食物中甲醛含量的测定
乙酰丙酮法测定食物中甲醛的含量[解说]
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乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量来源：中国色谱网作者：2007-5-18本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH为5.5—7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子，生成黄色的3、5—乙酰基—1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量1、检测设备和试剂1.1检测设备：UV-754分光度计（上海第三分析仪器厂制造）1.2试剂1.2.1乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮（AR）用水稀释至200ml。
1.2.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液：称取15.42g乙酸铵（AR）溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，调PH值近5.75，用水稀释至400ml。
1.2.3 硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠（AR）溶于250ml烧杯中，加入100ml水溶解。
1.2.4 乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌（AR）加水溶解并稀释至200ml。
1.2.5 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠（AR）于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml。
1.2.6甲醛标准溶液：10.0mg/ml（由国家标准物质研究中心购进）1.2.7 甲醛标准使用液：由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。
2、检测环境条件：常规室温3、标准曲线的制作分别吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0 ,6.0,8.0ug甲醛)于10ml比色管中，加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混匀，置70℃水浴中放置30min，取出冷却至室温后，用1cm比色杯，于412nm处以零号管调节零点，测定吸光度，以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标，绘制标准曲线。
4、样品处理称取面制品样品5.00g于50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,置60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。
该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。
结果更准确，但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。
如何检测食品中的甲醛
摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
本文介绍了分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。
其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。
食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]，以及购买思乐智甲醛检测仪等等。
在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。
蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。
另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。
2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。
甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但灵敏度不高。
分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。
