食品安全国家标准食品中甲醛的测定编制说明

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食品中甲醛测定分析

食品中甲醛测定分析

食品中甲醛的测定与分析摘要:目前,食品安全问题成为了社会发展中的重要课题,尤其是食品中的甲醛含量,更是成为了人们关注的焦点,本文基于sc/t 3025-2006国家检测标准,结合各位学者的研究成果,探讨高效液相色谱法与分光光度法的不同特点,旨在为有关工作提供参考。

关键词:食品甲醛测定安全甲醛(formaldehyde)又名福美林、蚁醛、福尔马林,是一种强力防腐剂,水产品中一旦加入甲醛,会改变色泽、延续存放时间,但是甲醛对人体有害[1]。

人体摄入甲醛之后,会出现腹泻、头痛、头晕等症状,严重者甚至会导致癌症或者畸形[2]。

一些不法分子为了保存产品,违规在食品中添加甲醛,对人民群众的身体健康构成了严重威胁,由此可见,探讨食品中甲醛含量的检测方法十分必要。

1、分光光度法为了探讨食品中甲醛含量的检测方法,国内有学者对sc/t3025-2006国家检测标准中分光光度法进行了研究分析,相关研究成果如下[3]。

1.1 检测仪器采用的检测仪器主要有:分光光度计(360nm-800nm波长)、蒸馏液冷凝接收设备、圆底烧瓶、组织捣碎机、恒温水浴锅。

1.2 检测试剂检测试剂主要包括:甲醛标准溶液、乙酰丙酮溶液、磷酸溶液。

1.3 样品处理首先采用组织捣碎机将食品样品捣碎,取10.00g捣碎后的食品样品,将其加入250ml的圆底烧瓶之中,之后向烧瓶中加入蒸馏水20ml,采用玻璃棒将样品溶液搅匀,静止30min左右,再向样品溶液中加入磷酸溶液10ml(磷酸:水=1:9),之后迅速对样品溶液进行蒸馏处理,蒸馏液冷凝接收设备中事先加入蒸馏水20ml,并且蒸馏液冷凝接收设备事先已经放进恒温水浴锅之中,收集200ml样品溶液蒸馏液,同时进行空白试验。

1.4 绘制工作曲线溶液分别放入沸水浴之中,持续加热10min左右,之后将溶液取出冷却,最后将6份溶液均置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度,绘制工作曲线。

1.5 样品测定吸取1-10ml的甲醛蒸馏液,加入蒸馏水定容到10ml,之后加入乙酰丙酮溶液1ml,充分混匀后将其放入沸水浴中,持续加热10min 之后取出冷却,同样置于413波长处,采取1cm比色皿,检测吸光度。

食品中甲醛的测定

食品中甲醛的测定
• 什么是甲醛 • 为什么食品中会含有甲醛 • 测定食品中甲醛的方法
• 甲醛是一种具有较高毒性的 破坏生物细胞蛋白质的原生 质毒物,能与蛋白质的氨基 结合,使蛋白质变性凝固, 扰乱细胞代谢。
• 同时甲醛也是一种刺激物和诱变剂, 已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸 物质,是公认的变态反应源,也是潜在 的强致突变物之一。故世界各国规定食 品中禁止加入甲醛。因而研究甲醛含量 的快速测定方法,对保证食品安全具有 重要意义
• 2. 测定方法
• 2.1水发产品:取5~10 ml水发产品的浸 泡液或水发产品的淋洗液3~5ml于比色 管或试管中,另取一只试管加入同等量 的纯水或自来水,各管中加入甲醛指示 剂1ml,摇匀后1分钟内对比观察结果。 对于有浅颜色的样品液体,可取同等量 的液体,不加指示剂作为对照观察。对 于深色溶液可以用活性碳脱色后进行实 验。
4.葛兴,郑燕英,罗蒨.甲醛的几种测定方法.大众 科技,2004年第11期,总第73期.
• 2.2固体食品:取大约20g样品于三角瓶 中,加入50ml的水,充分振摇,放置10 分钟后取5~10 ml于比色管或试管中, 其它步骤与水发产品的测定相同.
• 3. 结果判定
如果样品溶液中含
有4mg/L的甲醛时,溶液
即会立即变为橙红色
(见图1),几分钟后颜
色退去,甲醛浓度高时,
颜色加深,浓度越高颜
具体应用:牛奶中甲醛的快速检测
• 取一只试管,加入4~5ml 牛奶,稍倾斜固定在铁架 台上用滴管加入含有1~2 滴FeCl3的浓H2SO4 2ml, 几分钟后,因牛奶密度小 会浮在酸液上面。若含有 甲醛,在两界面处出现紫 色。
• 对于水发海产品,取水样5ml左右,先用 pH 试纸检验(在水发海产品中往往含有 碱),若呈碱性,加入少量的HCl 中和

