水样中各种重金属的测定
离子色谱法测定水样中金属离子的方法原理及流程
离子色谱法测定水样中金属离子的方法原理及流程一、超声辅助浊点萃取(UA-CPE)结合火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量铅和镉的研究以混合表面活性剂NP-7和NP-9为萃取剂的浊点萃取法对环境水样中的痕量铅和镉进行萃取富集,所得的浊点萃取最优条件为：pH5.0,10μg/mLAPDC,0.5%(v/v)的混合表面活性剂,平衡温度55℃,平衡时间25min,3000rpm离心5min。
Cu和Pb的富集倍数分别为57和63,检测限为0.5μg/L和0.28μg/L,在10-500μg/L范围内线性良好。
方法的回收率为96.9%-100.4%,相对标准偏差RSD为2.6%-3.4%。
通过超声辅助手段,缩短了分相时间,提高了萃取效率。
二、超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)结合火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量重金属的研究以非离子表面活性剂TritonX-114代替常规的有机溶剂作为分散剂、CC14作为萃取剂的分散液液微萃取技术对环境水样中的铜、镍、铅、镉四种重金属离子进行萃取富集,所得的分散液液微萃取最优条件为：pH8.0,10μg/mLTAN,500pLTritonX-114(1%),100μLCCl4,超声时间10min,3000rpm离心5min。
Cu、Ni、Pb、Cd的富集倍数分别为105、66、28、106,检测限分别为0.4μg/L、0.45μg/L、0.5pg/L、0.4pg/L,线性范围在10-1000μg/L以内。
方法的回收率在93%以上,相对标准偏差RSD为2.6%-4.1%。
通过超声辅助手段,增强了分散效果,提高了萃取效率。
三、希夫碱合成及超分子溶剂萃取结合火焰原子吸收光谱法测定痕量铜和铅的研究以4-氨基安替吡林和对二甲氨基苯甲醛(DMAB)为原料合成了新的希夫碱试剂,并作为络合剂用于铜和铅的测定。
以壬酸/THF/水组成的超分子溶剂作为萃取剂对环境水样中的痕量铜和铅进行萃取富集,所得的超分子溶剂萃取最优条件为：pH7.0,10μg/mL希夫碱试剂,1mL超分子溶剂,涡旋时间5min,3500rpm 离心10min。
水中重金属的检测方法的研究
水中重金属的检测方法的研究引言水中重金属污染已成为全球环境问题的突出难题之一。
重金属会引起水质变差，危害人类健康，影响水生态系统，甚至会破坏环境生态平衡，因此，对于水中重金属的检测方法研究非常重要。
本文将从样品的样品前处理、传统分析方法、现代分析方法三个方面来探讨水中重金属的检测方法的研究。
一、样品前处理水样的样品前处理是重金属分析的关键步骤。
样品前处理的目的在于减少分析干扰物、提高重金属分析灵敏度和减少分析误差。
现有的水样样品前处理方法有如下几类：1. 沉淀分离法一些重金属与硫化物、氧化物、羟化物、碳酸盐、磷酸盐等沉淀成不溶性沉淀物。
沉淀分离法是指将会与前处理试剂中的某一个或某些物质反应的重金属离子分离出来，然后在过滤或离心步骤中分离固体和液体。
此方法能有效分离水中多种离子，但有些重金属与某些前处理试剂不反应或反应量较少，导致灵敏度不高，在大量的物质干扰下分离效果不甚理想。
2. 电化学沈积法该方法是通过ion交换膜及电荷转移膜分离杂质，或者是通过极化电场对水中离子的吸附和沉积而实现对目标溶质的富集。
3. 气泡浮选法较轻的透明气泡缓慢地从底部沉降到液体中。
这种热气泡浮选法可以在一定程度上去除硝酸盐、氟化物、氨氮、磷酸盐、钡、铅、锂甚至是铀。
以上三种方法都可以用来去除水样中的干扰物质，减小重金属容易受到的影响。
二、传统分析方法传统分析方法包括色度法、原子吸收法、感性耦合等离子体发射光谱法、荧光法、紫外吸收光谱法等分析法。
这些方法在水环境中重金属分析中的应用非常广泛，其中以原子吸收法最为常用。
原子吸收法可以对单一元素进行分析，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收和发射来检测样品中金属元素的含量。
传统的原子吸收法分为火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生技术三种，其中火焰原子吸收法是最为常用的一种方法。
但是，这些分析方法都需要高耗材的使用，比如感应耦合等离子体发射光谱法需要氩气作为载体气体，而且这些分析方法通常需要昂贵的设备，如显微镜、分光光度计等，因此，其分析成本较高。
实验五 ICP-MS测定水样中的重金属浓度
5.思考题
5.1 环境水样在用ICP-MS测定前一般需要酸 消解和过滤等预处理，为什么? 5.2 ICP-MS的检出下限很低，是否意味着可 以直接用于测定重金属含量很低的各种水样， 如海水？
ICP-MS仪器结构示意图
外标法与内标法
2.仪器与试剂
ICP-MS（Agilent 7700x），10mL聚丙烯（PP）离心 管，25mL聚对苯二甲酸类（PET） 系列混合标准溶液（0、0.5、1、5、10、50、100µ g/L） 10mL一次性注射器、 0.45µ m微孔针头式过滤器
5.思考题ຫໍສະໝຸດ 1.实验原理ICP-MS是一种多元素分析技术，可同时测定周期表中大多数元素， 测定元素浓度可低至ng/L，具有极好的灵敏度和高效的样品分析 能力。 ICP-MS用等离子体作为离子源，质谱分析器检测产生的离子。样 品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体 的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和电离。 被分析的离子由一组离子透镜聚焦进入四极杆质量分析器，按其 质荷比进行分离。并采用电子倍增器放大信号，计量每个质量数 的离子。
准备某地下水及稀释10倍的海水各一份用一次性注射器吸取10ml左右用045m孔径的针头式过滤器过滤同时做样品空32检查排风系统及循环冷却水系统确认蠕动泵管卡好并连接正常
ICP-MS测定水样中的痕量重金属元素
实验五
实 验 内 容
1.实验原理（仪器、方法）
2.仪器与试剂
3.实验步骤
4.注意事项
4.注意事项
