食品中甲醛的检验方法初探
54Guangxi Prev Med,February2006,V ol12No.1文章编号:1007-158X(2006)01-0054-02中图分类号:R155.5+1文献标识码:A
食品中甲醛的检验方法初探
黎永艳,李必斌,张海霞,郑莹
广西南宁市疾病预防控制中心(530011)
[摘要]目的探讨适合食品中甲醛含量的检验方法。
方法参照国家标准中食品包装用三聚氰胺成型品卫生标
准的分析方法中甲醛的测定方法。
结果本方法测定干扰因素少、精密度高、准确度高。
结论本方法操作简单,可以用
于基层快速定性,也可以定量,值得推广。
[关键词]食品;甲醛;测定方法
甲醛(HC HO)是一种原生质毒,具有防腐、定型、漂白的作用,但对人体危害较大,摄取少量即能阻止胃酶和胰酶的消化作用[1]。
甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性,严重危害人体健康,我国严禁其使用于食品生产和加工中。
但是,近几年来,发现个别不法商贩在加工食品过程中,用甲醛(或者甲醛次硫酸钠)来改善食品的外观和延长保存时间。
例如在米粉(湿切粉)、腐竹等食品的加工过程中加入甲醛次硫酸钠(俗称吊白快)来漂白,水发食品加入甲醛来防腐以延长保存时间,严重危害了消费者的健康。
但是,由于各种原因,我国目前仍然没有出台针对这类食品中甲醛含量的标准检测方法,卫生部推荐的乙酰丙酮和变色酸法,这两种方法受干扰因素较多。
我们经过几年的实践探索,认为盐酸苯肼法是目前测定食品中甲醛较好的方法,可用于定性及定量分析。
1实验方法
1.1实验原理甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物,与标准系列比较定量。
1.2仪器UV1601紫外-可见分光光度计(日本岛津)。
1.3试剂
1.3.1盐酸苯肼溶液(10g/L)称取1g盐酸苯肼,加80ml水溶解,再加2ml盐酸(10+2),加水稀释至100ml,过滤,贮存于棕色瓶中。
1.3.2铁氰化钾溶液(20g/L)称取铁氰化钾2g加水溶解后定容至100ml。
1.3.3盐酸(10+2)量取100m l盐酸,加水稀释至120ml。
1.3.4甲醛标准溶液吸取10ml甲醛(38%~ 40%)于500ml容量瓶中,加入0.5m l硫酸(1+35),加水稀释至刻度,混匀。
吸取5m l置于250ml碘量瓶中,加40ml碘标准溶液(0.1m ol/L),15ml氢氧化钠(40g/L),摇匀。
放置10分钟,加3ml盐酸(1+1)或20ml硫酸(1+35)酸化,放置10~15分钟加入100ml 水摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1m ol/L)滴定至草黄色,加入1ml淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失为终点,同时做试剂空白试验。
1.3.5甲醛标准使用液将甲醛标准溶液稀释至每毫升相当于10.0 g甲醛。
1.4定性分析吸取经搅碎的样品20g加水至50ml,浸泡半小时,过滤,取滤液2ml于10ml比色管中,加1ml盐酸苯肼溶液,摇匀,放置20分钟,加铁氰化钾溶液0.5ml,放置4分钟,加
2.5ml盐酸,再加水至刻度。
同时做空白和阳性对照。
结果判断:空白管无色,阳性管显红色,样品管若显红色为检出甲醛,不显色为阴性。
1.5定量分析
1.5.1标准曲线
1.5.2样品处理称取均匀样品10~20g,置于蒸馏瓶中,加入50ml水和3-5g固体氯化钠、100g/L 磷酸5ml,数颗玻璃珠,立即通水蒸气蒸馏,收集馏出液200m l,同时作试剂空白。
1.5.3测定参照文献[2]。
2结果
2.1精密度试验用3种甲醛含量不同的食品各重复测量7次,结果见表1。
2.2准确度用同一样品分别加标低、中、高进行回收试验,回收率分别为95.2%、98.0%、102%。
见表2。
作者简介:黎永艳(1963-),女,广西桂平人,主管技师,现从事理化检验工作。
g0.00 2.04.06.08.010.0 AB S调零0.1450.2910.4310.5690.709 Y=0.0703x+0.0072r=0.9999
广西预防医学2006年2月第12卷第1期55
表1精密度试验结果( g/g)
样品1234567x s R.S.D(%)湿切粉9.909.959.9010.010.19.9810.09.980.0690.69
水发鱿鱼 5.805.85 5.85 5.785.80 5.76 5.78 5.800.0350.60
香菇 1.98 1.962.00 1.96 2.051.98 2.00 1.990.031 1.56
表2准确度试验结果
本底( g)加标( g)测得值( g)回收率(%)
5.80 2.508.1895.2
5.80
6.0011.6898.0
5.8010.001
6.0102
3讨论
目前测定甲醛的常用方法是乙酰丙酮和变色酸法,前者受二氧化硫的干扰,使结果偏低;后者受淀粉的干扰,容易呈假阳性。
而本法干扰因素少、操作简单,精密度、准确度高。
特别是定性分析不受任何干扰,样品不需处理直接测定,适用于快速定性。
[参考资料]
[1]江萍.水产品中甲醛快速定性测定[J].现代预防医
学,2005,32(4):346.
