大米中重金属含量测定
大米中重金属元素检测前处理方法探析
康，在实际工作中，必须有效解决食品污染，尤其是重金属元 素的污染。不仅要做好污染源严格控制，而且还要严格执行所 有相关规范与标准，避免环境污染。同时，还应提高食品检测 技术与装备水平，加强日常监管和控制，以此从根本上保障大 米食用安全。
如今，食品安全问题日益突出，造成这一问题的关键在于 环境污染。为保证食品安全，首先需要做好重金属检测，然后 根据检测结果进行分析，确定食品中重金属元素实际含量，为 后续治理措施的制定提供可靠参考依据。
1 大米样品采集、制备与贮存
（1）样品采集。样品采集一般采用随机法，所选样品要 具有一定代表性，可以反映出食品基本组成，同时在采样中应 使理化指标得以保持，避免有杂质进入，为检测与分析做好准 备。采样时，所用工具应保持洁净，不得带入其他杂质。检测 中也应防止污染。对于感官性质有较大差异的样品，不得混 合，需要另行包装，同时标注具体的性质。采样完成后，尽快 送入实验室开展检测与分析工作，如果时间过长将造成变质。
（2）样品制备。分取、碾碎并混匀样品，确保样品的均匀 性，使其能在检测与分析过程中代表样品主要成分。避免易挥发 物质逸散，以及组成与理化性质的改变。当样本为液体时，应摇 晃均匀；如果液体无法相融，则要进行分离，并予以分别采样； 对于固体样品，可采用研磨法或粉碎法进行样品制备。
（3）样品贮存。大米样品取样完成后，样品要在避光、 干燥且低温的环境下密封贮存，盛放样品的容器应密封，以防 被污染和过早发生变质。一般样品贮存时间不宜过长，否则将 产生细微变化对检测结果造成影响[1]。
（2）湿消解法。利用强酸溶液除去样品中的有机质，并 对待测元素进行溶解，具有待测元素不易损失的优势，在存在 易挥发元素的检测中较为常用，但该方法的安全风险较大，容 易产生危险，并且会产生有毒有害气体，使空白值升高。
大米重金属检测标准
大米重金属检测标准大米是我们日常饮食中不可或缺的主要食物之一，然而，随着环境污染的加剧，大米中重金属含量的问题备受关注。
重金属对人体健康造成的危害不可忽视，因此，对大米中重金属的检测标准显得尤为重要。
一、重金属对人体健康的影响。
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素，如铅、镉、汞等。
长期摄入含有过量重金属的食物会导致中毒，严重影响人体健康，甚至危及生命。
尤其是婴幼儿和孕妇，对重金属的耐受能力较弱，更容易受到伤害。
二、大米中重金属的来源。
大米生长过程中，受到土壤、水源等环境因素的影响，容易吸收土壤中的重金属元素。
此外，农药、化肥等农业生产中使用的化学物质也可能导致大米中重金属含量超标。
因此，大米中重金属的来源主要包括自然环境和人为因素。
三、大米重金属检测标准的制定。
为了保障大米产品的质量和食品安全，各国家和地区都制定了相应的大米重金属检测标准。
这些标准通常包括重金属元素的种类、含量限量、检测方法等内容，旨在确保大米产品中重金属含量不超过安全标准，保障消费者的健康。
四、大米重金属检测方法。
目前，常见的大米重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
这些方法能够准确、快速地检测大米中重金属的含量，为大米生产企业和监管部门提供科学依据，确保产品质量符合标准要求。
五、加强大米重金属检测的意义。
加强大米重金属检测工作，对于保障食品安全、维护消费者权益具有重要意义。
只有通过严格的检测和监管，才能有效防范大米中重金属超标问题的发生，保障公众的健康权益。
同时，也能够促进大米生产企业提升生产工艺，减少重金属污染的可能性。
六、结语。
大米重金属检测标准的制定和执行，是保障食品安全、维护公众健康的重要举措。
各国相关部门应加强合作，共同制定更加严格的检测标准，确保大米产品质量安全可靠。
同时，也呼吁广大消费者关注大米产品的质量安全问题，选择正规渠道购买符合标准的产品，共同维护食品安全和健康饮食的环境。
石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属
Ｐｂ
０．０８０
Ｃｄ
０．０９２
Ｃｒ
０．０６２
３ 结论
通过采用石墨炉原 子 吸 收 法 测 定 大 米 中 Ｐｂ、 Ｃｄ、Ｃｒ３种有毒有害重金属元素，经精密度、加标回 收率等实验证明，该方法精密度好、快速方便，适用 于大米中 Ｐｂ、Ｃｄ、Ｃｒ微量重金属元素的测定。
参考文献：
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参考文献：
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰｂ，ＣｄａｎｄＣｒｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅ ｕｓｉｎｇｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
大米中重金属含量的测定及污染状况评价
分析检测大米中重金属含量的测定及污染状况评价李兴宁（广东省东莞市质量监督检测中心，广东东莞 523808）摘 要：目的：检测106批次大米中的重金属含量并进行污染指数评估。
方法：采用电感耦合等离子体质谱仪对大米中重金属铅、镉、铬和总砷含量进行检测。
利用内梅罗指数法，对大米质量安全等级进行评估。
结果：106份大米中铅、镉、铬和总砷的检出率分别为14.15%、99.06%、66.04%和100.00%，超标率为0%。
大米中重金属内梅罗综合污染指数为0.465。
结论：对本次测试的106批次大米，铅、镉、铬和总砷的含量均未超过国标规定的限量要求，内梅罗指数法评价为安全等级。