4.1样品基质复杂会影响金属元素的测定，为减小基质 的干扰，样品中总溶解固体（TDS）的含量应小于 0.1%。比如海水样品至少应稀释10倍后才能进样测定。 4.2 液态样品经雾化器转化为气溶胶后进入火焰后离子 化，由于雾化器最细口径处接近20µ m。因此，样品保 证无悬浮颗粒物，否则样品易堵塞雾化器。 4.3 在测定低浓度金属元素时，样品极易受到外来污染， 因此应注意实验操作避免污染，并做好全程空白。
疾控中心水质检验中重金属测定方法
疾控中心水质检验中重金属测定方法重金属是指相对密度大于 5的金属元素，如镉、铬、镍、铅、汞等。
这些重金属在水体中的超标含量会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此对水体中的重金属进行准确测定十分重要。
疾控中心作为负责水质检验的机构，需要掌握先进的重金属测定方法，以确保水质的安全可靠。
本文将介绍疾控中心常用的重金属测定方法及其原理，帮助大家更好地了解水质检验工作。
浊度法测定重金属浊度法是一种常用的水质分析方法，适用于测定水体中的铁、铝等重金属。
其原理是利用重金属离子与浊度试剂生成沉淀，通过测定沉淀后的浊度来确定重金属的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的水样，加入适量的浊度试剂，通常为铵盐或硫代硫酸钠。
2. 充分搅拌混合后，待沉淀生成后静置一段时间。
3. 使用浊度计或紫外-可见分光光度计测定水样中沉淀的浊度。
4. 根据标准曲线或计算公式，计算出重金属的含量。
原子吸收光谱法测定重金属1. 取一定量的水样，配制成合适的样品溶液。
2. 使用原子吸收光谱仪测定样品溶液的吸收光谱，得到吸光度数据。
2. 充分混合后，利用荧光光谱仪测定水样中荧光化合物的荧光强度。
1. 取一定量的水样，经过适当的前处理步骤，如过滤、稀释等，得到适宜的样品溶液。
2. 使用离子色谱仪进行分析，根据峰面积或峰高来计算出重金属的含量。
以上介绍的是疾控中心常用的几种重金属测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际工作中，疾控中心会根据不同的情况选择合适的方法进行水质检验，以确保检测结果的准确性和可靠性。
疾控中心在进行重金属测定时，还需要严格遵守操作规程，保证实验操作的准确性和可重复性。
实验室应配备高质量的仪器设备，定期进行维护和校准，以确保仪器的准确性和稳定性。
疾控中心水质检验中重金属测定方法的选择和操作至关重要，直接关系到人民群众的健康和生命安全。
疾控中心将持续改进水质检验技术，提高水质检验的水平和能力，为保障公众健康作出更大贡献。
透射光谱法测定水体中重金属含量
透射光谱法测定水体中重金属含量一、透射光谱法简介透射光谱法是一种基于光的吸收特性来分析物质成分的分析方法。
这种方法利用物质对特定波长光的吸收特性，通过测量溶液的透射光强度来确定溶液中某些成分的含量。
透射光谱法在化学分析、环境监测等领域有着广泛的应用，尤其是在水体中重金属含量的测定中，显示出其独特的优势。
1.1 透射光谱法的基本原理透射光谱法的基本原理是比尔-朗伯定律，即溶液的吸光度与溶液中溶质的浓度成正比。
当一束单色光通过溶液时，溶液中的溶质会吸收特定波长的光，导致透射光强度的减弱。
通过测量透射光的强度，可以计算出溶液中溶质的吸光度，进而推算出溶质的浓度。
1.2 透射光谱法的应用优势透射光谱法具有操作简便、灵敏度高、检测速度快等优点。
在水体中重金属含量的测定中，这种方法不仅可以快速准确地测定出重金属离子的浓度，还可以同时测定多种重金属离子，大大提高了分析的效率和准确性。
二、水体中重金属含量的测定水体中的重金属污染是一个严重的环境问题，对人类健康和生态系统都会造成极大的危害。
因此，准确测定水体中重金属含量具有重要的意义。
透射光谱法在这一领域中的应用，为重金属污染的监测和控制提供了有效的技术支持。
2.1 水体中重金属的来源水体中的重金属主要来源于工业废水、农业污染、生活污水等。
工业生产过程中排放的废水常常含有大量的重金属离子，如铅、镉、汞、铬等。
农业活动中使用的化肥和农药也会带来重金属污染。
此外，生活污水中的重金属离子也会通过下水道进入水体，进一步加剧水体的污染。
2.2 重金属对环境的影响重金属离子对环境的影响是多方面的。
首先，重金属离子具有较高的毒性，能够通过食物链进入人体，对人体健康造成危害。
其次，重金属离子能够抑制水生生物的生长和繁殖，破坏水生生态系统的平衡。
此外，重金属离子还能够通过土壤和水体的相互作用，进入土壤，影响土壤的肥力和作物的生长。
2.3 透射光谱法在水体重金属测定中的应用透射光谱法在水体重金属测定中的应用主要体现在以下几个方面：- 快速测定：透射光谱法可以在短时间内完成对水样中重金属离子的测定，大大提高了检测的效率。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素，其测定结果精确度高，得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法，对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定，为有关需要提供参考。
标签：原子吸收分光光度法；重金属；测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进，水体污染问题日益突出，其中，重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害，对其进行测定，为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此，笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；1%硝酸溶液；1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所生产）。
仪器：电热板；AA6880原子吸收分光光度计，岛津企业管理（中国）有限公司生产；原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，在电热板上加热消解（样品不沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸，再蒸至1mL左右。
