气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛

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气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性

气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性

气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性 陈畅 张学晶 何淑娟 张蓓 河北省环保产品质量监督检验研究院醛是一种有特殊刺激性气味、易溶于水和乙醇的物质,极易破坏生物细胞的蛋白质吸收能力,对人体呼吸道、中枢神经与内脏等都会产生严重的刺激,甚至会引发肾衰竭。

本文主要选取气相色谱-质谱联用法与乙酰丙酮分光光度法进行对比,研究纸质食品接触材料中甲醛含量测定的新方法。

材料与方法选择材料与设备选择。

在试验材料选择上,在某省范围内随机抽检多家食品用纸制品包装为试验材料。

选用7000C气相色谱-质谱联用仪、岛津UV-2600紫外可见分光光度计等作为试验仪器设备。

检测方法介绍。

本试验先在酸性条件下,将甲醛与2,4-二硝基苯肼经由水浴衍生化生成2,4-二硝基苯腙,再依据SC/T3025-2006《水产品中甲醛的测定》针对衍生温度、时间等反应因素进行设计,通过单因素试验与正交试验测得甲醛浓度变化数据,得出最佳衍生条件,进而与国标法所得出的试验结果进行对比。

对两种检测方法的样品分别进行前处理,针对气质联用法,选取10g纸制食品接触材料,将其均匀剪成1cm2的碎纸片,将试样放入具塞三角瓶中,加入200mL沸水,盖上盖子。

将烧瓶置于恒温水浴槽中,控制温度为80℃±2℃,时间为2h±5min,不时振摇。

将溶液从烧瓶中转移至250mL容量瓶中,并用80℃的水冲洗试样2次,洗涤液并入容量瓶中定容;接下来移取1mL浸泡液于比色管中加入0.4mL2,4-二硝基苯肼溶液,将比色管放置在水浴锅中静置20分钟,并将水浴锅温度控制在60℃,待冷却后向其中注入2mL二氯甲烷;接下来将混合溶液放置到漩涡混合器内,将溶液转移至5mL离心管中,以3000r/min的速度离心2min,将下层黄色溶液提取出来,经由氮吹仪吹干后选用1mL色谱纯甲醇进行复溶、过滤,最后采用气质联用仪进行测试。

与此同时采用国标法进行对照试验,其样品前处理流程大体相同,分别移取5mL浸泡液和5mL乙酰丙酮溶液到比色管中,盖上瓶塞后充分摇匀。

浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用

浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用

浅谈气相色谱—质谱技术在食品分析的应用
气相色谱—质谱技术(GC-MS)是一种常用的食品分析技术,它能够准确地检测食品中
的化学成分,从而对食品的安全性进行评估。