[2]GB/T5009-2003.食品卫生检验方法理化部分(一)[S].
收稿日期:2005-10-09
我国期刊评奖始于何时和有哪些评奖活动
全国性期刊评奖活动分社会科学类和科学技术类两部分。
全国性社会科学类期刊的评奖活动初创于1995年,是由新闻出版署组织举办的。
当时只有学术理论类、时事政治类、综合文化类、教学辅导类四大类期刊参加了评奖。
1997年、1999年新闻出版署又举办了两届全国百种重点社会科学类期刊的评奖活动,分别评选出102种、108种优秀社会科学类期刊。
在此基础上,1999的首次设立了国家期刊奖,并举办了第一届的评奖活动。
全国性科学技术类期刊的评奖活动初创于1993年,是由科技部组织举办的全国优秀科学技术类期刊的评比。
1996年和1999年分别举办了第二届、第三届的评比活动。
我国的期刊评奖活动可分为全国性、地区性、行业性、专业性等。
目前全国性的期刊评奖活动是由中宣部、新闻出版总署和科技部共同组织实施的,主要有三种:国家期刊奖、全国百种重点社会科学类期刊奖、全国优秀科技期刊奖。
地区性的期刊评奖活动是由各地新闻出版管理部门组织实施的,如华北地区 十佳 期刊、华东地区优秀期刊、北京市 十佳 期刊、广西壮族自治区优秀期刊等。
行业性期刊评奖活动是由各行业期刊协会或研究会组织实施的。
专业性期刊的评奖活动是由各专业团体期刊协会或研究会组织实施的,如档案类优秀期刊、党史类优秀期刊等。
全国性的对期刊出版工作者的表彰评选活动主要有:全国百佳出版工作者。
是由中国出版工作者协会组织实施的。
具体组织工作由各地出版工作者协会来承担。
全国百佳出版工作者 包括从事图书、期刊、音像、发行、印刷、电子出版等行业的优秀工作者。
全国百佳出版工作者 的评选活动是从1996年开始举办的,每两年举办一次,每次评选100名。
食品中甲醛测定分析
食品中甲醛的测定与分析摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文基于sc/t 3025-2006国家检测标准,结合各位学者的研究成果,探讨高效液相色谱法与分光光度法的不同特点,旨在为有关工作提供参考。
关键词:食品甲醛测定安全甲醛(formaldehyde)又名福美林、蚁醛、福尔马林,是一种强力防腐剂,水产品中一旦加入甲醛,会改变色泽、延续存放时间,但是甲醛对人体有害[1]。
人体摄入甲醛之后,会出现腹泻、头痛、头晕等症状,严重者甚至会导致癌症或者畸形[2]。
一些不法分子为了保存产品,违规在食品中添加甲醛,对人民群众的身体健康构成了严重威胁,由此可见,探讨食品中甲醛含量的检测方法十分必要。
1、分光光度法为了探讨食品中甲醛含量的检测方法,国内有学者对sc/t3025-2006国家检测标准中分光光度法进行了研究分析,相关研究成果如下[3]。
1.1 检测仪器采用的检测仪器主要有:分光光度计(360nm-800nm波长)、蒸馏液冷凝接收设备、圆底烧瓶、组织捣碎机、恒温水浴锅。
1.2 检测试剂检测试剂主要包括:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、磷酸溶液。
1.3 样品处理首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集200ml样品溶液蒸馏液,同时进行空白试验。
1.4 绘制工作曲线溶液分别放入沸水浴之中,持续加热10min左右,之后将溶液取出冷却,最后将6份溶液均置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度,绘制工作曲线。
1.5 样品测定吸取1-10ml的甲醛蒸馏液,加入蒸馏水定容到10ml,之后加入乙酰丙酮溶液1ml,充分混匀后将其放入沸水浴中,持续加热10min 之后取出冷却,同样置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度。
