072 食品中甲醛的检测方法
测量甲醛的正确方法
测量甲醛的正确方法
测量甲醛的正确方法可以包括以下步骤：
1. 确定测量甲醛的仪器和方法：可以选择使用专业的甲醛检测仪器，如甲醛测试仪或空气质量监测仪。
此外，也可以使用甲醛测试试纸或试剂盒。
2. 依照仪器的使用说明书进行操作：仔细阅读并按照仪器的说明书进行正确的操作步骤。
不同的仪器可能会有不同的使用方法和测试程序。
3. 校准仪器：对于专业的甲醛检测仪器，需要进行校准过程，以确保其准确性和精确度。
校准过程可能涉及准备标准甲醛气体溶液进行比对。
4. 打开空气采样：根据仪器的要求，打开空气采样装置以收集待测空气样本。
确保采样时间足够长，以保证准确性。
5. 清洗仪器：为了避免污染和交叉污染，需要在测量不同样本之前彻底清洗仪器和空气采样装置。
6. 进行测量：按照仪器的指示或试纸的使用说明，在正确的条件下进行甲醛浓度的测量。
确保遵循所有的操作步骤和安全要求。
7. 记录和解读结果：根据仪器的显示或试纸的颜色变化来读取甲醛浓度值。
将
结果记录下来以后续分析和参考。
需要注意的是，对于使用甲醛检测仪器的测量，以及一些试纸和试剂盒的使用，可能需要一定的专业知识和操作技巧。
对于普通使用者，建议遵循仪器或试纸的说明，并在需要确保准确性和可靠性时，采用专业的检测服务。
072 食品中甲醛的检测方法
methylated2CpGislandsincancer[J].LabInvest,2005,85(9):117221180.[14] GEBHARD C,SCHWARZFISCHERL,PHAMTH,etal.RapidandsensitivedetectionofCpG2methylationusingmethyl2binding(MB)2PCR[J].NucleicAcidsRes,2006,34(11):e82.[15] HAN W,CAUCHIS,HERMANJG,etal.DNAmethylationmappingbytag2modifiedbisulfitegenomicsequencing[J].AnalBiochem,2006,355(1):50261. [16] RAMSAHOYE BH.MeasurementofgenomewideDNAmethylationbyreversed2phasehigh2performanceliquidchromatography[J].Methods,2002,27(2):1562161. [17] FRAGAMF,URIOLE,BORJADIEGOL,etal.High2performancecapillaryelectrophoreticmethodforthequantificationof52methyl2’2deoxycytidineingenomicDNA:applicationtoplant,animalandhumancancertissues[J].Electrophoresis,2002,23(11):167721681. [18] YANG I,PARKIY,JANGSM,etal.RapidquantificationofDNAmethylationthroughdNMPanalysisfollowingbisulfite2PCR[J].NucleicAcidsRes,2006,34(8):e61.[19] WITTWERCT,REEDGH,GUNDRYCN,etal.High2resolutiongenotypingbyampliconmeltinganalysisusingLCGreen[J].ClinChem,2003,49(6Pt1):8532860. [20] WOJDACZT,KDOBROVICA.Methylation2sensitivehighresolutionmelting(MS2HRM):anewapproachforsensitiveandhigh2throughputassessmentofmethylation[J].NucleicAcidsRes,2007,35(6):e41.[21] HAMADA T,MURASAWAS,ASAHARAT.Simplescreeningmethodfordifferentiallymethylatedregionsofthegenomeusingasmallnumberofcells[J].BiochemBiophysResCommun,2007,353(2):2752279.072 食品中甲醛的检测方法韩宏伟综述(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京 100021)摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
食品中甲醛的检测方法研究
食品中甲醛的检测方法研究浦立栋摘要：测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
由于化学法中的分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法研究比较普遍，本文着重研究仪器法。
关键词：甲醛；检测方法；食品自“绿色革命”以来，各国政府越来越重视世界环境污染问题其及对人类身体健康造成的影响。
甲醛作为一种有毒性物质，大量存在于室内空气、装璜材料、纺织品、食品、废水、化妆品及家具等中，已成为重要的环境污染物之一。
因此，我国标准把甲醛测定作为一项强制性的指标并实施。
近几年随着科学技术的飞速发展，在不同的研究领域甲醛测定技术也有了一定程度的发展。
1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法【1】,即取5～10g 样品,加适量水(20m左右)和10ml10% 磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。
蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。
另外,也可采用水直接浸泡后直接测定或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定。
2 仪器法2.1 电化学法2.1.1 微分(汞差)脉冲极谱法微分(汞差)脉冲极谱是在缓慢线性变化的直流电压上，于每一滴汞生长的末期叠加一个等振幅△E为5～100 mV、持续时间为40~80 ms的矩形脉冲电压。
由于对不可逆波的灵敏度比较高，分辨力较好，故很适合于有机物的分析。
目前，已有相关报道如用微分脉冲极谱法测定微量甲醛时，在特定的底液条件下，检出限为10 g I ，其线性关系良好【2】。
2.1.2 示波极谱法示波极谱法是一种控制电流极谱法，用示波器观察或记录极谱曲线。
甲醛在盐酸苯肼一氯化钠溶液中产生一个明晰的极谱波，峰电流与甲醛含量成正比，根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测；在pH 值为5的乙酸一乙酸钠介质中，甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波，其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系，从而能够对甲醛进行定量检测。
食品中甲醛的测定（食品安全国家标准）
食品中甲醛的测定（食品安全国家标准）食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法；第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下，与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物，在波长413 nm 下测定吸光值，与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。
3.1.2乙酰丙酮（2,4-戊二酮，C5H8O2）。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液：称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中，移入100 mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液（10+90）：取10 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，室温保存。
3.2.3淀粉溶液（0.02 g/mL）：称取1 g淀粉，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸，临用现配。
3.2.4碘溶液（0.05 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质（CH2O）：1000 mg/L，安瓿瓶封装，冷藏保存，使用前恢复至室温，摇匀，备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液（0.01 mg/L）：取甲醛溶液标准物质（3.3）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度（首次配置可直接使用）。
3.4.2甲醛溶液的标定：取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中，加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL，摇匀，放置15 min。
《食品中甲醛的测定》课件
对食品安全的危害
食品质量下降
食品中甲醛含量超标会降低食品 的质量和口感，影响消费者的健
康。
市场声誉受损
食品中甲醛超标事件一旦曝光，会 对相关企业和行业的市场声誉造成 严重损害。
经济损失
由于食品安全问题导致的消费者索 赔、产品召回和销毁等，会给企业 带来巨大的经济损失。
03
食品中甲醛的测定方法
气相色谱法
标准曲线制作
配置不同浓度的甲醛标准溶液，按照上述方法测定吸光度，绘制标 准曲线。
数据记录
记录每个样品的吸光度值，并根据标准曲线计算甲醛含量。
数据处理与分析
数据处理
对实验数据进行整理、计算和表格制作，确保数据准确无误 。
结果分析
根据实验结果分析食品中甲醛含量的变化趋势和影响因素， 提出相应的建议和措施。
甲醛的相对密度为1.081，比空 气略重。
甲醛的化学性质
甲醛具有较高的反应活性，能与多种物质发生化学反应，如氧化、还原、酯化等。
甲醛能与胺类物质反应生成亚甲基化合物，这是甲醛作为有机合成原料的重要反应 之一。
甲醛在酸性环境中能与高锰酸钾、溴等强氧化剂发生氧化还原反应。
甲醛的来源
甲醛主要来源于化工、木材加工 、家具制造等行业，这些行业在
05
结果与讨论
结果展示
实验数据表格
展示实验过程中测定的各项数据，包括样品编号、甲醛含量等。
图表分析
通过柱状图、折线图等形式，直观展示甲醛含量与样品类型、处 理方式之间的关系。
异常值分析
对异常数据进行分析，判断是否需要进一步核实或排除。
结果分析
数据分析
01
对实验数据进行统计分析，计算平均值、标准差等指标，评估
甲醛检测方法及标准
甲醛检测方法及标准甲醛是一种常见的有害气体，对人体健康造成严重危害。
因此，甲醛的检测方法及标准显得尤为重要。
本文将介绍甲醛的检测方法及相关标准，希望能够对大家有所帮助。
首先，我们来介绍一些常见的甲醛检测方法。
目前，常用的甲醛检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法、生物传感器法等。