GC-MS技术的基本原理是将食品中的化合物通过气相色谱柱分离出来,然后再通过质
谱进行检测和识别。

在气相色谱柱中,化合物会根据它们的化学性质和挥发性质被分离出来,根据这一原理能够分析食品中的有机化合物,例如脂肪酸、酯类、酮类、醛类、酸类、芳香族化合物等。

质谱则可以对这些化合物进行检测和识别,因为每种化合物都有它们独
特的质谱图谱。

通过与质谱数据库进行比对,可以识别出这些化合物的种类,并且确定它
们的含量。

在食品分析中,GC-MS技术可以用来检测食品中的农药残留、病原微生物、重金属、
有害添加物、食品中的香味、香精等等。

因为GC-MS技术具有灵敏度高、分离度好、准确
性高、快速检测、结果可靠等特点,因此在食品安全领域中被广泛地应用。

例如,在农产品中,有时会出现超标的农药残留问题,使用GC-MS技术可以识别出农
药残留的种类和含量,在保证农产品安全的同时,也可以避免过度消耗资源。

在食品添加
剂的检测中,GC-MS技术可以检测出食品中常见的有害添加剂如苯甲酸、氨基甲酸酯类等,有助于保证食品的原材料安全性和生产质量。

总之,GC-MS技术是一种灵敏、准确、快速的食品分析技术,能够帮助保证食品安全,对于食品产业和公众的健康至关重要。

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量
W U We —d n ,LN i ,L N a g i o g I L A F n ,W U F n e g—q ,JN B o—h i E Gag,Z NG in—yn ,XI a —ln i I a u ,Y n HA Ja ig AO I i o g _
(hnhnE i& E t set nadQ aat eB ra , hnhn5 8 5 C ia Seze xt n yI pco n ur i ueu Seze 10 , hn ) r n i n n 4
氰菊酯残 留量 的方法
。本文建立 了白菜、 甘蓝 、 萝
卜 大米 、 、 香菇、 豆角、 苹果、 鸡 肉、 姜、 鸡肝等多种食 品中 甲氰菊酯残留量分析的手段 , 应用微量化学技术, 结合液 液分配和固相萃取等前处理方式 , 节省了试剂 , 卜 有效 去除了样品中油脂、 色素等杂质的干扰 , 甲氰菊酯农药 使 残留的提取、 富集、 分离和检测得到很好的实现。应用气 质联用法进行检测、 外标法定量 , 得到很好的定量定性分 析效果 , 使其灵敏度达到了 日本和欧盟等最高残留限量

要: 建立 了检测 1 0种食 品中甲氰菊酯残 留量的气相 色谱 一质谱 方法。样 品采 用正 己烷 、 乙腈或 乙酸 乙酯提取 , 液液
分配及 固相萃取柱净化 , 净化液 由气相 色谱 一质谱 测定, 外标法定量。本 方法的回收率 为 7 .% ~100 , 对标 准偏 差为 00 1 .% 相
Ab ta t h uh r p e e td a meh d frte d tr n t n o e p o a h i e i u 0 k n so o y u ig g sc r ma s r c :T e a t o rs ne t o ee mi ai f n r p t r r sd e i 1 i d f o d b sn a h o - o h o F n n f t ga h o r p y—ma ss e t mer t o .T e s mp e r xr ce y n—h x e e t nt l d eh la e ae tr u h l u d—l i s p c r t me h d o y h a lswee e ta t d b e a ,a eo i e a t y c tt h o g i i n i r n q i d u q p r t n, u f d b B c rr g d f rs a t d e n d d tr i e y u i g g s c rmao r p y—na ss e to t d e tr at i i o p r e y HL at d e a o ii c rr g ,a e e n d b sn a h o tg a h i i i n l l i m ls p c rmer a xe - yn n t n a d meh .T e r c v r ae o hs meh d w s7 . % ~1 0 O ,t e r lt e sa d d d vain w s 3 3 一 1 . % , l a sa d r t o d h e o e rt ft i y to a 0 0 .% 1 h e ai tn a e ito a . % v r 23

24-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

24-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量
m X 0 . 2 5 咖 n ,0 . 2 5 L j m ) 分离 N ? 勾载 气 .柱 流 量 1 . 2 0 m L / a r i n . 分流 此 为 1 0 :1 、进 样 口温 度 勾 2 5 0 ℃ ,E C D电子捕 获 检 测 器温 度 设 为 2 8 0 J c时 , 色谱 条件 最 佳 关 键 词 : 甲醛 :2 , 4 一 二硝 基 苯肼 ; 气相 色谱 ; 食 品
间和 超 声波水 浴振 荡 时间 对提取 效 果 样品的加标回收率研究 , 在0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0 受 样 品基 质干 扰。该 法灵敏 度 较高 ,
水 快 速 冷 却 并 加入 5 m L 的正己烷摇匀 ,
奉工作 采 用 2 , 4 一 二 硝 基 苯 肼 为 衍 1 2 色 谱 条 件 生剂 与甲醛脱 水形成 2 , 4 ~二 硝 基 苯 腙
H P 一 5型 毛 细 管 柱 ( 3 0 m×0 . 2 5 超பைடு நூலகம்萃取 2 m i n ,离 心 3 m i n .移 取 正
遍 , 合 并 正 己 烷 层
2 ,4 一二 二 硝基苯肼 棚 色潜法 测 甲醛的含量
口 贾 俊 周兰影 郑宏儒 刘大鹏 李桂杰 张 旭 吉林省产品质量监督检验院
摘 要 :建 立 一 种 2 、 4 二硝基 苯) } 斗气相 色谱 法 则定 食 品 中 甲醛 的 方 法 优 化 色谱 条 件 ,j 则定 分析 市 售 米粉 、 腐 竹和 毛 肚三 种 食品 中 的 甲 醛含 量 , 食 品 经 水 浸提 2 . 4 二 硝 基 幕肼 ( D N P H )衍生 I 5 r a i n , 正 己烷 萃 取 经 H P 5型 色谱 柱 ( 1 5
g / L 。甲醛测定下限为 0 . 5 0 m g / k g 。 2 . 2 选择样品 前处理条件 甲醛 易 挥 发性 ,提 取方 式 对 测定 结 果重 复性 影响 大。通过 考察 浸 泡 时

