生活饮用水中甲醛测定方法研究
生活饮用水甲醛的测定方法验证报告
生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标GB/T 5750.10-2006 6.1（AHMT）分光光度法方法验证1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介水中甲醛与4-氨基-3-联胺-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成紫红色化合物。
其颜色同甲醛含量成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管10ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml、烧杯50ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度46%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.05mg/L。
精密度：方法无要求。
准确度：BY400160真值0.826±0.037mg/l7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差0.527%。
7.22准确度7.22 定结果表测得质控样的含量为 0.81mg/L，在0.826±0.037mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.006mg/L,小于方法检出限0.05mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
生活饮用水中甲醛测定方法
2.2 提纯后的标准曲线 根据 新 《生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 （GB5749-2006）》甲
醛的检 验 法 ，对 4-氨 基 -3-联 氨 -5-巯 基 -1，2，4-三氮杂
茂（AHMT）试剂进行提纯，首先把 4-氨基-3-联氨-5-巯基1，2，4-三 氮 杂 茂 （AHMT）完 全 溶 解 在 碱 性 水 溶 液 中 ，在 加 入 适量盐酸溶液，使 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂 茂（AHMT）结晶析出 ，然 后 过 滤 ，干 燥。按 照 新 《生 活 饮 用 水 标 准 检 验 方 法 （GB5749-2006 ）》甲 醛 测 定 方 法 中 操 作 步 骤 进 行试 验 ，加 入 试 剂 过 程 都 充分 振 摇 ，加 入 4-氨 基-3-联 氨 5-巯 基-1，2，4-三 氮 杂 茂 （AHMT）试 剂 反 应 时 间 相 应 地 增 加 为 30 min ，加 入 高 碘 酸 钾 后 反 应 时 间 增 加 为 15 min。
对改变后的甲醛检测方法精密度进行试验 。以 0.2 mg/L 标 准浓 度 计 算 RSD，实 验 室 测 定 7 次，连 续 测 定 3 次 。结 果
（下转第 275 页）
271
李若菲：漯河市农业面源污面源污染治理虽然取 利用规模。
得了一定成效，但要从根本上解决农业面源污染问题，必须 5.5 加强畜禽粪便污染治理
现代农业科技 2012 年第 1 期
资源与环境科学
生活饮用水中甲醛测定方法研究
赵安伟
（国家城市供水水质监测网合肥监测站，安徽合肥 230011）
摘要 采用标准检验方法 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量，针对检测 方 法中空白值较大、不利于低浓度值检测的问题，进行降低空白值的试验，提出了解决对策。
生活饮用水中甲醛测定方法研究
生活饮用水中甲醛测定方法研究作者：赵安伟来源：《现代农业科技》2012年第01期摘要采用标准检验方法4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法测定生活饮用水中甲醛的含量，针对检测方法中空白值较大、不利于低浓度值检测的问题，进行降低空白值的试验，提出了解决对策。
关键词水；甲醛；4-氨基-3-联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂；测定方法中图分类号 R123.1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2012）01-0271-01甲醛具有刺激性，主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产，生活饮用水中本身不含甲醛，其主要来自工业排放物和二氧化氯、臭氧消毒而氯化氧化的副产物；水中有机物通过一定的热解也可产生一定的甲醛[1-2]。
近年来，人们对甲醛的污染及其对人体的伤害越来越重视；研究发现，人体皮肤接触甲醛气体会导致皮肤受刺激和过敏性皮炎；长期呼吸过量的甲醛会导致人体中枢神经系统功能丧失，严重的会致癌[3-4]。
1 材料与方法1.1 供试药剂供试药剂为：4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT），乙二胺四乙酸二钠，盐酸（优级纯），氢氧化钾（优级纯），高碘酸钾，10 mL具塞比色管，7230 G型分光光度计。
试剂按新《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》挥发酚类测定方法配制。
1.2 试验方法水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
根据新的《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》甲醛测定方法中操作步骤进行试验。
2 结果与分析2.1 提纯前的标准曲线从表1、图1可以看出，按照标准检验法步骤进行试验的结果，其空白值较大，这样会影响最低点的检测，会出现最低点的吸光度值小于空白值吸光度的现象；且从标准曲线可以看出，标准曲线很不稳定；其原因可能是试剂问题或操作过程出现问题，4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）从代理商处购买，是进口分装的，可能是试剂发生了一定程度的变质污染。
GC-BID测定生活饮用水中微量甲醛含量
t 2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
min
图 1 甲醛标液色谱图 （10μg/mL）
表 1 甲醛组分信息及保留时间
f No.