化学分析法是通过化学试剂与甲醛发生反应，再通过色度计或比色皿进行比色测定，从而确定甲醛的浓度。
光谱分析法则是利用紫外-可见吸收光谱、红外光谱等原理进行甲醛的定量分析。
生物传感器法则是利用生物传感器对甲醛进行高灵敏度、高选择性的检测。
这些方法各有优劣，可以根据具体情况选择合适的方法进行甲醛检测。
除了检测方法外，甲醛的检测标准也是非常重要的。
目前，国内外对甲醛的检测标准主要包括室内空气中甲醛卫生标准、建筑装饰材料中甲醛释放限量标准、家具中甲醛释放限量标准等。
这些标准的制定是为了保障人们的健康，避免甲醛超标对人体造成伤害。
因此，在进行甲醛检测时，需要参照相应的标准进行，以确保检测结果的准确性和可靠性。
在实际的甲醛检测过程中，还需要注意一些问题。
首先，要选择合适的检测仪器和设备，确保其准确性和灵敏度。
其次，要严格按照检测方法和标准进行操作，避免因操作不当导致检测结果的偏差。
最后，要及时对检测结果进行分析和评估，根据检测结果采取相应的措施，保障人们的健康。
综上所述，甲醛的检测方法及标准是非常重要的。
通过选择合适的检测方法和严格遵守相关标准，可以有效保障人们的健康，避免甲醛对人体造成伤害。
希望大家能够重视甲醛的检测工作，保护自己和家人的健康。
浅析食品中甲醛的测定方法
浅析食品中甲醛的测定方法摘要：甲醛问题成为全球公共卫生关注的焦点，已经被世界卫生组织确定为致癌、致畸性物质，是公认的变态反应源，并被列入国家食品安全战略研究的重点。
有实验表明，当甲醛化合物在人体内累积到一定程度时，还可能会引发白血病。
但近年来，一些不法分子罔顾国家法律规定，滥用甲醛，当经过甲醛处理的食品与水接触后立刻释放出甲醛，严重威胁人体的健康。
鉴于此，文章对食品中甲醛的测定方法进行了探讨。
关键词：甲醛；食品安全；测定1 甲醛的特定与使用现状甲醛是一种毒性很强的、破坏生物细胞蛋白质原生质的物质，易溶于水和醇醚，其分子量小且沸点低，具有强烈刺激性气味，在室温时极易挥发，并随着温度的上升挥发速度加快。
甲醛可以改变一些食品的色感和味觉，甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性，对人体细胞功能损害较大，食品中甲醛进人人体后对肠道有刺激作用，可引起肺水肿，肝、肾充血及血管周围水肿，长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱等疾病，甚至可能致癌。
甲醛还能降低人体内超氧化歧化酶含量，使机体产生应激状态和脂质过氧化，从而引起组织细胞损伤和免疫功能下降，导致记忆力和智力下降等症状的出现。
正是由于甲醛浸过的食品体积增大、重量增加，外观鲜亮，不易腐烂变质，于是有的不良商家在腐竹和米粉中过量使用甲醛次硫酸钠，以达到美化食品的外观和延长食品保鲜时间的作用，使食品表面看起来光鲜亮丽。
例如腐竹经甲醛处理后，颜色黄中发白，色泽光亮且耐腐，煮食时有韧性、口感好。
还有的商家在冷冻的海产品中加入甲醛作防腐剂，有关甲醛的另一个热点是啤酒中甲醛残留问题。
啤酒在生产过程中，会产生甲醛，但这和在生产中人为添加甲醛是两个性质完全不同的事情。
甲醛本身不是食品原料和食品添加剂，不仅不能用于食品中，也应明确不能用于初级农产品中。
但据了解，目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量，只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法；第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏，冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下，与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物，在波长413 nm下测定吸光值，与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸（CH3COOH）：优级纯。
3.1.2乙酰丙酮（2,4-戊二酮，C5H8O2）。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液：称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中，移入100 mL容量瓶中，加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸，加水定容至刻度，混匀，移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液（10+90）：取10 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，室温保存。
3.2.3淀粉溶液（0.02 g/mL）：称取1 g淀粉，加少许水，调成糊状，倒入50 mL沸水中调匀，煮沸，临用现配。
3.2.4碘溶液（0.05 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质（CH2O）：1000 mg/L，安瓿瓶封装，冷藏保存，使用前恢复至室温，摇匀，备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液（0.01 mg/L）：取甲醛溶液标准物质（3.3）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度（首次配置可直接使用）。
3.4.2甲醛溶液的标定：取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中，加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL，摇匀，放置15 min。
