食品中甲醛测定分析

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气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛

气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛

气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛随着我国市场经济的不断发展,我国的化学检验科学检验技术得到了最大程度的进步与发展,尤其是利用气相色谱—质谱法检测食品中甲醛含量的相关工作,更是取得了深远的发展与不菲的成绩,尤其是用分光光度法测定食品中的甲醛与离子检验法,更是取得了空前的发展。

1 食品中存在甲醛的危害性探析甲醛作为21世纪人们自知的有机化合物,其不仅会与人体内的细胞原浆读物影响人体系统的功能,还对刺激人体的多种机能,使得人们的身心健康遭到了破坏。

尤其是人们在食用了含有众多甲醛事物的情况下,事物中的甲醛会随着人类的消耗系统进入人体的小肠,从而使得整个小肠的粘膜遭到刺激,长期食用含有甲醛食物的产品,甚至会造成整个人体的部分肝脏出现严重的水肿现象发生,如若任其发展,就会造成癌变。

除此之外,人体过多的摄入甲醛,不但会导致整个人体内的SOD(超氧化物岐化酶)严重下降,使得整个人体的免疫力下降,引起整体组织细胞损伤,还会使得整个人体的大脑皮层活动机能遭到抑制,使得人们的整体感知能力、记忆力以及注意力大大下降。

2 气相色谱—质谱法检测食品甲醛方法探析从上文中不难出,如若在人们的事物中一旦摄入了过多的甲醛,势必会造成整个人体机能的下降,使得人们的身心健康遭到破坏与损伤。

众所周知:在人们的日常生活中,次硫酸氢钠甲醛能够释放出一定质量的甲醛,而甲醛在食品中的适当应用,不仅能够改善食品的口感与外观形态,还具备一定的漂白与防腐作用,这就导致了生活中的一些不法商贩为了能够取得更为广阔的经济利益,就在自身的食品中人为的加入了次硫酸氢钠甲醛或者是甲醛,来提高食物的外观色泽与防腐性,尤其是在一些面食、水发海才产品以及饮料中的添加,更是危害了人们的身心健康。

而传统的甲醛测定的方法就是采用监测中常用的分光广度法以及GC 与LC的方法,进行甲醛含量的测定。

检测中常用的分光光度法是实验室中常用的甲醛检测方法之一,但是由于在其自身的检测中易受到其他外界环境的影响,使得其自身的检测结果相对较差,因此,笔者在这里不建议在检测食品中甲醛使用,而GC、LC在检测的过程中,由于其波峰出现较快以及甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,不易被检测出而也被排除在外。

24-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

24-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量
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间和 超 声波水 浴振 荡 时间 对提取 效 果 样品的加标回收率研究 , 在0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0 受 样 品基 质干 扰。该 法灵敏 度 较高 ,
水 快 速 冷 却 并 加入 5 m L 的正己烷摇匀 ,
奉工作 采 用 2 , 4 一 二 硝 基 苯 肼 为 衍 1 2 色 谱 条 件 生剂 与甲醛脱 水形成 2 , 4 ~二 硝 基 苯 腙
H P 一 5型 毛 细 管 柱 ( 3 0 m×0 . 2 5 超பைடு நூலகம்萃取 2 m i n ,离 心 3 m i n .移 取 正
遍 , 合 并 正 己 烷 层
2 ,4 一二 二 硝基苯肼 棚 色潜法 测 甲醛的含量
口 贾 俊 周兰影 郑宏儒 刘大鹏 李桂杰 张 旭 吉林省产品质量监督检验院
摘 要 :建 立 一 种 2 、 4 二硝基 苯) } 斗气相 色谱 法 则定 食 品 中 甲醛 的 方 法 优 化 色谱 条 件 ,j 则定 分析 市 售 米粉 、 腐 竹和 毛 肚三 种 食品 中 的 甲 醛含 量 , 食 品 经 水 浸提 2 . 4 二 硝 基 幕肼 ( D N P H )衍生 I 5 r a i n , 正 己烷 萃 取 经 H P 5型 色谱 柱 ( 1 5
g / L 。甲醛测定下限为 0 . 5 0 m g / k g 。 2 . 2 选择样品 前处理条件 甲醛 易 挥 发性 ,提 取方 式 对 测定 结 果重 复性 影响 大。通过 考察 浸 泡 时

