农产品质量安全检测技术W2303石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定大米中的重金属镉含量-11
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量钱彦虎;徐宏;宋逵【摘要】采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量.石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45 min,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣.铁和镍的质量浓度在20 μg·L-1以内,钴、锰、铬、钼和钛质量浓度在120 μg·L-1以内呈线性.各元素的检出限(3S/N)在0.5～1.6 μg·L-1之间,加标回收率在92.0％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5％.采用本法测定样品中钴、锰和铁的含量,结果与标准方法所测得结果相吻合.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】4页(P1116-1119)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;金属杂质;精对苯二甲酸【作者】钱彦虎;徐宏;宋逵【作者单位】江苏省南京市扬子石化质检中心,南京210048;江苏省南京市扬子石化质检中心,南京210048;江苏省南京市扬子石化质检中心,南京210048【正文语种】中文【中图分类】O657.31在众多的聚酯产品中,聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以其优良的性能广泛应用在化纤、胶片、绝缘材料和饮料包装领域中。
精对苯二甲酸(PTA)作为合成PET的单体,其质量的优劣直接影响聚合反应的成败,特别是PTA中存在的许多金属元素杂质会中断缩聚反应并影响产品质量[1]。
另外,PTA中存在的金属元素含量过高,一方面会引起加氢催化剂的深度中毒,另一方面装置设备因严重腐蚀而存在安全隐患。
因此,监测和控制PTA中的金属杂质含量极为重要。
目前国内厂家多沿用中石化SH/T 1612.1-95《工业用精对苯二甲酸(PTA)产品标准》,该标准中对PTA产品中钛含量测定用二安替吡啉甲烷分光光度法[2],其它金属元素的测定采用火焰原子吸收光谱法[3]。
但这两种方法只适用于PTA中质量分数在0.2 mg·kg-1以上的金属元素的测定[2-3]。
食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
科学仪器
食品安全问题
痛 心 疾 首 ！
防 不 胜 防
海底捞后厨
三只松鼠开心果霉菌超标
！
“脚臭盐”
天津独流调料造假
烧烤仿造肉
鸿茅药酒
食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬
石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅、镉、铬作者：徐惠群陈欣来源：《农家科技下旬刊》2014年第02期摘要：采用微波消解、干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量。
结果表明，采用微波消解法，回收率为92.0-108.0%，精密度为3.52-4.03% ；采用干法灰化，回收率为82.0-94.0%，精密度为3.56-4.88%。
两种方法都能满足日常监测需求，但两种方法结果存在显著性差别。
关键词：大米；铅；镉；铬；微波消解；干法灰化；石墨炉近年来，产品质量安全问题已成为政府有关部门乃至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属超标和污染问题不容乐观。
大米作为我们的主食之一，尤其要注重质量安全。
本实验运用微波消解和干法灰化两种方法进行样品前处理，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的重金属铅、镉、铬的含量，比较两种方法结果。
一、材料与方法1.仪器与试剂原子吸收分光光度计AASzenit700（德国耶拿分析仪器股份公司）；微波消解仪WX-8000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；箱式电阻炉SX2-4-10（上海实验电炉厂）；可调电炉；摩尔实验超纯水器1810D（重庆摩尔水处理有限公司）；智能控温电加热器DKQ-1000（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；电子天平JD200-3（0.001g）（沈阳龙腾电子有限公司）。
硝酸、高氯酸为优级纯；其他试剂均为分析纯以上。
1000μg/ml的铅、镉、铬标准溶液均购于国家标准物质研究中心，根据实验需要将标准溶液稀释成所需浓度；实验用水为实验规定的一级水。
2.样品前处理方法2.1微波消解法称取0.5g（精确到0.001g）大米于消解罐中，加入5ml优级纯硝酸。
密封加盖，放置在微波消解仪中，程序升温消解。
消解之后溶液澄清。
消解完毕后待温度降至80℃后开罐，将消解液放于智能控温电加热器上赶酸。
用水将消解液转移至10-50ml容量瓶中，定容。
同时做空白试剂。
表1 微波消解升温程序2.2干法灰化称取1g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加入1mL优级纯硝酸，浸泡1h以上，小心蒸干，炭化至不再冒烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。
原子吸收光谱法(AAS)
局限性：测不同的元素需不同的元 素灯，不能同时测多元素，难熔元 素、非金属元素测定困难。
原子吸收光谱法基本原理
1.原子的能级与跃迁
基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。 产生共振吸收线（简称共振线） 吸收光谱 激发态基态,发射出一定频率的辐射。 产生共振吸收线（也简称共振线） 发射光谱
原子吸收光谱法基本原理
A kc
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
原子吸收分光度计
光源
原子化器
单色器
检测系统
思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检 测系统之间？
光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。 光源应满足如下要求； （1）能发射待测元素的共振线； （2）能发射锐线； （3）辐射光强度大，稳定性好。
2.元素的特征谱线
（1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态第一激发态:
跃迁吸收能量不同——具有特征性。