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methylated2CpGislandsincancer[J].LabInvest,2005,85(9):117221180.[14] GEBHARD C,SCHWARZFISCHERL,PHAMTH,etal.RapidandsensitivedetectionofCpG2methylationusingmethyl2binding(MB)2PCR[J].NucleicAcidsRes,2006,34(11):e82.[15] HAN W,CAUCHIS,HERMANJG,etal.DNAmethylationmappingbytag2modifiedbisulfitegenomicsequencing[J].AnalBiochem,2006,355(1):50261. [16] RAMSAHOYE BH.MeasurementofgenomewideDNAmethylationbyreversed2phasehigh2performanceliquidchromatography[J].Methods,2002,27(2):1562161. [17] FRAGAMF,URIOLE,BORJADIEGOL,etal.High2performancecapillaryelectrophoreticmethodforthequantificationof52methyl2’2deoxycytidineingenomicDNA:applicationtoplant,animalandhumancancertissues[J].Electrophoresis,2002,23(11):167721681. [18] YANG I,PARKIY,JANGSM,etal.RapidquantificationofDNAmethylationthroughdNMPanalysisfollowingbisulfite2PCR[J].NucleicAcidsRes,2006,34(8):e61.[19] WITTWERCT,REEDGH,GUNDRYCN,etal.High2resolutiongenotypingbyampliconmeltinganalysisusingLCGreen[J].ClinChem,2003,49(6Pt1):8532860. [20] WOJDACZT,KDOBROVICA.Methylation2sensitivehighresolutionmelting(MS2HRM):anewapproachforsensitiveandhigh2throughputassessmentofmethylation[J].NucleicAcidsRes,2007,35(6):e41.[21] HAMADA T,MURASAWAS,ASAHARAT.Simplescreeningmethodfordifferentiallymethylatedregionsofthegenomeusingasmallnumberofcells[J].BiochemBiophysResCommun,2007,353(2):2752279.072 食品中甲醛的检测方法韩宏伟综述(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京 100021)摘要: 测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
本文介绍了分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法的原理及各自的优缺点。
其中目前最常用的是乙酰丙酮分光光度法和色谱法。
关键词:甲醛;食品;检测中图分类号: R15515 文献标识码: A 文章编号: 100121226(2008)0520318204 食品中甲醛的检测方法很多,主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等[1～4]。
在检测中,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法[5～7],即取5～10g样品,加适量水(20ml 左右)和10ml10%磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100～200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。
蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。
另外,也可采用水直接浸泡后直接测定[8,9]或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定[10]。
2 甲醛的定性测定目前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品中的甲醛时,采用定性或半定量测定的方法,统计样品合格率,估计市场中甲醛的使用情况。
甲醛定性方面的研究主要依据甲醛与某些化学试剂的特异反应,主要包括间苯三酚法[9,11]、亚硝基亚铁氰化钠法[12]、三氯化铁法、亚硫酸品红法[13]、乙酰丙酮法[5]、变色酸氧化等方法,一般直接取水产品的浸泡液进行测定,方法简便易行,但灵敏度不高。
3 甲醛的定量测定3.1 分光光度法目前甲醛测定采用的分光光度法主要有乙酰丙酮法[14,15]、酚试剂分光光度法[16]、乙酰乙酸乙酯分光光度法[17]和变色酸氧化法[18]等。
几种方法都是采用蒸馏法即在酸性介质中加热,将样品中的甲醛蒸馏出后经水溶液吸收,分别与显色剂作用,根据颜色的深浅,比色定量。
