MIBK法；
（二）二硫腙-乙酸丁酯法 第三法 比色法 第四法 原子荧光法
内容
如何保证颗粒物较大样品均匀：不完全快速消解进样
氩气
空气
塞曼背景校正技术
旧型号: 横向塞曼技术 横向塞曼+偏光镜
Light Source Polarizer Atomization Monochromator Display
0.012
Modulation Magnet Detector PMT
Model Z/5000
Zeeman HGA (1982)
不完全消解 结果 糯米 大米 面粉 NIST SRM 1568a 1# 0.0215 0.00513 0.0323 0.0221 Cd（mg/kg） 2# 均值 0.0207 0.0211 0.00514 0.00514 0.0338 0.0330 标准值：0.022 ± 0.002 加标回收（%） 100.8 108.2 103.4 102.9
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
粮食加工品中镉的测定
粮食加工品中镉的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1原理试样经超级微波消解仪消解后，注入一定量样品消解液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
2试剂和材料2.1材料2.1.1水为GB/T6682规定的二级水。
2.1.2所用玻璃仪器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.2试剂2.2.1过氧化氢（H2O2）:优级纯。
2.2.2硝酸（HNO3)：优级纯。
2.2.3硝酸钯[Pd(NO3)2］：优级纯。
2.3试剂配制2.3.1硝酸（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。
2.3.2硝酸钯[Pd(NO3)2］（10g/L）:称取1.00g硝酸钯，用少量硝酸（1%）溶解后，定容至100mL。
2.4标准品镉标准储备液（1000mg/L）:购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
2.5标准溶液配制2.5.1镉标准使用液（100ng/mL）:吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
2.5.2镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、0.50mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/mL、0.50ng/mL、1.0ng/mL、1.50ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL的标准系列溶液。
3仪器和设备3.1原子吸收分光光度计，配石墨炉原子化器。
3.2镉元素灯（空心阴极灯或无极放电灯均可）。
3.3分析天平：感量0.1mg和1mg。
3.4超级微波消解仪(推荐意大利迈尔斯通超级微波消解仪（UltraCLAVE）或奥地利安东帕（Multiwave）超级微波消解仪。
3.5超声水浴锅3.6纯水仪。
KJ06大米中镉含量的测定(精)
• 试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离 子与二硫腙形成络合物，并经乙酸丁酯萃 取分离，导人原子吸收仪中，原子化以后， 吸收228.8 nm共振线，其吸收值与镉含量 成正比，与标准系列比较定量。
• 氨水。 • 混合酸：硝酸十高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混 合。 • 柠檬酸钠缓冲液(2 mol/L)：称取226.3 g柠檬酸钠及48. 46 g柠檬酸，加水溶解，必要时，加温助溶，冷却后加水稀 释至500 mL，临用前用二硫腙一乙酸丁酯溶液(1 g/L)处理 以降低空白值。 • 二硫腙· 乙酸丁酯溶液(1 g/L)；称取0.1 g二硫腙，加10 mL 三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀 释至100 mL，临用时配制 • 镉标准使用溶液：吸取I0.0mL镉标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀 释至每毫升相当于0.20 µg镉。
• 称取试样1.00g～5.00 g于三角瓶或高脚烧 杯中，放数粒玻璃珠，加I0mL混合酸，加 盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若 变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消 化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管 将试样消化液洗人或过滤入（视消化后试 样的盐分而定）10mL—25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤三珀瓶或高脚烧杯，洗 液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备 用；同时作试剂空白。
Az ——空白液中镉含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)
V——试样消化液总体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留两位有效数字
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不得超过算术平均值的20%