名称
英文名称
1
甲醛
formaldehyde
CAS# 50-00-0
保留时间（min） 2.351
2.2 标准曲线及相关系数
a 使用超纯水配制甲醛标准溶液，浓度分别为 0.1、1、5、10、50µg/mL，以浓度为横坐标，
GC-BID 测定生活饮用水中微量甲醛含量
摘要：本文建立了使用岛津 GC-2010 Plus+BID 检测器（Tracera 系统）测定生活饮用水中微量
甲醛的方法。在标准曲线浓度范围内线性关系良好，相关系数 r 大于 0.999；峰面积重复性良 好，RSD%小于 5%。该方法可用于生活饮用水中微量甲醛的快速定量测定。
样品无需进行处理，直接吸取 0.5µL 进样分 析即可。
进样口温度：250℃
载气控制方式：恒线速度（40 cm/sec）
进样方式：分流
分流比：10
进样量：0.5µL
6
2 结果讨论
2.1 标准谱图 甲醛标准溶液色谱图。
mV BID
10.0
数据文件名:甲醛.gcd
甲醛
7.5
5.0
2.5
0.0
-2.5
-5.0
津公司最新推出的BID检测器，即介质阻挡放电氦等离子体检测器（Barrier Discharge Ionization Detector ）。利用高纯He气在绝缘介质上产生氦等离子体，放出高能光子能量(17.7eV)，可以检 测除Ne和载气He以外的所有化合物，具有比FID更高的灵敏度。
饮用水中甲醛的分析方法研究进展
饮用水中甲醛的分析方法研究进展摘要：本文首先分析了最近几年来饮用水中甲醛测量的方法，其次从AHMT分光度法、乙酰丙酮分光光度法两种不同的方法详细介绍了近年来饮用水中甲醛的分析方法研究进展，最后在GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》的基础上对饮用水中甲醛测量结果进行了总结。
关键词：饮用水；甲醛；AHMT分光度法；乙酰丙酮分光光度法1、AHMT分光度法根据AHMT分光度法的原理，水中甲醛与AHMT在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比[1]。
1.1试验过程首先吸取5.00ml水样在10ml比色管中，然后分别加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml1.00μg/ml甲醛标准使用液，加纯水至5.00ml，然后按照新《生活饮用水标准检验方法（GB5749-2006）》甲醛测定方法中操作步骤进行试验，加入试剂过程都充分振摇，于室温下放置20min。
加入0.5ml高碘酸钾溶液振摇30s，放置5min。
与550nm波长，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度。
如表1所示：表1 标准浓度下的吸光度值1.2结果与影响实验室环境对结果的影响。
水中甲醛的测定对环境的要求较高。
由于甲醛在水中状态相对稳定且易溶于水，如果空气中的甲醛浓度过高，容易对水中甲醛含量测定产生干扰。
所以，为了避免环境对测定结果的影响，实验室内的座椅器材等必须是环保型的，在使用前一定要做好甲醛的检测，检测合格后再投入使用。
在单次实验结束到下次实验开始前这个时间段可以开窗通风，让空气得到流通。
使用甲醛标准溶液和配制标准曲线时尽量减少器具敞口的时间，避免器具里液体的挥发。
反应过程的影响。
在加入0.5ml高碘酸钾溶液后，要迅速盖上比色管的塞子，以防空气中甲醛对检测结果造成影响。
试验反应过程中会产生气泡，所以国家标准要求振摇时间不少于半分钟。
水中甲醛测定(5750)方法
生活饮用水中甲醛测定方法本检测细则执行 GB/T5750.10－2006 《生活饮用水标准检验方法》消毒副产物指标（6.1）4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分光光度法。
1 适用范围本细则适用于生活饮用水及水源水中甲醛的测定。