关键词：大米；重金属；内梅罗综合污染指数；电感耦合等离子体质谱法Determination of Heavy Metal Content in Rice and Evaluationof Pollution StatusLI Xingning(Guangdong Dongguan Quality Supervision Testing Center, Dongguan 523808, China) Abstract: Objective: To detect the content of heavy metals in 106 batches of rice and evaluate the pollution index. Method: Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) was used to detect the contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in rice. Using Nemerow index method, the quality and safety grade of rice was evaluated. Result: There were 106 servings of rice. The detection rates of lead, cadmium, chromium and total arsenic were 14.15%, 99.06%, 66.04% and 100.00% respectively, and the over-standard rate was 0%. The comprehensive pollution index of heavy metal Nemerow in rice is 0.465. Conclusion: The contents of lead, cadmium, chromium and total arsenic in 106 batches of rice tested this time did not exceed the limit requirements stipulated by the national standard, and Nemerow index method was evaluated as a safety grade.Keywords: rice; heavy metals; nemerow composite pollution index; inductively coupled plasma mass spectrometer大米作为我国的主要粮食作物之一，其安全性关系到每个人的健康。
大米中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)
标准检测规程1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。
2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。
3.仪器设备3.1 高脚烧杯：50 mL。
3.2 电热板：具有温控功能。
3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。
3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1 一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。
4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。
5.分析测试5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。
同时做空白试验。
5.2 上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。
5.3 计算公式X=（c1－c0）×V/m/1000其中：X：试样中目标元素含量，mg/kg；c1：试样消化液中元素含量，μg/L；c0：空白消化液中元素含量，μg/L；V：试样消化液定容总体积，mL；m：试样质量或体积，g。
6. 质量保证与质量控制6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
KJ03 大米中镉含量的测定.ppt
实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL
石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
食用大米中重金属铅、镉、铜、锌含量的测定
㊀㊀ 水稻是我 国 第 一 大 粮 食 作 物 。 重 金 属 离 子 铅 、 镉、 铜、 锌在水中容 易 被 水 稻 吸 收 ， 积累在水稻籽粒 中
［ １ ］
２ ． １样品的采集与预处理 ０ ħ条件下烘箱烘 从市场随机购买大米 ， 放入 ７ ０目 筛 ， 干， 用磨碎机磨碎 后 经 ８ 把筛选好的样品放 入称量瓶中 ， 称量瓶放入干燥器中干燥至恒重 ２ ． ２样品的消解处理 ． ０ ｇ大米 样品 ， ５ ０ ｍ Ｌ锥 形 瓶 中 ， 称取 ５ 置于 ２ 用 ０ ｍ Ｌ硝 酸 ， 加８ １ 放置片刻 少量去离子水 润 湿 后 ， 加热至瓶中大部分有机物消解完全 ， 放置冷却 ， 然后 ０ ｍ Ｌ混合酸 （ Ｈ Ｎ Ｏ ʒ Ｈ Ｃ ｌ Ｏ ４ ： １ ） 加入 １ 混匀置于可 ３ ４＝ 放 冷。将 溶 液 调电炉上低 温 消 煮 。 如 此 处 理 两 次 ， ０ ｍ Ｌ容量瓶 ， 移入 ５ 稀释 、 定容 ２ ． ３标准溶液和样品的测定 ２ ． ３ ． １标准溶液的配制 ０ ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ的 铅 标 准 储 备 液 稀 释 至 １ ０ ０ 将１ ｇ ／ ｍ Ｌ的 工 作 液 ， ． １ ０ｍ Ｌ 、 ０ ． ２ ０ｍ Ｌ 、 μ 取此工作液 ０ ０ ． ３ ０ｍ Ｌ 、 ０ ． ５ ０ｍ Ｌ 、 ２ ． ０ ０ｍ Ｌ 、 ３ ． ０ ０ｍ Ｌ 、 ４ ． ０ ０ｍ Ｌ 、 ５ ． ０ ０ｍ Ｌ ０ ｍ Ｌ容量 瓶 中 ， ｂ的 系 列 于５ 定 容、 备 用。 