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

《食品中甲醛的测定》课件

《食品中甲醛的测定》课件

对食品安全的危害
食品质量下降
食品中甲醛含量超标会降低食品 的质量和口感,影响消费者的健
康。
市场声誉受损
食品中甲醛超标事件一旦曝光,会 对相关企业和行业的市场声誉造成 严重损害。
经济损失
由于食品安全问题导致的消费者索 赔、产品召回和销毁等,会给企业 带来巨大的经济损失。
03
食品中甲醛的测定方法
气相色谱法
标准曲线制作
配置不同浓度的甲醛标准溶液,按照上述方法测定吸光度,绘制标 准曲线。
数据记录
记录每个样品的吸光度值,并根据标准曲线计算甲醛含量。
数据处理与分析
数据处理
对实验数据进行整理、计算和表格制作,确保数据准确无误 。
结果分析
根据实验结果分析食品中甲醛含量的变化趋势和影响因素, 提出相应的建议和措施。
甲醛的相对密度为1.081,比空 气略重。
甲醛的化学性质
甲醛具有较高的反应活性,能与多种物质发生化学反应,如氧化、还原、酯化等。
甲醛能与胺类物质反应生成亚甲基化合物,这是甲醛作为有机合成原料的重要反应 之一。
甲醛在酸性环境中能与高锰酸钾、溴等强氧化剂发生氧化还原反应。
甲醛的来源
甲醛主要来源于化工、木材加工 、家具制造等行业,这些行业在
05
结果与讨论
结果展示
实验数据表格
展示实验过程中测定的各项数据,包括样品编号、甲醛含量等。
图表分析
通过柱状图、折线图等形式,直观展示甲醛含量与样品类型、处 理方式之间的关系。
异常值分析
对异常数据进行分析,判断是否需要进一步核实或排除。
结果分析
数据分析
01
对实验数据进行统计分析,计算平均值、标准差等指标,评估

食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定

食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定

11.5 试样溶液和空白溶液的测定 将经显色反应后的试样溶液和空白溶液缓慢倒入10mm 比色皿,以显色后的空白溶液为参比,
574nm处分别测定试样溶液的吸光度值,由工作曲线计算试样溶液中甲醛的浓度(mg/L)。
12 分析结果的表述
12.1 食品模拟物中甲醛浓度的计算 食品模拟物中甲醛的浓度按式(2)计算:
犌犅31604.48—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 甲醛迁移量的测定
1 范围 本标准规定了食品接触材料及制品甲醛迁移量的分光光度测定方法。 本标准适用于食品接触材料及制品中甲醛迁移量的测定。
第一法 乙酰丙酮分光光度法
2 原理 食品模拟物与试样接触后,试样中甲醛迁移至食品模拟物中。甲醛在乙酸铵存在的条件下与乙酰
犕 ———甲醛的相对分子质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1000———单位换算系数;
2 ———碘和硫代硫酸钠反应的摩尔比值;
犞3 ———标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。