（2）各种元素的基态第一激发态
最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
（3）利用原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析
原子吸收光谱法基本原理
从光源发射出具有待测元素特征 谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气 中待测元素的基态原子所吸收，吸收 的程度与被测元素的含量成正比。故 可根据测得的吸光度，求得试样中被 测元素的含量。
将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢
化物，送入原子化器中检测。
单色器
•作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开
•组件：色散元件 ( 棱镜、光栅 ) ，凹凸镜、 狭缝等
检测系统
•作用: 将待测元素光信号转换为电信号， 经放大数据处理显示结果。 •组件: 检测器、放大器、对数变换器、显 示记录装置。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究
炭化-湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅、镉和铬的研究魏军晓;耿元波;岑况【摘要】为了快速、准确、低成本地消解植物油,检测Pb、Cd和Cr含量,通过对比消解用酸和取样量,优化石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)灰化温度和原子化温度,对比消解方法及ICP-OES、ICP-MS和GFAAS等方法的精密度,采用炭化-湿法消解-GFAAS测定了12类219件植物油(134件食用油和85件调味油)Pb、Cd和Cr含量,同时利用加标回收进行质量控制.结果表明:取样量为0.2000 g,消解用酸为硝酸13 mL、过氧化氢5 mL时,可将植物油消解彻底;采用氘灯背景校正法测定Pb 和Cd,塞曼背景校正法测定Cr;测定Pb、Cd和Cr的灰化温度和原子化温度分别为400、300、1 400℃及1 100、800、2 000℃;加标回收率范围为94.6％～109.3％;食用油Pb、Cd和Cr含量平均值为0.052 2、0.001 0、0.331 7mg/kg,调味油的Pb、Cd和Cr含量平均值为0.192 5、0.003 7、1.813 8 mg/kg.调味油Pb、Cd和Cr的含量普遍高于食用油中的含量;炭化-湿法消解-GFAAS测定Pb、Cd和Cr的精密度较高、方法可靠,是批量检测植物油Pb、Cd和Cr的优选方法.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)007【总页数】6页(P135-140)【关键词】植物油;炭化;湿法消解;石墨炉原子吸收光谱法【作者】魏军晓;耿元波;岑况【作者单位】中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083;中国科学院地理科学与资源研究所,北京100101;中国地质大学(北京)地球科学与资源学院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TS207;TS201.6近年来的“镉大米”超标、“毒铬胶囊”事件，让人们越来越关注食品安全问题。
食用油质量优劣直接影响着国民的身体健康，食用油质量评判指标之一便是重金属含量[1]。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法，适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下：
1. 样品制备：将大米样品洗净、研磨成细粉，并取适量样品称重。
2. 溶解样品：将样品加入适量的酸（如硝酸、盐酸等），进行溶解。
可以选择加热溶解，以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置：将溶解后的样品稀释到合适的浓度，然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况，设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线：使用标准品溶液，按照相同程序和条件进行测量，绘制标准曲线。
5. 吸收测定：依次将待测样品注入石墨炉中，记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度：使用标准曲线，根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要严格控制实验条件和仪器的质量，以确保准确性和可靠性。
同时，为了提高样品测定的准确性，可以进行多次测定，计算平均值。
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4.重点介绍试样消解以微波消解，简要介绍消解要求及规范操作（知识点2）
PPT、图片、真人操作视频，规范操作之处在视频中用文字标出
5.0
5.上机检测流程（知识点2），石墨炉原子吸收分光光度仪器使用要求及规范操作（技能1）
PPT、真人操作视频，规范操作之处在视频中用文字标出
10.5
6.数据分析（技能2）
1、石墨炉原子吸收分光光度（以agilent 240z仪器为例）仪器规范操作。2、检测结果的正确计算
设计思路
教学步骤
呈现形式与素材
时长(min)
1.简要介绍GF-AAS法测镉的原理（知识点1）
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1
2.阐述实验前的准备
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1
3.简要介绍试样处理要求及规范操作（知识点2）
PPT、图片、真人操作视频，规范操作之处在视频中用文字标出
《农产品质量安全检测技术》课程-微设计
微课编号
W2303
微课名称
石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定大米中的重金属镉含量
所属模块
重金属元素检测
子模块
镉的测定
关键词
大米，重金属，镉，石墨炉原子吸收光谱法，GF-AAS，检测，测定
是否通用
通用√农产品食品
ห้องสมุดไป่ตู้是否重点建设
√是否
微课类型
实验实训型
微课形式
混合拍摄式
PPT
1.5
7.填写检测报告
PPT
1.5
小计
23
PBL讨论
无
设计者
黄伟素浙江经贸职业技术学院
版本号
（03）2016.3
教学设计模式
任务驱动法
教学目标
理解GF-AAS法测镉的原理，熟悉GF-AAS法检测大米中重金属镉含量的流程，
掌握样品预处理（微波消解），掌握石墨炉原子吸收分光光度（以agilent 240z仪器为例）仪器规范操作。掌握检测结果的正确计算。
教学内容
知识点
技能点
1、GF-AAS法测镉的原理
2、GF-AAS法检测大米中重金属镉含量的流程