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

食品中甲醛的快速测定

食品中甲醛的快速测定

食品中甲醛的快速测定甲醛是一种毒性很强破坏生物细胞蛋白质的原生质物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。

在食品生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。

某些食物本底存在微量的甲醛不足以对人体造成危害,如:大麦粉约24mg/kg,小麦粉2~14 mg/kg,绿豆粉约2 mg/kg,棉白糖4~7 mg/kg,白沙糖1~4 mg/kg,红塘1~3 mg/kg,腐竹4~6 mg/kg,粉丝约1mg/kg,鳕鱼肉13~48 mg/kg。

其它一些海产品的肉质中也常有几毫克/公斤、甚至几十毫克/公斤的甲醛存在。

由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些地区的不法分子在某些食品中加入了甲醛。

本方法主要是针对水发产品的水中加入甲醛的检测。

即使水发产品的本身每公斤存在有几十毫克的甲醛,其溶解到水中的量很少,除非蒸馏,本方法不容易观察出来,当人为加入甲醛时,本方法可迅速检测出来,检出线为20ug/5ml,相当于4mg/L。

本方法也可用于其它食品(如面粉、竹笋等)中加入甲醛合次硫酸氢钠(俗称:吊白块、雕白块)的筛选测定,这些食品中本底存在的微量甲醛很难在10几分钟浸出。

当检测出现阳性结果时,很可能人为加入了吊白块,应进行进一步的定量实验。

方法一、试剂包法1. 指示剂配制????试剂盒中有两种试剂,大包试剂用80 ml蒸馏水或纯净水溶解后,将小试剂管中的试剂加入其中溶解,并用水稀释到100ml,放入棕色瓶或裹有黑纸的瓶中备用,有效期为3个月,指示剂放置后会分层,使用前一定要轻轻摇动20下以上。

(指示剂为强碱性,如果不慎溅入眼中,用清水冲洗)。

2. 测定方法2.1水发产品:取5~10 ml水发产品的浸泡液或水发产品的淋洗液3~5ml于比色管或试管中,另取一只试管加入同等量的纯水或自来水,各管中加入甲醛指示剂1ml,摇匀后1分钟内对比观察结果。

对于有浅颜色的样品液体,可取同等量的液体,不加指示剂作为对照观察。

浅析食品中甲醛的测定方法

浅析食品中甲醛的测定方法

浅析食品中甲醛的测定方法摘要:甲醛问题成为全球公共卫生关注的焦点,已经被世界卫生组织确定为致癌、致畸性物质,是公认的变态反应源,并被列入国家食品安全战略研究的重点。

有实验表明,当甲醛化合物在人体内累积到一定程度时,还可能会引发白血病。

但近年来,一些不法分子罔顾国家法律规定,滥用甲醛,当经过甲醛处理的食品与水接触后立刻释放出甲醛,严重威胁人体的健康。

鉴于此,文章对食品中甲醛的测定方法进行了探讨。

关键词:甲醛;食品安全;测定1 甲醛的特定与使用现状甲醛是一种毒性很强的、破坏生物细胞蛋白质原生质的物质,易溶于水和醇醚,其分子量小且沸点低,具有强烈刺激性气味,在室温时极易挥发,并随着温度的上升挥发速度加快。

甲醛可以改变一些食品的色感和味觉,甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性,对人体细胞功能损害较大,食品中甲醛进人人体后对肠道有刺激作用,可引起肺水肿,肝、肾充血及血管周围水肿,长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱等疾病,甚至可能致癌。

甲醛还能降低人体内超氧化歧化酶含量,使机体产生应激状态和脂质过氧化,从而引起组织细胞损伤和免疫功能下降,导致记忆力和智力下降等症状的出现。

正是由于甲醛浸过的食品体积增大、重量增加,外观鲜亮,不易腐烂变质,于是有的不良商家在腐竹和米粉中过量使用甲醛次硫酸钠,以达到美化食品的外观和延长食品保鲜时间的作用,使食品表面看起来光鲜亮丽。

例如腐竹经甲醛处理后,颜色黄中发白,色泽光亮且耐腐,煮食时有韧性、口感好。

还有的商家在冷冻的海产品中加入甲醛作防腐剂,有关甲醛的另一个热点是啤酒中甲醛残留问题。

啤酒在生产过程中,会产生甲醛,但这和在生产中人为添加甲醛是两个性质完全不同的事情。

甲醛本身不是食品原料和食品添加剂,不仅不能用于食品中,也应明确不能用于初级农产品中。

但据了解,目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量,只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