犌犅31604.48—2016
10.3 标准溶液配制 111存的000模,...333有...123拟效 物期甲甲甲稀为醛醛醛释1溶标标至2液准准每个(储使3升月7备用相,%临液液当~用::4于吸根0前1取据%0进甲标,m行质醛定g标量溶的甲定分液甲醛(数见5,醛)该.0附:浓0使m录度℃用LA,~液至准)4,现1确或℃0用移0直保0现取接存m配一使。L。定用容体甲量积醛瓶的溶中甲液,用醛标水准标定品准容进储至行备刻配溶度制液,0。,分℃别~4用相℃应保

犌犅31604.48—2016
附 录 犃 甲醛标准储备液的标定
犃. 试剂
犃.1.1 氢氧化钠(NaOH)。 犃.1.2 盐酸(HCl):36.0%~38.0%。 犃.1.3 碘(I2)。 犃.1.4 碘化钾(KI)。 犃.1.5 可溶性淀粉。

食品中甲醛的测定

食品中甲醛的测定

食品中甲醛的测定
所需试剂
甲醛试剂(食品)的配制:打开甲醛试剂(一)外包装,用微量注射器(1毫升)通过瓶盖扎入甲醛试剂(一)瓶中(见图1),将瓶中试剂全部抽出后,然后注入甲醛试剂(二)的溶液中,用注射器反复抽取甲醛试剂(二)溶液三次,洗净注射器(见图2),盖紧甲醛试剂(二)瓶盖,摇动均匀,放置12小时后备用。

甲醛试剂(食品)需避光、低温(冰箱4℃)保存。

操作步骤
食品中甲醛测定试样处理采用水蒸汽蒸馏方法,见附录1。

甲醛的测定
样品:用干净的移液器准确移取5ml经处理后的试样待测溶液于25ml具塞比色管1中,用水稀释至10ml,然后换上另一支干净的移液器移液管,准确移取甲醛试剂(食品)2ml于比色管1中,盖上瓶塞摇匀,放入40±2℃的水浴锅中加热15分钟,取出,于暗处冷却至室温。

空白:在于25ml具塞比色管2中加水至10ml。

以下操作与样品操作相同。

用比色管1与2中少量溶液分别2次洗涤比色瓶1与2内壁,然后将比色管1与2中溶液分别全部倒入比色瓶1与2中,盖上比色瓶胶塞,旋紧比色瓶定位器,擦净比色瓶1与2的外壁,将空白比色瓶2放入甲醛测定仪比色槽中锁定。

将GDYQ-201SB食品中甲醛测定仪电源插头一端与市电(220V,50Hz)连接,另一端与仪器连接。

按“开/关”键,显示屏出现画面.
分别显示出不同浓度甲醛标准溶液的吸光度值和透过率,根据不同浓度甲醛标准溶液所显示出的吸光度值(A),制作出吸光度与甲醛浓度的工作曲线。

将显色后的被测物溶液置于样品比色瓶中,放入比色槽中锁定。

按“直读”键,显示出被测物中甲醛的吸光度值,通过甲醛标准溶液浓度与吸光度值的工作曲线,可知被测物中甲醛的含量。

食品中甲醛的测定标准

食品中甲醛的测定标准食品中甲醛的测定一直是食品安全领域的重要课题。

甲醛是一种常见的有害物质,它会对人体健康造成严重的危害,因此对食品中甲醛含量的测定标准非常重要。

本文将介绍食品中甲醛的测定标准及其相关内容,希望能够为食品安全领域的从业人员提供一些帮助。

首先,食品中甲醛的测定标准是由国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定的。

该标准规定了食品中甲醛的测定方法和限量要求,以保障食品安全。

在食品生产和销售过程中,必须严格按照该标准进行检测,确保食品中甲醛含量不超过规定限量。

其次,食品中甲醛的测定方法主要包括物理法、化学法和仪器法。

物理法是指利用物理手段对食品中甲醛进行检测,如蒸馏法、萃取法等;化学法是指利用化学试剂对食品中甲醛进行定量或半定量分析,如巯基试剂法、硫代巴比妥酸法等;仪器法是指利用先进的仪器设备对食品中甲醛进行定量分析,如气相色谱法、高效液相色谱法等。