Ｐ ． ２ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ０ ． ４ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ０ ． ６ ０ 溶液质 量 浓 度 为 ０ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 １ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ４ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ６ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 μ ８ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 １ ０ ． ０ ０μ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 按同样的 方法 配 制 镉 、 铜、 锌标 准 系 列 溶 液
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大米中重金属（镉）含量测定方案
——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海
一、实验原理：
试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
二、实验试剂及仪器：
4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)，
磷酸(1+10),
盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,
盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,
混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。
硫酸(1+1),
碘化钾溶液(250g/L)，
脱脂棉，
原子吸收分光光度计。
镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。
镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。
三、试样处理（三种方法取一）：
干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。
放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
湿式消解法:称取试样1.00g -5.00g 于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10m L混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
四、分析步骤：
4.1 试样处理（以干灰化为例）
去除试样中杂物及尘土，磨碎，混匀。
称取约5.00g -10.00g 置于50mL 瓷坩埚中，小火碳化至无烟后移人马弗炉中，500℃士25℃灰化约8h 后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无碳粒，待坩埚稍冷，加10 mL 盐酸(1+11),溶解残渣并移入50 mL 容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
4.2 空白试样
取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。
4.3 萃取分离
吸取25 mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL 分液漏斗中，加10mL 硫酸(1+1)，再加10mL 水，混匀。
吸取0,0.25,0.50,1.50,2.50,3.50,5.00 mL 镉标准使用液(相当于0，0.0 5,0.1 ,0.3,0.5,0.7 ,1.0μg 镉)，分别置于125 mL 分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25m L ，再加10 mL 硫酸(1+1)及10 mL 水，混匀。
于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10 mL 碘化钾溶液250 g/L,混匀，静置5 min ，再各加10 mL MIBK ，振摇2 min ，静置分层约0. 5 h ，弃去下层水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK 层经脱脂棉滤至10 mL 具塞试管中，备用。
4.4 测定
将有机相导人火焰原子化器进行测定，测定参考条件:灯电流6m A-7m A ，波长228.8 nm ，狭缝0.15 nm-0.2 nm ，空气流量5 L/min,氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸收值与曲线比较或代人方程求出含量。
4.5 含量计算
试样中镉的含量按式进行计算：
1000/V V m 1000
)(2
121⨯⨯⨯-=）（A A X X — 试样中镉的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L); A 1 — 测定用试样液中镉的质量，单位为微克(μg);
A 2— 试剂空白液中锡的质量，单位为微克(μg);
m — 试样质量或体积，单位为克或毫升(g 或mL);
V 1 — 试样处理液的总体积，单位为毫升(mL);
V 2 — 测定用试样处理液的体积，单位为毫升(mL).
五、精密度与加标回收率
同一样液平行测定5次，其测定结果的相对标准偏差须在5％以内。
取经测定的样液，分别加入1.00，2.00μg 的镉标准溶液，测加标回收率。