几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。
《食品中甲醛的测定》课件
对食品安全的危害
食品质量下降
食品中甲醛含量超标会降低食品 的质量和口感，影响消费者的健
康。
市场声誉受损
食品中甲醛超标事件一旦曝光，会 对相关企业和行业的市场声誉造成 严重损害。
经济损失
由于食品安全问题导致的消费者索 赔、产品召回和销毁等，会给企业 带来巨大的经济损失。
03
食品中甲醛的测定方法
气相色谱法
标准曲线制作
配置不同浓度的甲醛标准溶液，按照上述方法测定吸光度，绘制标 准曲线。
数据记录
记录每个样品的吸光度值，并根据标准曲线计算甲醛含量。
数据处理与分析
数据处理
对实验数据进行整理、计算和表格制作，确保数据准确无误 。
结果分析
根据实验结果分析食品中甲醛含量的变化趋势和影响因素， 提出相应的建议和措施。
甲醛的相对密度为1.081，比空 气略重。
甲醛的化学性质
甲醛具有较高的反应活性，能与多种物质发生化学反应，如氧化、还原、酯化等。
甲醛能与胺类物质反应生成亚甲基化合物，这是甲醛作为有机合成原料的重要反应 之一。
甲醛在酸性环境中能与高锰酸钾、溴等强氧化剂发生氧化还原反应。
甲醛的来源
甲醛主要来源于化工、木材加工 、家具制造等行业，这些行业在
05
结果与讨论
结果展示
实验数据表格
展示实验过程中测定的各项数据，包括样品编号、甲醛含量等。
图表分析
通过柱状图、折线图等形式，直观展示甲醛含量与样品类型、处 理方式之间的关系。
异常值分析
对异常数据进行分析，判断是否需要进一步核实或排除。
结果分析
数据分析
01
对实验数据进行统计分析，计算平均值、标准差等指标，评估
酱油中甲醛含量的测定
酱油中甲醛含量的测定王艺华;张南南;张书文;王丽霞【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)006【摘要】文章介绍了山东烟台地区生产的酱油中甲醛的含量.参考SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》中规定的方法,采用2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定酱油中的甲醛含量,确定了相关实验参数.结果表明:以高效液相色谱法测定酱油中的甲醛方法检出限为0.1 mg/L,在浓度范围0~30 mg/L 内呈良好的线性相关,相关系数R2=0.9991;方法精密度实验中得到不同浓度甲醛溶液相对标准偏差(RSD)分别为1.69%,3.65%和1.62%;对样品进行添加回收实验,回收率为91.0%~108.0%,表明该方法的灵敏度高、重复性好、专一性强.实验检测山东烟台地区生产的10种酱油中甲醛含量在6.2~10.0 mg/L之间.酱油中甲醛是酱油生产过程(发酵过程)中自然产生的,含量较低,对人体不会造成危害.【总页数】3页(P139-141)【作者】王艺华;张南南;张书文;王丽霞【作者单位】山东省烟台市产品质量监督检验所,山东烟台 264003;山东省烟台市产品质量监督检验所,山东烟台 264003;山东省烟台市产品质量监督检验所,山东烟台 264003;中国农业大学烟台研究院,山东烟台 264670【正文语种】中文【中图分类】TS264.21【相关文献】1.用甲醛法测定酱油中氨基酸态氮时不稳定因素的探讨：有关甲醛问题的初步探讨[J], 金鸿峰2.铵盐对甲醛法测定酱油氨基氮含量的影响 [J], 阮富升3.甲醛法测定酱油中氨基氮含量的简化 [J], 黄晓东4.HPLC法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量及六省酱油样品测定结果分析 [J], 张国跃;乔蓉霞;齐化元5.NIRS法测定甲醛溶液中甲醛含量的方法研究 [J], 魏钠; 陈安梅; 马伟; 王明; 朱凤萍; 周洪涧; 张琳; 隋微因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中甲醛的测定标准
食品中甲醛的测定标准食品中甲醛的测定一直是食品安全领域的重要课题。
甲醛是一种常见的有害物质，它会对人体健康造成严重的危害，因此对食品中甲醛含量的测定标准非常重要。
本文将介绍食品中甲醛的测定标准及其相关内容，希望能够为食品安全领域的从业人员提供一些帮助。
首先，食品中甲醛的测定标准是由国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的《食品中甲醛的测定》（GB 2760-2014）标准规定的。
该标准规定了食品中甲醛的测定方法和限量要求，以保障食品安全。
在食品生产和销售过程中，必须严格按照该标准进行检测，确保食品中甲醛含量不超过规定限量。
其次，食品中甲醛的测定方法主要包括物理法、化学法和仪器法。
物理法是指利用物理手段对食品中甲醛进行检测，如蒸馏法、萃取法等；化学法是指利用化学试剂对食品中甲醛进行定量或半定量分析，如巯基试剂法、硫代巴比妥酸法等；仪器法是指利用先进的仪器设备对食品中甲醛进行定量分析，如气相色谱法、高效液相色谱法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
