KJ03大米中镉含量的测定(精)
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉的测定
大米中镉的测定大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL 硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
60×10-4µg／mL； 3.操作简单，灵敏度高。
Q&A
谢谢！
双硫腙法：
步骤： （1）标准曲线制作
双硫腙法：
步骤： （2）样品组与对照组
吸取10.0ml定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗 中，加水至25ml，剩余步骤与（1）中表格内一致
计算：
镉的含量=
（样品消化液中镉含量-试剂空白液中镉含量） 测定用消化液体积
÷
样品质量
样品消化液总体积
样品预处理： 湿式消化法 取5g样品于125ml三角烧瓶中,同时做试剂空白. 适量加5～10ml水,然后加
10ml硝酸和数粒玻璃珠,由低温到高温缓缓加热,如发泡剧烈可加2～3滴正丁醇,待 激烈反应平息后。放冷，加5ml硫酸，断续加热，待样品变为暗棕色时，可补加 2～3ml硝酸，加热至冒三氧化硫白烟，消解液呈微黄色或无色溶液。放冷，加5ml 水和5ml饱和草酸铵溶液，加热至再次产生三氧化硫白烟为止。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
大米中镉含量的测量不确定度评定
大米中镉含量的测量不确定度评定
张青龄
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2014(023)001
【摘要】分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的.
【总页数】4页(P59-62)
【作者】张青龄
【作者单位】福建省粮油质量监测所,福建福州350002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.使用ICPMS测试大米中镉含量的测量不确定度评定 [J], 何龙波;杨勇;杨素萍;刘红叶;赖风韵;马萍;旷卫东
2.黑龙江省水稻主产区大米中镉含量及膳食暴露评估 [J], 张昌;任晓雨;崔航;梁梦婷;曹冬梅
3.石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度的评定 [J], 俞凡
4.大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化 [J], 潘传荣;黄玉;古汶玉;吴秋婷;谢宇霞;
李丹青
5.石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究 [J], 胡秀智
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食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
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！
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烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
KJ03 大米中镉含量的测定.ppt
实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL
石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
大米中镉含量的测量不确定度评定
民以食为天 ，食以洁为先 。大米是最重要的 Ｅｔ 常主食 ，食用镉含量超标 的大米对人体 的骨骼 、肾 脏功能有着严重的伤害 ，且在体内累积到一定程度 后体现 出来 。我 国部分地 区存在大米镉含量超标 的现象 ，各地对大米中镉含量的检测大规模地开展 起来 。作为实验室评价检测结果 的一项重要参数 ， 测量不确定度 已逐渐受到 国内外检测机构和管理 部门的重视口。 。为提供更科学 、更完整的检测数据 ， 本文依据大米镉 的检测方法和实际操作 ，对测定大 米 中镉 的检测 结果 不 确定 度进行 评 定 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｓｏｕｒｃｅｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｄｍｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ ｂｙ ＧＦＡＡＳ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｅｖａｌｕａｔｅｄ．
Ｔｈｅ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｘｐａｎｄｅｄ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｗａｓ Ｏ．００９７ ｍｇ￣ｋｇ（ｋ＝２）ｗｈｅｎ ｔｈｅ Ｃｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｒ ｉｃｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ Ｏ．１ ８ ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｍａｊｏｒ ｓｏｕｒｃｅｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒ ｔａｉｎｔｙ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｌｅａｓｔ ｓｑｕａｒｅ ｆｉｔｔｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｒａｎｄｏｍ ｅｆｆｅｃｔｓ
ＥｖａｌｕａｔｉＯｎ Ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｉｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉＯｎ Ｏｆ ｃａｄｍ ｉｕｍ ｉｎ ｒｉｃｅ Ｚｈａｎｇ Ｑｉｎｇ—－ｌｉｎｇ