甲醛 气相色谱法

甲醛 气相色谱法

甲醛气相色谱法
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种分析化学方法,用于分离和测定混合物中的化学物质。

气相色谱法通过将样品蒸发成气体并通过柱状填充物进行分离,然后使用检测器测量各个组分的浓度。

对于甲醛(Formaldehyde),气相色谱法是一种常见的分析手段,特别是在室内空气质量监测、材料测试等领域。

以下是使用气相色谱法分析甲醛的基本步骤:
1.样品制备:从待测样品中收集甲醛,并通过合适的方法将其转化为气体态。

这通常涉及到样品的蒸发或挥发过程。

2.气相色谱仪分析:蒸发后的气体样品被引入气相色谱仪系统。

在气相色谱仪中,样品通过柱状填充物分离成不同的化合物。

3.检测:使用检测器(通常是火焰离子化检测器,FID)测量在柱中分离的甲醛峰的面积,该面积与甲醛的浓度成正比。

4.标定:为了得到准确的浓度,通常需要使用已知浓度的标准品进行标定,以建立峰面积和浓度之间的关系。

通过这些步骤,气相色谱法可以用于准确、敏感地检测和分析甲醛等挥发性有机化合物。

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛

气相色谱-质谱法测定食品中的甲醛黄晓兰;黄芳;林晓珊;吴惠勤【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2004(32)12【摘要】建立了用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法.改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40 min,衍生条件为2 g/L的2,4-二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6 h;采用选择离子m/z 79和m/z 210进行GC-MS检测.结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1 mg/kg.该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定.【总页数】4页(P1617-1620)【作者】黄晓兰;黄芳;林晓珊;吴惠勤【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州,510070【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留 [J], 董振霖;杨春光;肖珊珊;赵景红;李一尘2.单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛 [J], 朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千3.单滴微萃取气相色谱质谱联用测定水发食品中的甲醛 [J], 朱晓楠;孙颖;王丽英;王健;姜春竹;吴丽威;毕宁;张寒琦;宋大千4.气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛 [J], 高崇鹏5.气相色谱-质谱法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛 [J], 黄书浩;韩银;徐萍华;李德升;张莉因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

如何检测食品中的甲醛

如何检测食品中的甲醛

摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。

本文介绍了分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。

其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。

食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1~4],以及购买思乐智甲醛检测仪等等。

在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。

1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5~7],即取5~10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100~200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。

蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。

另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。

2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。

甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但灵敏度不高。

分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。

几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

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气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛
随着我国市场经济的不断发展,我国的化学检验科学检验技术得到了最大程度的进步与发展,尤其是利用气相色谱—质谱法检测食品中甲醛含量的相关工作,更是取得了深远的发展与不菲的成绩,尤其是用分光光度法测定食品中的甲醛与离子检验法,更是取得了空前的发展。

1 食品中存在甲醛的危害性探析
甲醛作为21世纪人们自知的有机化合物,其不仅会与人体内的细胞原浆读物影响人体系统的功能,还对刺激人体的多种机能,使得人们的身心健康遭到了破坏。

尤其是人们在食用了含有众多甲醛事物的情况下,事物中的甲醛会随着人类的消耗系统进入人体的小肠,从而使得整个小肠的粘膜遭到刺激,长期食用含有甲醛食物的产品,甚至会造成整个人体的部分肝脏出现严重的水肿现象发生,如若任其发展,就会造成癌变。

除此之外,人体过多的摄入甲醛,不但会导致整个人体内的SOD(超氧化物岐化酶)严重下降,使得整个人体的免疫力下降,引起整体组织细胞损伤,还会使得整个人体的大脑皮层活动机能遭到抑制,使得人们的整体感知能力、记忆力以及注意力大大下降。

2 气相色谱—质谱法检测食品甲醛方法探析
从上文中不难出,如若在人们的事物中一旦摄入了过多的甲醛,势必会造成整个人体机能的下降,使得人们的身心健康遭到破坏与损伤。