此外，食品中甲醛的限量要求是指食品中甲醛含量不得超过规定的限量。
根据《食品中甲醛的测定》（GB 2760-2014）标准规定，各类食品中甲醛的限量要求不尽相同，需要根据具体食品的特点和用途进行具体规定。
对于已经超过限量要求的食品，必须依法予以处理，以保障消费者的健康权益。
最后，食品生产企业和相关监管部门应当加强对食品中甲醛的监测和管理，建立健全的食品安全管理体系，加强对食品生产全过程的监控，严格执行相关标准和规定，确保食品安全。
综上所述，食品中甲醛的测定标准是保障食品安全的重要环节，对于食品生产企业和相关监管部门来说，必须严格按照相关标准进行操作，确保食品中甲醛含量符合规定，以保障消费者的健康权益。
希望本文能够对相关人员有所帮助，促进食品安全管理工作的开展。
食物中残留甲醛含量的测定
常压蒸馏 装 置 ； 移液 管 、 容量瓶 、 塞 比色管 等． 具
１ １ ２ 主要 试 剂 甲醛 （ 阳试剂 一厂 ） 溴 酸钾 ．． 沈 ，
（ 津市 化学 试剂 三 厂） 溴 甲酚紫 （ 天 ， 泰兴市 试 剂化
４０ ０ ４ ０ １ ４ ０ ２ ４０ ３ ４ ０ ４ ４０ ５ ４ ０ ６ ４０ ７ ４ ０ ８ ４ｏ ９
取不 同量 的 甲醛标 准 使用 液 ， 实验 方 法 测 按
定 非催化 体 系 吸光度 Ａ。 及催 化体 系 各试 液 吸光 度 Ａ， 出 △ 值． 求 Ａ 结果表 明 ， 甲醛 含量 在 ０ １ ／ ． ｍｇ
图 ２ ＡＡ 随 磷 酸 用 量 变 化 曲 线
Ｌ １５ ／ ～ ． ｍｇ Ｌ范 围 内与 △ 呈 良好 的 相关 性 ． Ａ 工 作 曲线 的 回归方程 为 △ ＝ １ １ ６ ｃ ０ ０ ６ ｒ Ａ ． １ ６ 一 ． ４ ２（ ＝ ０９ ６） ． ９ ５ ．多 次 平 行 测 定 结 果 ， 公 式 Ｄ 一 由
酸钾 氧化溴 甲酚紫 的反应 体系有 较 大的 △ 值及 Ａ 好 的线 性 范 围 ， 以 本 实 验 选 择 反 应 温 度 为 所 ９℃ ． Ｏ 该温度 时 ， 热 时间为 ８ ４ ｎ 甲醛 浓度 加 —１ ｍｉ ，
５
４ ０ ０ ｍｏ／ ． ×１ ｌＬ溴酸 钾 溶液 ３ ０ ， ． ×１ ． ｍＬ １ ０ ０ ｍｏ／ ｌＬ溴 甲酚紫 ０ ５ ． ｍＬ， 比溶液 ： 馏水． 参 蒸
增 大 ， 线 性 范 围缩 小 ， 兼顾 灵 敏 度及 线 性 范 但 为
促 进作用 最为显 著 ， 且稳 定性好 ． 同时还 研究 了其 用 量对 该 反 应 的 影 响 ， 着 Ｈ。 Ｏ 随 Ｐ 用 量 增 大 ，
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法；第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下，与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物，在波长413 nm下测定吸光值，与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。
3.1.2乙酰丙酮（2,4-戊二酮，C5H8O2）。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液：称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中，移入100 mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液（10+90）：取10 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，室温保存。
3.2.3淀粉溶液（0.02 g/mL）：称取1 g淀粉，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸，临用现配。
3.2.4碘溶液（0.05 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质（CH2O）：1000 mg/L，安瓿瓶封装，冷藏保存，使用前恢复至室温，摇匀，备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液（0.01 mg/L）：取甲醛溶液标准物质（3.3）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度（首次配置可直接使用）。
3.4.2甲醛溶液的标定：取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中，加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL，摇匀，放置15 min。