食品中甲醛含量的快速检测要点探讨
104 I FOOD INDUSTRY I食品中甲醛含量的快速检测要点探讨文 魏姜勉黄淮学院中,导致食品中的甲醛含量超标,造成甲醛污染。
除此之外,一些餐厅可能会在餐具和环境消毒环节使用甲醛水溶液。
这虽然达到了消灭细菌的效果,但会导致甲醛残留在餐具和环境中,导致食品被污染。
2.3食品的加工过程葡萄糖、果糖及蔗糖这类物质在热酸条件下可能会出现甲醛。
食品中的脂肪在储存及加工过程中也可能会氧化分解,生成部分醛类物质。
发酵食品中也可能存在一定量甲醛。
实际上,除和酵母微生物作用以外,在发酵熟化和加热过程中,糖类物质和氨基酸发生麦拉德反应时,以及某些成分自动氧化时都会产生甲醛。
因此,甲醛在食品加工过程中的来源较多。
2.4样品前处理在样品前处理过程中,食品的成分可能会发生变化,进而分解出甲醛。
磷酸的用量及浓度对甲醛的最终测定都有关键影响,即便是没有添加甲醛的食品,也有可能会获得相应的吸光值,成分不同吸光值也会有所差异。
3.食品中甲醛含量的快速检测要点3.1荧光检测技术荧光检测技术用于食品中甲醛的检测方面,其依据的原理是甲醛和乙酰丙酮溶液发生化学反应,这会产生具有强荧光性的物质,对该物质进行检测就能判断甲醛物质的含量。
相关研究表明,将这种荧光检测技术用于对丝类产品及腐竹类产品进行检测的效率更高,也更准确,其灵敏性符合检测要求。
但是,荧光分光度计这种检测食品中甲醛含量的方法丰富多样。
不同的方法有自身的适用范围,其相应的操作流程和方式也存在差异。
在检测甲醛的过程中,工作人员应当根据食品中的甲醛含量,潜藏的干扰因素,以及准确度等多个方面的信息来选择科学、合理的检测方式,进而获得更可靠的数据。
本文针对食品中甲醛含量的快速检测要点进行分析和探索,希望可以为合理选择食品甲醛含量检测方法提供参考。
甲醛是一种细胞原生质毒物,它会作用于氨基、羟基和羧基,生成次甲基衍生物,对机体的蛋白质及酶产生破坏,从而导致组织细胞出现不可逆转的变化,让人体的神经系统及某些身体部位受到损害。
气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛
气相色谱-质谱法检测食品中的甲醛随着我国市场经济的不断发展,我国的化学检验科学检验技术得到了最大程度的进步与发展,尤其是利用气相色谱—质谱法检测食品中甲醛含量的相关工作,更是取得了深远的发展与不菲的成绩,尤其是用分光光度法测定食品中的甲醛与离子检验法,更是取得了空前的发展。
1 食品中存在甲醛的危害性探析甲醛作为21世纪人们自知的有机化合物,其不仅会与人体内的细胞原浆读物影响人体系统的功能,还对刺激人体的多种机能,使得人们的身心健康遭到了破坏。
尤其是人们在食用了含有众多甲醛事物的情况下,事物中的甲醛会随着人类的消耗系统进入人体的小肠,从而使得整个小肠的粘膜遭到刺激,长期食用含有甲醛食物的产品,甚至会造成整个人体的部分肝脏出现严重的水肿现象发生,如若任其发展,就会造成癌变。
除此之外,人体过多的摄入甲醛,不但会导致整个人体内的SOD(超氧化物岐化酶)严重下降,使得整个人体的免疫力下降,引起整体组织细胞损伤,还会使得整个人体的大脑皮层活动机能遭到抑制,使得人们的整体感知能力、记忆力以及注意力大大下降。
2 气相色谱—质谱法检测食品甲醛方法探析从上文中不难出,如若在人们的事物中一旦摄入了过多的甲醛,势必会造成整个人体机能的下降,使得人们的身心健康遭到破坏与损伤。
众所周知:在人们的日常生活中,次硫酸氢钠甲醛能够释放出一定质量的甲醛,而甲醛在食品中的适当应用,不仅能够改善食品的口感与外观形态,还具备一定的漂白与防腐作用,这就导致了生活中的一些不法商贩为了能够取得更为广阔的经济利益,就在自身的食品中人为的加入了次硫酸氢钠甲醛或者是甲醛,来提高食物的外观色泽与防腐性,尤其是在一些面食、水发海才产品以及饮料中的添加,更是危害了人们的身心健康。