众所周知:在人们的日常生活中,次硫酸氢钠甲醛能够释放出一定质量的甲醛,而甲醛在食品中的适当应用,不仅能够改善食品的口感与外观形态,还具备一定的漂白与防腐作用,这就导致了生活中的一些不法商贩为了能够取得更为广阔的经济利益,就在自身的食品中人为的加入了次硫酸氢钠甲醛或者是甲醛,来提高食物的外观色泽与防腐性,尤其是在一些面食、水发海才产品以及饮料中的添加,更是危害了人们的身心健康。

而传统的甲醛测定的方法就是采用监测中常用的分光广度法以及GC 与LC的方法,进行甲醛含量的测定。

检测中常用的分光光度法是实验室中常用的甲醛检测方法之一,但是由于在其自身的检测中易受到其他外界环境的影响,使得其自身的检测结果相对较差,因此,笔者在这里不建议在检测食品中甲醛使用,而GC、LC在检测的过程中,由于其波峰出现较快以及甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,不易被检测出而也被排除在外。

为此,在这里笔者建议在食品中检测甲醛的过程中选择使用离子检测(SIM) 进行GC-MS 测定,其不仅可以科学的消除食品中存在的复杂外界化合物的干扰,还能最大程度的提高检测的选择性与准确性。

3 气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛工作探析
食品样品的预处理工作。

对于食品的是液体的检测样品而言,检测人员可以应用蒸馏法对样品进行净化,然后应用GC-MS离子进行检测;而对于固体的检测样品来讲,检测人员在进行检测之前,应该事先用超声波对食品的样品进行预
处理,以此来不断延长甲醛波峰出现的时间。

气相色谱-质谱法检测定方法以及检测离子的选择。

由于当前市面上大多数食品都以有机化合物构成,其自身的基体结构较为复杂,这在一定的程度上就导致了检测技术人员在选用传统的检测方法时,就容易出现假阳性反应的结果,不仅仅使得整个检测工程复杂多变,还使得甲醛的回收率偏低。

而我们在选用了离子检测方式(SIM),检测人员不但能够最大程度的避免了假阳性结果的发生,还在一定的程度上使得其衍生时间得以顺利的延长。

与此同时,离子检测方式(SIM)的顺利应用还在一定的程度上使得气相色谱-质谱法的检测选择性得以明显上升,还能使得其检测的灵敏度得以提高。

气相色谱-质谱法检测食品中甲醛的性范围、线性方程与检出限相关分析。

检测人员要进行食品样品的检测工作时,要适当选取标准贮备液,并将其科学合理的用比色管进行合理的稀释,最好稀释成为一定规律的稀释倍数,以方便检测人员分析其结果。

如:1.0、2.0、4.0、0.6、0.8、10.0mg/L等等。

然后我们在进行整体的GC-MS-SIM分析。

其线性方程为:
A=-848.6+1.148ρ*100000
其中A为峰面积;
ρ为浓度。

相关系数为0.9996,在0.2~50mg/L浓度范围内线性关系良好。

另外,检测人员在进行检测食品中甲醛含量的过程中,一定要注重检测过程的严谨性,就是由于食品检测甲醛结果报表,不仅是影响人身安全重要参考依据之一,更是评价一个事物产品是否合格的重要标准之一。

4结论
综上所述,对于食品中的甲醛含量的检测工作而言,其不仅是关乎我国国民身心健康的发展的重要因素之一,更是制约当前我国食品质量与经济发展的重要因素。

因此,在日后的食品检测工作的发展中,一定要采取最大适合、最便捷的检测技术,对甲醛进行科学的检测,让食品经济与人们的日常生活健康得以最大的程度的保障。

参考文献
[1]袁东,张志鹏.流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛[J].日用化学工业,2010(1).
[2]钱疆,黄杰,卢声宇,蓝锦昌.液相电化学方法检测食品中甲醛合次硫酸氢钠[J].福建分析测试,2008(3).
[3]张微,李文明,黄宝勇,潘灿平.整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量[J].分析化学,2005(8).
[4]程薇,王健,赵金伟,卢志刚,张剑,杨明敏.涂料中甲醛的分光光度测定新方法[J].分析科学学报,2007(6).
[5]张霞,翟玉俊,谢玉龙,黄杰娟,彭飒,高玉珍,吕长平.高效液相色谱法测定卷烟醋酸纤维滤棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量[J].分析测试技术与仪器,2011(2).。

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