如果消解不完全，再加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再蒸至1mL 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，转移至25mL的容量瓶中，用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L，锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
水样中各种重金属的测定
水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器：原子吸收分光光度计试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤（1）样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零。
吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。
表1元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8乙炔-空气，氧化型0.05~1铜324.7乙炔-空气，氧化型0.05~5铅283.3乙炔-空气，氧化型0.2~10锌213.8乙炔-空气，氧化型0.05~1（3）标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2混合标准使用溶液体积（ml）00.50 1.00 3.00 5.0010.00标准系列各重金属浓度（mg/L）镉00.050.100.300.50 1.00铜00.250.50 1.50 2.50 5.00铅00.50 1.00 3.00 5.0010.00锌00.050.100.300.50 1.00注：定容体积100ml计算m被测金属（mg/L）=v式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）； V—分析用的水样体积（ml）2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）主要试剂：①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
重金属的测定(水样)
重金属的测定比色法（适用于颜色干扰小水样）原理：金属离子与硫代乙酰胺或硫化钠作用其颜色深浅与重金属离子浓度成正比。
仪器:纳氏比色管（50ml）、蒸发皿、水浴锅试剂：醋酸盐缓冲液（PH=3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液（混合液与硫代乙酰胺 5：1混合）、蒸馏水检验步骤：取水样100ml加水19ml蒸发至20ml左右，冷凉，加醋酸盐缓冲液2ml与适量水使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2min与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后颜色比较，不得更深（0.00001%）。
试剂配制：醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）：取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节pH值至3.5(电质法指示)用水稀释至100mol/l 既得。
7mol/l盐酸：浓盐酸(必须缓缓倒入冷水中)加水583ml 1000ml定容加水2mol/l盐酸： 166.6ml 1000ml定容5mol/l NH3•H2O：取340ml浓氨水缓缓倒入冷水中，稀释至1000ml。
标准铅溶液：铅贮存液(0.1mg/mol)(一年有效期)：取硝酸铅0.160g+5ml HNO3(分析纯) + 50ml H2O,溶解后加水再稀释至1000ml摇匀。
注：硝酸铅放于105℃烘箱干燥4h各种ug/ml铅溶液配制：精密量取贮存液10ml，至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得(每ml相当于10ug的Pb)定容10ug/ml Pb：10ml(贮存液) + 水 100ml定容20ug/ml Pb：20ml(贮存液) + 水 100ml硫代乙酰胺试液 = 混合液∶ 4% 硫代乙酰胺 = 5∶1 (即配即用)4%硫代乙酰胺：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
定容硫代乙酰胺(4g) + 水 100ml混合液：由1mol/l氢氧化钠15ml + 水 5.0ml + 甘油 20ml 组成1mol/l氢氧化钠(15ml) + 水（5.0ml） + 甘油（20ml）注：混合液配合硫代乙酰胺组成硫代乙酰胺试液，即取混合液5ml加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。
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水样中各种重金属的测定方法
1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法（水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326）
本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。
仪器：原子吸收分光光度计
试剂:硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；
金属标准储备液：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。
用水稀释至500.0ml，此溶液每毫升含1.00mg金属。
混合标准容液：用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。
步骤