大米中镉含量的测定
Q&A
谢谢！
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日，《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称，该批大米质量不合格，重金属镉含量超标，但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉（Cd）及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
子与吸收光量子之比
I0：激发光强度 C：被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法：
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
双硫腙法：
原理：在碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。
试剂：25%酒石酸钾钠溶液、20%盐酸羟胺溶液、1%氰化钾-氢氧化钠溶液、0.05% 氰化钾-氢氧化钠溶液、0.01%双硫腙氯仿溶液、透光率42%的双硫腙氯仿溶液 （518nm校正）、镉标准溶液（1µg/ml）
镉的毒性较大，它对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾
损伤、致畸和致癌。
分光光度法
紫外-可见分光光度法
荧光分光光度法
02
测定原理
紫外—可见分光光度法
原理：以生成有色化合物的显色反应为基础,通过紫外-可见分光光
度计测定有色物质溶液吸光度来确定待测组分含量的方法
定量依据：朗伯—比尔定律 A＝lg( I0 / It )＝bC
A：吸光度 b：液层厚度（cm） C：被测物浓（mol/L） ：摩尔吸光系数
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粉碎后过 60目筛
称取过目筛的 样品1.0000g于 特氟隆容器中
加硝酸5mL， 摇匀
放入烘箱恒温 1小时（30min内 自室温至150℃）
取出冷却 至室温
移入25mL硬质试管 中（试管中已加入 1%磷酸2.5mL）
用去离子水 定容至刻度 取6个100mL容 量瓶，依次编号 ①②③④⑤⑥
移入聚乙烯瓶中， 保存待用 向容量瓶中依次 加入0.0,1.0,1.5, 2.0,2.5,3.0mL 镉标准使用液
测定条件
元 波 素 长 nm 灰化 灯 狭 干燥 原子 净化 样量 uL 化 电 缝 流 nm ℃ se ℃ sec ℃ sec ℃ sec mA c
镉 228 7.5 1.3 120 20 7 10 .8 5 0
2 5 6 0 0
2 5 8 0 0
20
用四分法取样
取得样品500g， 用磨机粉碎
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。 例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
计算公式
（A-Ao）x Vx 1000 m x1000
X=
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验试剂与材料
材料：大米 试剂：硝酸：①比重1.42 磷酸 ：②比重1.69 盐酸：③比重1.19 4.2.4: 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水稀释至100mL。 4.2.5: 1%硝酸溶液：量取10mL硝酸，加水稀释至1L。 4.2.6: 1%磷酸溶液：量取10mL磷酸，加水稀释至1L。 4.3.1: 镉标准溶液的配制：精确称取1.0000g金属镉（99.99%），溶解 于10mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每 毫升含1mg镉。贮于聚乙烯瓶，阴凉避光处保存。 4.3.2: 镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液，置于1000mL容量瓶中， 用1%盐酸溶液稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升含1ug镉，贮于 聚乙烯阴凉避光处保存。
实验仪器与设备
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。 样品处理：称取（过60目筛孔于80℃干燥4h，贮于干燥中） 试样1.000g（精确至0.001g），置于特氟隆容器，加入 硝酸（①）5mL，紧盖摇匀，放入烘箱，30min内自室温 升至150℃，恒温1h，取出冷至室温，移入已加入 2.5mL1%的磷酸的25mL硬质刻度试管，用去离子水定容 至刻度，混匀移入聚乙烯瓶中，保存测试备用，空白标准 样同样处理。
实验步骤
（二）镉的测定 吸取镉标准使用液0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL分别 置于6个100mL容量瓶中，加10mL1%磷酸溶液， 用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，该溶液每毫升分别 含镉0.0,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ng,将处理的样液，试 剂空白，镉测试液分别导入原子吸收仪石墨炉中 进行测定，测定条件见下表，以镉含量对应浓度 吸光度绘制标准曲线比较。
空白标准样 液同上处理 在6个容量瓶中 分别加入10mL 1%磷酸溶液 用1%硝酸 稀释至刻 度，摇匀
将处理样液、试剂空白、 镉待测样液分别导入 原子吸收仪，进行测定
实验数据及分析
试管号 1 2 1.0 3 1.5 4 2.0 5 2.5 6 3.0
镉的含量 0.0 （ng/mL） 吸光度（A）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验数据及分析
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL 石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量 石墨炉原子化器原子化效率高，在可调的高温下试样利用 率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难溶元素测 定。 GB/T 5009.15-1996《食品中镉的测定方法》