2 原理和标准2.1 原理水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
2.2 技术标准GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检测方法消毒副产物指标GB/T 5750.2-2006 生活饮用水标准检测方法水样的采集与保存GB/T 5749-2006 生活饮用水卫生标准2.3 卫生限值3 仪器设备3.1 分光光度计3.2 具塞比色管；25mL4 试剂4.1 盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
4.2氢氧化钾溶液c(KOH)=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL4.3乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取5g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL （5mol/L）氢氧化钾溶液中4.4 4-氨基-3-联氨-5巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）：称取0.25g AHMT，溶于50mL （0.5mol/L）盐酸溶液中。
4.5 高碘酸钾溶液（15g/L）：称取0.3g高碘酸钾，溶于20mL（0.2mol/L）氢氧化钾溶液中（水浴中加热溶解）。
4.6 甲醛标准溶液：国家认可的标准溶液（标准值：100mg/L）。
用纯水稀释成1.0µg/mL 的标准使用液。
5、样品采集、保存现场采样按照GB/T 5750.2-2006执行。
，用玻璃的容器采集水样，采样前应先用水样荡洗采样器和塞子2～3次，采样体积为100mL，保存时间为24h。
生活饮用水中甲醛测定方法研究
吸 光 度 甲醛 标 线 ２
吸 光 度 甲醛 标 线 ３
图 １ 减 去 空 白后 的 标 准 曲 线
茂 （ Ｈ ） 剂进 行提 纯 ， 先把 ４ 氨基 一 一 氨一 一 Ａ ＭＴ 试 首 一 ３联 ５ 巯基 一
１２，一 氮 杂茂 （ ＨＭＴ） ， ４三 Ａ 完全 溶解 在碱 性 水 溶液 中 ， 加 入 在 适 量 盐 酸溶 液 ， ４ 氨 基一 一 氨 一 一 基一 ， ４ 三 氮 杂 使 一 ３联 ５巯 １ ２，一
从 表 ２ 图 ２可 以看 出 ， ４ 氨 基 一 一 氨 一 一 基 一 、 对 一 ３联 ５巯
１２４ 三氮 杂茂 （ Ｈ Ｔ 的提 纯起 了 一定 的作 用 ， 到 了较 ，， 一 Ａ Ｍ ） 得
好 的试 验 结果 。 不仅 降低 了空 白值吸 光 度值 ， 而且 ３次 的标
茂 （ Ｈ Ｔ 结 晶析 出 ， Ａ Ｍ ） 然后 过 滤 ， 燥 。 干 按照 新 《 活 饮 用 水 生 标 准检 验 方法 （ Ｂ ７９ ２０ ） 甲醛 测定 方 法 中操作 步 骤进 Ｇ ５ ４— ０６ 》
１１ 供 试药 剂 ．
供 试药 剂 为 ：一 基一 一 ４氨 ３ 联氨 一 一 ５ 巯基 一 。 ４ 三 氮 杂茂 １２，一 （ ＡＨＭＴ ， 二 四 乙酸 二 钠 ， 酸 （ ） 乙： 胺 盐 优级 纯 ） 氢 氧化 钾 （ ， 优
级 纯 ）高 碘 酸 钾 ，０ｍ ， １ Ｌ具 塞 比 色 管 ，２０Ｇ型 分 光 光 度 ７ ３
大 力推 广 施肥 新技 术 ， 坚持 有机 肥 与 无机肥 相 结 合 ， 提 高 肥 料 利 用 率 ， 升 耕 地 质量 。 大 合理 耕 作 、 净操 作 等 提 加 洁 无 害 化技 术 的示 范 推 广 力度 。 高 无公 害农 产 品 生产 技 术 提
探讨AHMT分光光度法测定水中甲醛的方法
探讨AHMT分光光度法测定水中甲醛的方法甲醛具有刺激性，是一种无色，易溶于水，醇，醚的气体。