（1）样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）样品测定
据表1所列参数选择分析线和调节火焰。
仪器用0.2％硝酸调零。
吸入空白样和试样，测量其吸光度。
扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。
如可能，也从仪器中直接读出试样中的
金属浓度。
表1
元素分析线波长（nm）火焰类型本法测定范围（mg/L）镉228.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1
铜324.7 乙炔-空气，氧化型0.05~5
铅283.3 乙炔-空气，氧化型0.2~10
锌213.8 乙炔-空气，氧化型0.05~1
（3）标准曲线
吸取混合标准溶液0, 0.50，1.00, 3.00，5.00和10.00ml，分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。
此混合标准系列各重金属的浓度见表2。
接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。
表2
混合标准使用溶液体积
（ml）
0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00
标准系列各重金属浓度（mg/L）镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00
注：定容体积100ml
计算
被测金属（mg/L）=
v
m
式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
V—分析用的水样体积（ml）
2铬的测定火焰原子吸收法（pp.345-346）
主要试剂：
①铬标准储备液：准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾
0.2829g，溶解于少量水中，移入100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含1.00mg/mlCr。
②铬标准使用液：准确移取铬标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入3mol/LHCl 20ml，再用水定容。
此溶液含50μg/ml Cr。
③标准系列：分别吸取标准使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0ml于50ml 容量瓶中，各加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，用水定容。
④10%氯化铵水溶液。
⑤3mol/LHCl。
⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氢。
步骤：
（1）试样的预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和过氧化氢2ml，再次蒸至1ml左右。
取下冷却，加入10%NH4Cl 2ml，3mol/LHCl 10ml，加水溶解残渣，用水定容至100ml。
取100ml蒸馏水做空白试验，按上述相同的程序操作，以此为空白值。
（2）测量
用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。
将标准系列和试液顺次喷入火焰，测量吸光度。
试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度，从校准曲线上求出铬的含量。
再根据水样消解是的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。
计算
m
被测金属（mg/L）=
v
式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
V—分析用的水样体积（ml）
3镍的测定火焰原子吸收法（pp.373-375）
测量波长：232.0nm，灯电流：12.5mA
试剂：
①1%硝酸：取10ml优级纯硝酸，用水稀释至1000ml。
②镍标准储备液：称取99.9%或光谱纯金属镍0.1000g，溶解在（1+1）硝酸溶液10ml中，加热蒸发至近干，加1%硝酸溶液并定容至100ml。
此溶液每升含100.0μg镍。
③镍标准使用液：取镍标准储备液10.00ml至于100ml容量瓶中，加（1+1）硝酸2ml，用水定容。
此溶液每毫升含10μg镍。
步骤
（1）校准曲线绘制
分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml至于10ml容量瓶中，用1%硝酸溶液定容。
按所选择的一起工作参数调好仪器，测量每份溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度曲线。
（2）样品测定
视试样镍含量，直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液，按标准曲线绘制的步骤进行测量。
以测得的吸光度做空白校正后，从标准曲线上求出镍的含量。
计算
m
被测金属（mg/L）=
v
式中：m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg）；
V—分析用的水样体积（ml）
用ICP测定水样中重金属之电热板消化方法：
1、全量消煮：用量筒量取100ml混匀水样于100ml三角瓶中（两
个重复），加5ml硝酸消煮剩一多半后（大约两小时后）再加3ml 硝酸+2ml高氯酸（泥沙含量比较大时加5ml硝酸+5ml高氯酸）继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到25ml 比色管中，过滤上机测量。
（电炉开到100v-120v）
2、溶解态消煮：用量筒量取100ml抽滤水样于100ml三角瓶中（两
个重复），消煮剩一多半后（大约两小时后）加2ml高氯酸继续消煮，蒸至1ml左右冒白烟，取下冷却用1%硝酸定容到10ml比色管中，过滤上机测量。
（电炉开到100v-120v）。