食品中甲醛的定性测定方法

食品中甲醛的定性测定方法

净化知识定性测定方法1.原理采用分光光度法来进行定性分析。

分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性分析方法,其中常用的有乙酰丙酮法。

乙酰丙酮法原理就是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,定容后再检测,用分光光度计比色定量。

甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,适合高含量甲醛的检测。

所需仪器有:分光光度计;圆底烧瓶;200 ml 容量瓶;组织捣碎机;蒸馏液冷凝、接收装置。

所需试剂有:磷酸溶液,100 ml 磷酸加到900 ml 的水溶液中,混匀;乙酰丙酮溶液:称取乙酸按25 g 溶于100 ml 蒸馏水中,加冰乙酸3ml和乙酰丙酮4 ml 混匀,储存于棕色瓶;0.1 mol/l 碘溶液;碘化钾溶于2 ml 水中,加人12.7 g 碘,待碘完全溶解后,加水定容至1 000 ml,移入棕色瓶中,暗处储存;1 mol/l 氢氧化钠溶液。

硫酸溶液;0.1 mo1/l 硫代硫酸钠标准滴定溶液;淀粉溶液等。

2.操作步骤样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后称取10 g 于250 ml 圆底烧瓶中,加人20 ml 蒸馏水,用玻璃棒搅拌混匀,浸泡30 min。

后加10 ml 磷酸溶液后立即通入水蒸气蒸馏。

接收管下口事先插入盛有20 ml 蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。

收集蒸馏液至200 ml,同时做空白对照实验;准确吸取甲醛标准使用液0.2、0.4、0.6、0.8,10 ml 于20 ml 纳氏比色管中,加水至10ml;测定样液的制备:根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低,吸取蒸馏液1~10 ml,补充蒸馏水至10 ml;于样品测定液和标准系列中各加入1ml 乙酰丙酮溶液,混合均匀,置沸水浴中加热10 min,取出用水冷却至室温;以空白液为参比,于波长413 mm 处,以1 cm 比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。

超高液相色谱法测定食品中甲醛含量

超高液相色谱法测定食品中甲醛含量
测灵敏度 , 图 1 如 所示 , 所以本文选取蒸馏时间约 2 i n m
1 样 品前处 理方法 . 4 1 . 样品的提取 .1 4
将 适量样品用研磨 机捣碎 ,称 取匀浆样 准确加入 2 L蒸馏水 , 0m 用玻璃棒搅拌 均匀 ,浸泡 3 mi,加入 1 L磷 酸溶 0 n 0m 液, 水蒸气蒸馏 约 2 n 用 已盛 有 2 L水 的 比色 管 , mi 0m
F G G ih n X i J h o fn AN u — o g, U L I a — a , S
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收集蒸馏液至 10 L 同时做空 白对照实验 。 0 , m
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相 关 文献 基 础上 分别 加 入 不 同量 进行 蒸馏 , 果 表 结
取蒸馏液 5 L 置于 1 L具塞 比色管 中 , .m , 0 0m 加入 2 L ,一 24 二硝基苯肼和 3 L乙腈 , 6 ℃水浴 2 m n m m 置 0 0 i, 流水 中快速冷却 , 直接 吸取样液进行 液相分 析测定 。
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关键词 : 甲醛 ; P C 水 蒸 气蒸 馏 ; ,- 硝 基 苯 肼 UL; 24 二
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食品中甲醛的测定与分析
摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文基于sc/t 3025-2006国家检测标准,结合各位学者的研究成果,探讨高效液相色谱法与分光光度法的不同特点,旨在为有关工作提供参考。

关键词:食品甲醛测定安全
甲醛(formaldehyde)又名福美林、蚁醛、福尔马林,是一种强力防腐剂,水产品中一旦加入甲醛,会改变色泽、延续存放时间,但是甲醛对人体有害[1]。