近年来，甲醛的污染及其对人体的伤害越来越严重，甲醛对皮肤和黏膜具有刺激性作用，进入人体后易对人的中枢神经和视网膜造成损害。
生活饮用水及水源水中的甲醛主要来源于化工[1]，合成纤维，染料和木材加工等行业排放的废水及二氧化氯，臭氧消毒处理时有机物发生氧化产生的副产物。
文章采取GB/T5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》中的AHMT分光光度测定生活饮用水的甲醛，在此基础上，文章进行了甲醛的开发测定工作研究探讨。
标签：分光光度法；甲醛；分析测定；水1 实验部分1.1 材料与方法（1）分光光度计紫外/可见分光光度计TU-1901。
（2）具塞比色管：10mL。
（3）乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠溶于氢氧化钾（5mol/L）溶液中，并稀释至100mL。
（4）盐酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL浓盐酸纯水稀释至50mL。
（5）氢氧化钾溶液（c（KOH）=5mol/L）：称取20g氢氧化钾溶于少量水中溶解，并稀释至100mL。
（6）4-氨基-3-联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）：称取0.25g AHMT，溶于50mL（0.5mol/L）盐酸溶液中。
（7）高碘酸钾溶液（15g/L）：称取1.5g高碘酸钾，溶于氢氧化钾（0.2mol/L）溶液中（水浴中加热溶解），并稀释至100mL。
（8）甲醛标准溶液：国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品（编号104119标准值：100mg/L）。
用纯水稀释成1.0？滋g/mL的标准使用液。
（9）甲醛质控样：国家环境保护部标准样品研究所甲醛标准样品（编号204528标准值：1.71mg/L，不确定度±0.08）。
1.2 方法原理（1）原理：水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5巯基-1，2，4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比。
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生活饮用水中甲醛测定方法研究
甲醛是一种广泛存在于环境中的有机物，它是一种无色气体，具有强烈的刺激性气味。
长期暴露在甲醛中可能引发健康问题，如刺激眼睛、鼻子和喉咙、呼吸道感染、哮喘、皮
肤问题等。
对生活饮用水中甲醛含量的测定方法的研究非常重要。
生活饮用水中甲醛的测定方法有多种，下面将介绍其中几种常用的方法。
一、高效液相色谱法（HPLC法）
该方法利用高效液相色谱仪对样品中甲醛进行定量分析，其步骤如下：
1. 样品制备：将需要测定甲醛含量的水样经过适当处理后，如加入一定比例的醋酸
溶液或硫代硫酸钠溶液，然后进行混合和过滤，得到样品溶液。
2. 色谱条件设置：根据实际情况选择合适的色谱柱和流动相，并调整流速和检测波长。
3. 建立标定曲线：使用已知浓度的甲醛标准品进行测定，得到甲醛浓度与峰面积的
关系曲线。
4. 测定样品：将样品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，根据标定曲线计算样品中
甲醛的浓度。
三、光度法
2. 反应系统设置：将样品与适当的试剂混合，形成反应体系，使甲醛与试剂反应产
生吸光物质。
生活饮用水中甲醛的测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法和光度法等。
根据实际
需要和条件选择合适的方法进行测定，能够准确、快速地确定水样中甲醛的含量，为科学
合理的水质监测和管理提供支持。