这些方法各有优缺点,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。

此外,食品中甲醛的限量要求是指食品中甲醛含量不得超过规定的限量。

根据《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定,各类食品中甲醛的限量要求不尽相同,需要根据具体食品的特点和用途进行具体规定。

对于已经超过限量要求的食品,必须依法予以处理,以保障消费者的健康权益。

最后,食品生产企业和相关监管部门应当加强对食品中甲醛的监测和管理,建立健全的食品安全管理体系,加强对食品生产全过程的监控,严格执行相关标准和规定,确保食品安全。

综上所述,食品中甲醛的测定标准是保障食品安全的重要环节,对于食品生产企业和相关监管部门来说,必须严格按照相关标准进行操作,确保食品中甲醛含量符合规定,以保障消费者的健康权益。

希望本文能够对相关人员有所帮助,促进食品安全管理工作的开展。

食品中甲醛限量标准

食品中甲醛限量标准
食品中甲醛是一种常见的化学物质,它广泛存在于我们日常饮食中的许多食品中。

然而,高浓度的甲醛对人体健康造成潜在的危害,因此各国针对食品中甲醛的含量都有相应的限量标准。

在中国,食品中甲醛的限量标准由国家卫生健康委员会制定并不断修订。

根据最新的《食品中添加剂使用标准》(GB 2760-2014)规定,食品中甲醛的限量标准为0.15g/kg。

这意味着食品生产企业在生产加工过程中,应严格控制食品中甲醛的含量,确保不超过国家规定的限量标准。

针对食品中甲醛的限量标准,食品生产企业应当加强对原料的质量管理,严格控制加工工艺,确保产品符合国家标准。

同时,监管部门也应加大对食品生产企业的监督检查力度,对不符合标准的食品进行严厉处罚,以保障消费者的食品安全。

除了食品生产企业和监管部门的责任外,消费者在购买食品时也应注意查看产品的生产日期、保质期和生产许可证号等信息,选择正规渠道购买食品,避免购买假冒伪劣产品。

同时,消费者在食用食品时应注意食品的储存和烹饪方法,尽量减少食品中甲醛的生成和摄入。

食品中甲醛的限量标准是保障食品安全的重要举措,各方应共同努力,确保食品中甲醛的含量符合国家标准,为人民群众提供安全、健康的食品。

希望通过全社会的努力,能够进一步提高食品安全意识,促进食品行业的健康发展,让每个人都能吃上放心食品。

食品安全国家标准食品中钾、钠的测定征求意见稿编制说明

《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》(征求意见稿)编制说明一、工作简况,包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项,由深圳市疾病预防控制中心负责整合修订,项目编号:ZHENGHE-2014-388。

标准起草单位为深圳市疾病预防控制中心,协作单位为广东省疾病预防控制中心。

主要起草人:林凯、刘桂华、姜杰、彭朝琼、梁旭霞、张慧敏、蔡文华、李忠平。

接到《食品中钾、钠的测定》标准修订任务后,立即成立了标准修订小组,小组成员首先广泛收集相关的国内外方法、标准和文献资料,对所有现行食品安全国家标准中钾和钠的检测方法进行全面清理和归纳,在现行方法GB/T 5009.91-2003等检测方法分析的基础上,参照国际组织及有关国家相关的法规方法,结合我国实际情况,梳理分析国内食品中钾、钠测定的相关标准化方法,提出整合意见。

早期食品中钾、钠的测定多采用火焰原子发射光谱法,如GB/T 15402-1994、NY 82.18-1988、GB/T 5009.91-2003。

近年来随着检测技术的发展,食品中钾、钠的测定越来越多采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法,如GB/T 18932.11/12-2002、NY/T 1653-2008及GB 5413.21-2010。