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食物中甲醛含量的测定
摘要：目前，食品安全问题成为了社会发展中的重要课题，尤其是食品中的甲醛含量，更是成为了人们关注的焦点，本文结合各位学者的研究成果，探讨了食物中甲醛的几种检测方法，旨在为有关工作提供参考。
关键词：食品甲醛
一、分光光度法
分光光度法具有仪器操作简单方便、相对误差小、灵敏度高、且选择性好等优点，甲醛测定中应用最多的一种方法就是分光光度法。
分光光度法包括蛋白胨法、三元络合间接法、酚试剂比色法、盐酸苯肼法、AMHT法及乙酰丙酮法等，以上六种方法的优缺点如表1-1所示：
表1-1分光光度法测定甲醛含量优缺点对比
方法名称优点缺点
蛋白胨法检出限低，仅为0.02mg/L 反应所需温度相对较高，为100℃
三元络合间接法反应温度低，为40℃高浓度的乙醛和苯酚、硫脲、三乙醇胺对实验有干扰，受本底干扰的影响较大
酚试剂比色法反应可在室温条件下进行酚试剂有一定的毒性
盐酸苯肼法反应可在室温条件下进行显色的温定性相对较差
AMHT法对甲醛的选择性非常好，且受干扰较小检出限较高，灵敏度相对较差
乙酰丙酮法被广泛用于水发产品及米、面制品中甲醛的测定灵敏度较低，且受本底中醛类的影响较大，当乙醛、丙醛、丁醛浓度大5mg/L时，就会对检测结果产生干扰。
二、荧光法
荧光光度法是在室温条件下，甲醛与柠檬酸铵、乙酰丙酮，在pH为5.5～6.5时发生的反应。
采用荧光光度法测定甲醛时，激发波长为465nm，发射波长为508nm。
此方法抗干扰能力强，大量甲醇、乙醇、苯酚、丙酮等对其测定没有影响[1]。
1.仪器与试剂
F97Pro荧光光度计，Proxima流动注射分析，PHS-3C型精密酸度计。
甲醛储备液；100.0 mmol/L的亚硫酸钠溶液；10.0mmol/L的邻苯二甲醛；
1.00mol/L醋酸铵溶液；pH6.6的缓冲溶液
2.方法步骤
2.1静态荧光法
移取pH为6.6的磷酸二氢钠-氢氧化钠缓冲溶液1.50 mL，适量的甲醛标准溶液及0.80mL亚硫酸钠溶液于10mL容量瓶中，放置15 min后，加入0.15mL 的OPA溶液及0.80mL醋酸铵溶液，用水定容。
10 min后在激发波长为320nm，发射波长为390nm进行荧光测定，激发光狭缝为1.5nm，发射光狭缝为10nm[2]。
在最佳条件下，此法测定甲醛的线性范围为0.10-1.60μg/mL，检测限为0.046μg/mL。
2.2流动注射荧光法
实验过程中使用的载液为醋酸铵，移取1.50mL缓冲溶液，适量甲醛标准溶液，0.80mL Na2SO3溶液于10mL容量瓶中，放置15min后，加入0.15mL OPA 溶液，用水定容至刻度。
3.样品的测定
样品经过前处理后，取一定上清液，按上述实验方法分别以静态荧光法和流动注射荧光法对样品中微量甲醛进行测定，其测定的误差分别为0.83%和1.25%.荧光法与流动注射技术结合，建立了流动注射抑制荧光法对甲醛的测定，其测定的线性范围更宽、分析速度更快。
三、液相色谱法
采用HPLC-DAD检测方法测定食品中微量甲醛，方法灵敏、准确、抗干扰能力强。
具体如下：
1.样品提取及衍生
准确称取20.0g样品于100mL烧杯中，加水80mL，用分散机于5000r/min 转速均质成匀浆后，转移到100mL容量瓶，定容，混匀；液体样品：直接移取。
移取10.0mL样液于蒸馏瓶中，加10%（V/V）磷酸2.5mL，蒸馏。
准确收集馏出液至30mL，同时做空白蒸馏。
衍生步骤如下：移取5.00mL提取液于10mL 比色管中，加入5.00mL 0.12%DNPH乙腈溶液，塞紧塞子，于50℃水浴中加热60min，取出后用流水快速冷却至室温。
衍生液经0.45μm滤膜过滤后待测。
2.测定色谱条件
ZORBAX Extend C18（250 mm×4.6mm，5μm）色谱柱；检测波长350nm，参比波长500nm；流动相：乙腈+水（50 + 50）；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样量：10μL。
3.结论
实验结果表明，本方法灵敏度高，检出限低，能定量检出食品中低限仅0.1mg/kg的甲醛。
四、气相色谱法
气相色谱法有直接顶空进样及衍生气相色谱法，下面主要介绍一下衍生气相色谱法。
实验操作：取样品馏出液1.0ml，加入0.1ml的2，4-二硝基苯肼（1mg/ml），60℃的水浴锅中加热反应15mi，冷却后加入1ml的环己烷，萃取5min后吸取环己烷层，取1μL待测。
五、结论
综上所述，分光光度法显色时间长、显色反应不稳定，化学发光法选择性较差，色谱法仪器昂贵、操作较繁琐。
荧光光度法操作简便，灵敏度高，选择性好，目前用于测定甲醛的荧光法主要是乙酰丙酮衍生法，该法荧光产物生成较慢，反应需加热，不适合快速测定。
参考文献：
[1]闫树刚.甲醛的快速检测方法之研究[J].中国农学通报，2012，19（3）：122-125
[2]陈众势.离子电极法测定HCHO含量的新方法.金刚石与磨料磨具工程，2009.。