而传统的甲醛测定的方法就是采用监测中常用的分光广度法以及GC 与LC的方法,进行甲醛含量的测定。
检测中常用的分光光度法是实验室中常用的甲醛检测方法之一,但是由于在其自身的检测中易受到其他外界环境的影响,使得其自身的检测结果相对较差,因此,笔者在这里不建议在检测食品中甲醛使用,而GC、LC在检测的过程中,由于其波峰出现较快以及甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,不易被检测出而也被排除在外。
食品中甲醛的检测方法研究
食品中甲醛的检测方法研究浦立栋摘要:测定甲醛没有固定的标准方法,应根据其可能的含量或浓度范围、潜在的干扰因素、检测方法的灵敏度、样品处理方式和现有的仪器设备条件,选择合适的分析方法。
由于化学法中的分光光度法、滴定法、气相色谱法、液相色谱法、流动注射法、极谱法等方法研究比较普遍,本文着重研究仪器法。
关键词:甲醛;检测方法;食品自“绿色革命”以来,各国政府越来越重视世界环境污染问题其及对人类身体健康造成的影响。
甲醛作为一种有毒性物质,大量存在于室内空气、装璜材料、纺织品、食品、废水、化妆品及家具等中,已成为重要的环境污染物之一。
因此,我国标准把甲醛测定作为一项强制性的指标并实施。
近几年随着科学技术的飞速发展,在不同的研究领域甲醛测定技术也有了一定程度的发展。
1 检测样品的前处理对于一般的固体或液体食品样品,均可用水蒸气蒸馏方法【1】,即取5~10g 样品,加适量水(20m左右)和10ml10% 磷酸进行水蒸气蒸馏,以预先装有10ml水的收集瓶收集至100~200ml,取适量收集液(根据样品中甲醛含量而定)检测分析。
蒸馏过程如起泡沫,则加入215ml液体石蜡除泡。
另外,也可采用水直接浸泡后直接测定或全玻璃蒸馏器直接蒸馏后取接收液测定。
2 仪器法2.1 电化学法2.1.1 微分(汞差)脉冲极谱法微分(汞差)脉冲极谱是在缓慢线性变化的直流电压上,于每一滴汞生长的末期叠加一个等振幅△E为5~100 mV、持续时间为40~80 ms的矩形脉冲电压。
由于对不可逆波的灵敏度比较高,分辨力较好,故很适合于有机物的分析。
目前,已有相关报道如用微分脉冲极谱法测定微量甲醛时,在特定的底液条件下,检出限为10 g I ,其线性关系良好【2】。
2.1.2 示波极谱法示波极谱法是一种控制电流极谱法,用示波器观察或记录极谱曲线。
甲醛在盐酸苯肼一氯化钠溶液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测;在pH 值为5的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系,从而能够对甲醛进行定量检测。
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
《食品中甲醛的测定》课件
对食品安全的危害
食品质量下降
食品中甲醛含量超标会降低食品 的质量和口感,影响消费者的健
康。
市场声誉受损
食品中甲醛超标事件一旦曝光,会 对相关企业和行业的市场声誉造成 严重损害。
经济损失
由于食品安全问题导致的消费者索 赔、产品召回和销毁等,会给企业 带来巨大的经济损失。
03
食品中甲醛的测定方法
气相色谱法
标准曲线制作
配置不同浓度的甲醛标准溶液,按照上述方法测定吸光度,绘制标 准曲线。
数据记录
记录每个样品的吸光度值,并根据标准曲线计算甲醛含量。
数据处理与分析
数据处理
对实验数据进行整理、计算和表格制作,确保数据准确无误 。
结果分析
根据实验结果分析食品中甲醛含量的变化趋势和影响因素, 提出相应的建议和措施。