为了落实食品安全法,整合现行标准以满足实际检测工作的需要。

提出食品中钾、钠测定的第一法火焰原子吸收光谱法;第二法火焰原子发射光谱法;第三法电感耦合等离子体发射光谱法。

并对现行方法的各项技术内容进行分析,确立标准的方法学研究方案,对各项技术指标进行测定与验证,经过数据汇总,提出修订内容,形成该国家标准的编制说明。

二、与我国有关法律、法规和其他标准的关系目前我国采用的涉及食品中钾、钠的标准方法和规范主要有:1.GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定;2.GB5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定;3.GB/T15402-1994水果蔬菜及其制品钾、钠含量的测定;4.NY 82.18-1988果汁中钾和钠的测定;5.GB/T18932.11-2002蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定;6.GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法;7.NY/T 1653-2008蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。

食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。

本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。

第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。

馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。

3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。

3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。

3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。

3.1.4磷酸(H3PO4)。

3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。

3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。

3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。

3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。

3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。

3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。

3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。

3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。

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《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》
(征求意见稿)编制说明
一、标准起草的基本情况
受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司(原卫生部食品安全综合协调
与卫生监督局)委托,按照《2012年卫生标准制(修)订项目委托协议书》要求,编制组
承担了《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》制修订工作。

项目编号:spaq-2012-65。

本标准修订主要起草单位为商务部流通产业促进中心,协作单位中国食品药品检定研究院,起草人:刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。

标准修订工作任务下达后,由商务部流通产业促进中心和中国食品药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组,全面负责标准的修订计划和工作安排。

商务部流通产业促进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方法实验研究;中国食品药品检定研究院负责收集相关资料、部分方法的实验及方法的验证工作。

在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2008《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法的基础上进行制修订,修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》。

二、标准的重要内容及主要修改情况
GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和
第二法液相色谱法。

其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取,以乙酰丙酮溶液为
显色剂进行显色后,采用分光光度法进行测定;第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液,试
样中的甲醛与衍生剂2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,经液相色谱分离,二极
管阵列检测器或紫外检测器检测,外标法定量。

本标准的第一法和第二法方法均适用于银鱼、
面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食品
样品中甲醛的测定。

第二法还适用于香菇类食品的测定。

GB 5009.XX-201X《食品安全国家标准食品中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2008《发
酵酒及配制酒卫生标准的分析方法》中“4.4 甲醛”的测定方法相比,主要修改情况如下:(1)保留分光光度法。

以GB/T 5009.49-2008中4.4甲醛的测定方法(蒸馏提取-分光
光度法)为基础,对蒸馏过程及标准曲线制作的细节操作进行了优化,增加了方法的检出限
和定量限,增加了腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。

(2)增加第二法液相色谱法。

第二法是在SN/T 1547-2011 《进出口食品中甲醛的测
定液相色谱法》的基础上,优化了流动相和标准曲线制作的细节操作,增加了方法的检出
限和定量限,增加了蘑菇、腐竹、竹笋、牛奶、白菜、鱿鱼丝、熟肉等测定的食品品种。

线性实验、方法的检出限和定量限、实际样品加标回收实验、实际样品测定等实验室内
方法学验证实验结果表明本标准中的两个方法准确、可靠。

其中第一法分光光度法的方法学
验证结果为:方法的线性范围为0.05 mg/L~1.0 mg/L(相关系数r≥0.999);称样量为10 g 时,方法的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,样品的加标回收率在61.8%~113.0%
之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.3%之间。

第二法液相色谱法的方法学验证结果为:
方法的线性范围为0.05 mg/L~2.0 mg/L(相关系数r≥0.999);称样量为2 g时,方法的检
出限为0.17 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,样品的加标回收率在64.4%~102.2%之间,RSD
在0.7%~13.0%之间。