乙酰丙酮法的原理是在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮(2,42二酮)反应生成黄色化合物,在该有色化合物的最大吸收波长415nm处测定其吸光度值[15]。
根据标准曲线计算出水样中甲醛的含量。
其化学反应式如下[19]:3+2[CH32CO2CH22CO2CH3]→CH32CO2CH22NCHCCCCHHCH22CH22CO2CH3+4H2O 该方法测定时生成的颜色可稳定10小时,少量的酮、醇及其它醛类不干扰测定,该方法最低检出量为10μgΠml[14]。
国内多采用此法检测水产品和食品中的甲醛。
卫生部发布的测定水产品中甲醛的方法即是此方法。
此方法原理简单,操作简便,呈色稳定,费用少,检出限较低,但相对于仪器法来说,其灵敏度低,抗干扰差。
分光光度法的相对误差为2%～5%,能满足一般检测机构监督检验之需,因此有很广的应用前景。
变色酸法也称铬变酸法,原理为甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(l,82二羟基萘23,62二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm 处,可用分光光度法进行分析测定[16]。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。
用011%变色酸286%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μgΠL[17]。
该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
酚试剂分光光度法的原理是甲醛与酚试剂(MBTH)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝色化合物,其颜色的深浅与甲醛含量成正比,与标准比较定量[16]。
优点是灵敏度高,干扰少,当采样体积为10L,最低检出质量浓度为0101mgΠm3。
乙酰乙酸乙酯分光光度法的原理是在弱酸性溶液中乙酰乙酸乙酯与甲醛及氨反应,该化合物在375nm处有最大吸收;其吸光度与甲醛浓度符合比尔定律[17]。
反应方程式如下:乙酰乙酸乙酯+甲醛+氨→2,62二甲基21,42二氢23,52吡啶二乙酸乙酯甲醛浓度为0108～410mgΠL的样品适用该法检测,具有良好的精密度。
10mgΠL丙醛、丁醛、丙烯醛;≤8mgΠL的乙醛;100mgΠL苯酚都不会对该实验产生干扰[16]。
3.2 色谱法文献报道甲醛测定采用的色谱法主要有高效液相色谱法和气相色谱法。
3.2.1 气相色谱法气相色谱法(GC)操作简便,测定线性范围宽,分离度好[20～23]。
气相色谱法主要有直接法、衍生气相色谱法[2,42二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法]。
衍生气相色谱法具有较好的选择性,无机离子和部分有机物都不会对该实验产生干扰。
甲醇、乙醇、乙酸等对实验不会造成干扰,而且乙醛与衍生剂的反应物和甲醛与衍生剂的反应物在色谱柱上能很好分离,不干扰测定。
直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理、操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。
马先锋等[24]报道,样品经柱分离后,用火焰离子化检测器(FID)检测,方法检出限可达0101mgΠm3,可用于空气中甲醛的测定。
直接法只适用于甲醛浓度较高的样品,该法要求进样浓度大于5mgΠL。
衍生法应用的衍生试剂是2,42二硝基苯肼。
DNPH的硫酸溶液与含有甲醛的样品反应生成2,42二硝基苯腙。
许瑛华等[25]对化妆品中游离甲醛含量的研究采用环乙烷萃取生成腙,用电子化学检测器(ECD)检测,检测限为5175μgΠL。
此法可检测痕量的甲醛。
徐天源等[26]分别将小鱿鱼、墨鱼、中鱿鱼的样液加01120mgΠL甲醛标准液衍生后,GC测定其峰面积,计算回收率分别为:105%、92%、98%、102%;对01120mgΠL、0150mgΠL甲醛标准衍生液分别测定6次,相对标准偏差为511%～611%;最低检出浓度为215μgΠL,该法可以检测的甲醛的浓度范围为012～110μgΠml。
曹爱华等[27]利用气相色谱法测定海参中游离甲醛,在甲醛与二硝基苯肼衍生化后,经正己烷萃取,用电子捕获检测器检测,依据峰高进行含量测定,方法的准确度在98%以上,最小检测量为612×10-12g。
该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。
3.2.2 高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)原理为甲醛与2,42二硝基苯肼反应生成腙,衍生化产物2,42二硝基苯腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。
甲醛被酸性条件下的2,42二硝基苯肼吸收后,生成2,42二硝基苯腙,用CHCl3提取、浓缩,用甲醇和水(甲醇∶水=6∶4)洗脱,SiC18柱进行分离,紫外360nm 处进行测定。
由于溶解2,42二硝基苯肼采用的溶剂不同,浓度不同,则衍生反应的温度和时间也不同。
由于有柱分离,基本不存在干扰问题。
Kieber[28]采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,高效液相色谱分离后,紫外308nm处检测,方法的检测限为013μgΠL,且其它脂肪醛不干扰测定。
Keiko[29]采用高效液相色谱法测定水产品中的甲醛回收率在92%以上,检出限为lmgΠkg。
国内已有很多学者开始用高效液相色谱法检测水发食品中甲醛含量。