甲醛的相对密度为1.081,比空 气略重。
甲醛的化学性质
甲醛具有较高的反应活性,能与多种物质发生化学反应,如氧化、还原、酯化等。
甲醛能与胺类物质反应生成亚甲基化合物,这是甲醛作为有机合成原料的重要反应 之一。
甲醛在酸性环境中能与高锰酸钾、溴等强氧化剂发生氧化还原反应。
甲醛的来源
甲醛主要来源于化工、木材加工 、家具制造等行业,这些行业在
05
结果与讨论
结果展示
实验数据表格
展示实验过程中测定的各项数据,包括样品编号、甲醛含量等。
图表分析
通过柱状图、折线图等形式,直观展示甲醛含量与样品类型、处 理方式之间的关系。
异常值分析
对异常数据进行分析,判断是否需要进一步核实或排除。
结果分析
数据分析
01
对实验数据进行统计分析,计算平均值、标准差等指标,评估
浅析食品中甲醛的测定方法
浅析食品中甲醛的测定方法摘要:甲醛问题成为全球公共卫生关注的焦点,已经被世界卫生组织确定为致癌、致畸性物质,是公认的变态反应源,并被列入国家食品安全战略研究的重点。
有实验表明,当甲醛化合物在人体内累积到一定程度时,还可能会引发白血病。
但近年来,一些不法分子罔顾国家法律规定,滥用甲醛,当经过甲醛处理的食品与水接触后立刻释放出甲醛,严重威胁人体的健康。
鉴于此,文章对食品中甲醛的测定方法进行了探讨。
关键词:甲醛;食品安全;测定1 甲醛的特定与使用现状甲醛是一种毒性很强的、破坏生物细胞蛋白质原生质的物质,易溶于水和醇醚,其分子量小且沸点低,具有强烈刺激性气味,在室温时极易挥发,并随着温度的上升挥发速度加快。
甲醛可以改变一些食品的色感和味觉,甲醛对人的眼睛、鼻子有刺激性,对人体细胞功能损害较大,食品中甲醛进人人体后对肠道有刺激作用,可引起肺水肿,肝、肾充血及血管周围水肿,长期接触低剂量甲醛会引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱等疾病,甚至可能致癌。
甲醛还能降低人体内超氧化歧化酶含量,使机体产生应激状态和脂质过氧化,从而引起组织细胞损伤和免疫功能下降,导致记忆力和智力下降等症状的出现。
正是由于甲醛浸过的食品体积增大、重量增加,外观鲜亮,不易腐烂变质,于是有的不良商家在腐竹和米粉中过量使用甲醛次硫酸钠,以达到美化食品的外观和延长食品保鲜时间的作用,使食品表面看起来光鲜亮丽。
例如腐竹经甲醛处理后,颜色黄中发白,色泽光亮且耐腐,煮食时有韧性、口感好。
还有的商家在冷冻的海产品中加入甲醛作防腐剂,有关甲醛的另一个热点是啤酒中甲醛残留问题。
啤酒在生产过程中,会产生甲醛,但这和在生产中人为添加甲醛是两个性质完全不同的事情。
甲醛本身不是食品原料和食品添加剂,不仅不能用于食品中,也应明确不能用于初级农产品中。
但据了解,目前《农产品质量安全法》中没有明确提出可使用的保鲜剂、添加剂范围和剂量,只是提出“应当符合国家有关强制性的技术规范”。
食品掺伪检验 实验
实验二甲醛的测定目的:使学生掌握食品掺伪中甲醛的检验方法,基本操作。
1原理:利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应形成特定的颜色进行鉴别。
2仪器:吸耳球,1ml*2支、5ml、10ml移液管,试管1根,烧杯一个,玻璃棒,胶头滴管,pH6-8试纸,10ml的纳氏管3.试剂:(1)1%的间苯三酚溶液:称固体间苯三酚1g,溶于100ml 12%氢氧化钠溶液中,此溶液临时用时现配。
(2)盐酸溶液(1+10)(3)1mol/L的Na2SO3溶液(4)酚酞溶液4测定方法:取样:可取水发溶液直接测定或者取溶液进行实验。
样品前处理:可直接取用酒液体,进行定性筛选试验。
或者将取得的样品用组织捣碎机捣碎,称取10g于三角瓶中,加入20ml蒸馏水,振荡30min,离心后取上清液作为制备液进行定性测定。