组织5家实验室对本标准进行了实验室间的协同性验证。

协同性验证实验内容包括方法的线性范围、方法的检出限和定量限、加标回收实验及实际样品测定。

各单位针对方法的线性实验、检出限和定量、以及实际样品测定均得到了令人满意的结果。

对于加标回收实验,采用的样品分别为啤酒、竹笋、熟肉、白菜、鱿鱼丝、牛奶、腐竹样品,第一法分光光度法中,除1家实验室的熟肉4 mg/kg加标水平的回收率为55.5%外,其他样品加标的回收率在61.8~119.3%之间,RSD在0%~11.0%之间;第二法液相色谱的样品加标回收率在67.7%~122.4%之间,RSD 在0~15.0%之间。

协同性验证实验结果表明,本标准方法操作可行、准确可靠。

采用实际样品测定的方式对标准的第一法和第二法进行了比较。

由于腐竹、白菜、牛奶等样品中甲醛的含量较低,一般小于第一法的检出限或定量限,故选择了鱿鱼和鱿鱼丝等甲醛含量高的样品开展两方法的比对。

实验结果表明,鱿鱼和鱿鱼丝样品的第一法和第二法的测定结果相当(鱿鱼样品第一法和第二法测定结果均为5.9 mg/kg;鱿鱼丝样品第一法和第二法测定结果分别为34 mg/kg和36 mg/kg)。

对于香菇类食品,由于其本身存在香菇酸的酶解反应、甲氧基化合物酸解和含硫化合物热分解等甲醛产生途径,在第一法分光光度法,在酸性条件下的蒸馏过程中,香菇中的香菇酸在酶存在的下可能会不断释放甲醛,而第二法液相色谱法中采用衍生液60℃提取时,会抑制香菇酸的反应释放甲醛。

鉴于上述原因,采用第一法和第二法测定香菇类样品时的测定结果差异较大。

因此,测定香菇类样品时采用第二法进行测定。

三、国内和国际标准情况
目前我国有关食品中甲醛的测定标准及相关规定共有7项。

分别为:(1)GB/T 5009.49-2008 《发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法》中甲醛的测定方法;(2)SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》;(3)GB/T 21126-2007 《小麦粉、大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》;(4)NY/T 1283-2007 《香菇中甲醛含量的测定》;(5)SC/T 3025-2006《水产品中甲醛的测定》;(6)NY 5172-2002无公害食品《水发水产品》;(7)卫监发〔2001〕159号附件2食品-甲醛次硫酸钠的测定方法。

其中,GB/T 5009.49、卫监发〔2001〕159号、NY/T 1283、NY 5172采用分光光度法,SC/T 3025中包括分光光度法和高效液相法两种方法,SN/T 1547-2011为高效液相法。

除SN/T 1547-2011适用银鱼、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒外,其他方法均只针对某一单一的食品品种。

国际上有关食品中甲醛的测定方法的标准较少,仅美国分析化学家协会(AOAC)和美国环境保护署(US EPA)有相关的检验方法标准,其中包括AOAC 931.08 食品中甲醛、AOAC 920.120 黄油中的防腐剂、AOAC 960.27 牛奶中防腐剂、AOAC 964.21 分光光度法测定枫糖浆中甲醛;US EPA 556衍生化--电子捕获法检测饮用水中的羰基化合物;US EPA 8315A利用高效液相法测定羰基化合物。

四、其他需要说明的事项
甲醛是水果、蔬菜、畜禽肉、鱼、甲壳类动物等食品中天然存在的成分。

大多数食品中天然存在的甲醛含量较低,不会对健康造成危害,但是人为添加、用甲醛溶液浸泡食品、容器污染等途径引入到食品中的甲醛的含量一般会较高,可能会危害消费者健康。

需要说明的是,本次修订的标准适用于食品中甲醛的测定,但并不能区分食品中甲醛的来源。

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