人体摄入甲醛之后,会出现腹泻、头痛、头晕等症状,严重者甚至会导致癌症或者畸形[2]。

一些不法分子为了保存产品,违规在食品中添加甲醛,对人民群众的身体健康构成了严重威胁,由此可见,探讨食品中甲醛含量的检测方法十分必要。

1、分光光度法
为了探讨食品中甲醛含量的检测方法,国内有学者对sc/t
3025-2006国家检测标准中分光光度法进行了研究分析,相关研究成果如下[3]。

1.1 检测仪器
采用的检测仪器主要有:分光光度计(360nm-800nm波长)、蒸馏液冷凝接收设备、圆底烧瓶、组织捣碎机、恒温水浴锅。

1.2 检测试剂
检测试剂主要包括:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、磷酸溶液。

1.3 样品处理
首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集200ml样品溶液蒸馏液,同时进行空白试验。

1.4 绘制工作曲线
溶液分别放入沸水浴之中,持续加热10min左右,之后将溶液取出冷却,最后将6份溶液均置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度,绘制工作曲线。

1.5 样品测定
吸取1-10ml的甲醛蒸馏液,加入蒸馏水定容到10ml,之后加入乙酰丙酮溶液1ml,充分混匀后将其放入沸水浴中,持续加热10min 之后取出冷却,同样置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度。

1.6 检测结果
通过以上试验,分光光度法检测甲醛标准系列的吸光度如表1所示。

6份样品中甲醛含量的检测结果
在甲醛含量相同的样品中分别加入高、中、低浓度的甲醛标准溶
液,计算回收率,具体结果如表3所示。

2 高效液相色谱法
同时在食品中甲醛含量检测方面,有学者们sc/t 3025-2006国家检测标准中高效液相色谱法进行了研究分析,相关研究成果如下[4]。

2.1 检测仪器
高效液相色谱法采用的检测仪器主要有:高效液相色谱检测器、离心机、具塞玻璃层析柱(150mm×10mm)、漩涡混合器、恒温水浴锅、滤膜(0.22um孔径)。

2.2 检测试剂
检测试剂主要包括:过滤和脱气后的色谱纯、2.4-二硝基苯肼、过滤和脱气后的甲醇、二氯甲烷。

2.3 样品处理
首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集0.1-1.0ml 的样品溶液蒸馏液,将其放入5ml的具塞比色管之中,再采用蒸馏水将溶液定
2.5 检测结果
经过上述试验,高效液相色谱法检测甲醛标准系列的峰面值如表4所示。

经过计算,高效液相色谱法检测样品中甲醛含量的rsd为3.0%,在甲醛含量相同的样品中分别加入高、中、低浓度的甲醛标准溶液,计算回收率,具体结果如表5所示。

总结:
甲醛是一种对人体有害的物质,为了确保人民群众的身体健康,必须严格检测食品中甲醛含量,本文结合各位学者的研究成果,分析了sc/t 3025-2006国家检测标准中的分光光度法、高效液相色谱法。

分光光度法检测的线性范围较广,操作简洁、检测成本较低,但是分光光度法的灵敏度较差[5],这种方法适合于大批量检测或者高浓度检测。

而高效液相色谱法检测的精密度较高[6],几乎不受杂质的影响,但是检测成本较昂贵,样品处理也十分复杂,这种方法适用于低浓度检测。

此外检测食品中甲醛含量的方法还有很多,在实际工作中如何灵活运用,提高检测水平,还需要各位同仁继续探究。

参考文献:
[1] 李亚淑,张金鹏,郝景雯,刘然,温冰,许勤虎.水产品中甲醛含量测定方法的比较[j].食品工程,2013(01):57-59. [2] 殷海荣.光度法测定食品中甲醛含量的研究[j].中外医疗,2010(02):164-165.
[3] 郑贵专.食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法[j].职业与健
康,2011(11):1299-1301.
[4] 吕春华,陈梅,陈笑梅,刘海山,史颖珠. 衍生液提取-高效液相色谱法测定食品中甲醛[j].理化检验(化学分册),2011(09):1005-1008.
[5] 刘细祥,兰翠玲.乙酰丙酮法测定水发食品中甲醛含量的研究[j].广州化工,2011(23):92-94.
[6] 林丹,陆文英,赖艳,董秋洪,戴廷灿,刘波平.从食品中甲醛的来源试论甲醛次硫酸氢钠测定方法的缺陷及补救措施[j].山东农业大学学报(自然科学版),2010(04):531-533.。

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