(1)间苯三酚法:取样品制备液5ml于10ml纳氏比色管中,然后加入1ml 1%的间苯三酚溶液,2min内观察其颜色变化。
溶液若呈橙红色,则有甲醛存在,且甲醛含量较高;若溶液呈浅红色,则含有甲醛,且含量较低;溶液若无颜色变化,甲醛未检出。
(2)亚硫酸钠检测法:取样品制备液5ml于10ml纳氏比色管中,先用pH 试纸检验(在水发海产品中往往含有碱),若呈碱性,加入少量的HCl 中和至中性,以除去游离的碱,再加入1mol/LNa2SO3溶液少量后,加入酚酞。
(反应会产生氢氧化钠)若变红色则有甲醛。
实验一油脂鉴别检验油脂的色泽、透明度、气味和滋味、杂质等。
取两种不同油样进行鉴别检验。
仪器:移液管、吸耳球、10ml试管,胶头滴管、洁净的移液管1ml,5ml 和玻璃棒。
1色泽纯净油脂是无色、透明、略带黏性的液体。
但因油料本身带有各种色素,在加工过程中这些色素溶解在油脂中而使油脂具有颜色。
油脂色泽的深浅,主要取决于油料所含脂溶性色素的种类和含量、油料子品质的好坏、加工方法、精炼程度及油脂贮藏过程中的变化等。
色泽检验法:直接取澄清无残渣的油品3ml,移入试管中,在白色背景前的反射光线下观察油柱。
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
食品中甲醛的定性测定方法
净化知识定性测定方法1.原理采用分光光度法来进行定性分析。
分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性分析方法,其中常用的有乙酰丙酮法。
乙酰丙酮法原理就是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏,冷凝后经水溶液吸收,蒸馏液与乙酰丙酮反应,定容后再检测,用分光光度计比色定量。
甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,适合高含量甲醛的检测。
所需仪器有:分光光度计;圆底烧瓶;200 ml 容量瓶;组织捣碎机;蒸馏液冷凝、接收装置。
所需试剂有:磷酸溶液,100 ml 磷酸加到900 ml 的水溶液中,混匀;乙酰丙酮溶液:称取乙酸按25 g 溶于100 ml 蒸馏水中,加冰乙酸3ml和乙酰丙酮4 ml 混匀,储存于棕色瓶;0.1 mol/l 碘溶液;碘化钾溶于2 ml 水中,加人12.7 g 碘,待碘完全溶解后,加水定容至1 000 ml,移入棕色瓶中,暗处储存;1 mol/l 氢氧化钠溶液。
硫酸溶液;0.1 mo1/l 硫代硫酸钠标准滴定溶液;淀粉溶液等。
2.操作步骤样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后称取10 g 于250 ml 圆底烧瓶中,加人20 ml 蒸馏水,用玻璃棒搅拌混匀,浸泡30 min。
后加10 ml 磷酸溶液后立即通入水蒸气蒸馏。
接收管下口事先插入盛有20 ml 蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中。
收集蒸馏液至200 ml,同时做空白对照实验;准确吸取甲醛标准使用液0.2、0.4、0.6、0.8,10 ml 于20 ml 纳氏比色管中,加水至10ml;测定样液的制备:根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低,吸取蒸馏液1~10 ml,补充蒸馏水至10 ml;于样品测定液和标准系列中各加入1ml 乙酰丙酮溶液,混合均匀,置沸水浴中加热10 min,取出用水冷却至室温;以空白液为参比,于波长413 mm 处,以1 cm 比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。
