食品安全——大米中”镉“元素的检测分析方法
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米镉采样方案课件页PPT文档
四、调查步骤与方法——（二）确定采样点
（2）样品的采样量： 一份样品两袋，1公斤/袋，共2公斤。
四、调查步骤与方法——（二）确定采样点
3、GPS定位
用GPS定位仪确定样品生产稻田的地理位置 在所采样的成块农田任意一边，为经纬度的定位点。
四、调查步骤与方法——（二）确定采样点
4、粮食收购站调查：
二、调查范围
全省14个市州所属的122个县市区
三、监测项目
大米中的镉元素
四、调查步骤与方法
（一）环境中镉污染现状的调查
第一步： 各县区以乡镇为单位，通过相关部门掌握辖区内的
采矿、矿物加工、冶炼、电镀、塑料、蓄电池、化工、 造纸、印染等工厂企业分布情况。（调查内容见表1） 第二步：
现场调查：在第一步工作基础上对可疑产生镉污染 生产企业逐个调查。（调查内容见表2）
样，若粮仓数量不足5个者，则所有粮仓均需采样。
四、调查步骤与方法——（二）确定采样点
2、采样数量： （1）采样布点数量：
①污染区田间采样方法 I．气型污染： II. 水型污染：
②非污染区田间采样方法： ③ 粮食收购站的采样方法：
（2）样品的采样量：
四、调查步骤与方法——（二）确定采样点
（1）采样布点数量： ①：污染区田间采样方法——I．气型污染
（1）采样布点数量： ③ 粮食收购站的采样方法：
首先对粮仓中的粮堆进行“分层采样法”， 取得初级样品
然后对取得的初级样品再采用“四分法”至 所需样品量
粮食收购站的采样方法
四、调查步骤与方法——（二）确定采样点
（1）采样布点数量： 注：田间采样过程中，若选定的采样农田中稻谷已
收割，无法在田间获得样品时，需查清农田归属者，前 往其家中采集样品。样品可以是当季，也可以是以往种 植的大米（稻子），但必须是种植于选定的采样地点。 采样方法同粮食收购站采样。
双硫腙比色法
大米中的镉含量测定碘化钾-4-甲基戊酮-2法一实验目的了解大米中镉含量测定的原理;掌握大米中镉测定的方法。
二原理样品经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉量成正比，与标准系列比较定量。
三试剂与仪器要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂1 1:10磷酸21N盐酸：量取10mL盐酸加水稀释至120mL。
35N盐酸：量取50mL盐酸加水稀释至120mL。
4混合酸: 硝酸与高氯酸按3:1混合。
51:1硫酸。
625％碘化钾溶液。
7镉标准溶液：精密称取1.0000g金属镉(99.99％)，溶于20mL5N盐酸中, 加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1mg镉。
8镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液,置于100mL容量瓶中,以1N盐酸稀释至刻度，混匀。
如此多次稀释至每毫升相当于0.2μg镉。
9 4-甲基戊酮-2(MIBK,又名甲基异丁酮)。
仪器原子吸收分光光度计。
四操作方法4.1样品处理4.1.1 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30目筛，混匀。
称取5.0～10.0g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入高温炉中，500℃以下灰化约16h后,取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL1N盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用1N盐酸反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。
取与处理样品相同量的混合酸和1N盐酸按同一操作方法做试剂空白试验。
4.1.2 蔬莱、瓜果及豆类: 取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。
称取10.0～20.0g置于瓷坩埚中, 加1mL1:10磷酸，小火炭化，以下按4.1.1自“然后移入高温炉中”起依法操作。
大米中的镉测定-无前处直接测定法
大米中的镉测定-无前处直接测定法1 适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。
本标准适用于大米中镉含量的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。
2.2样品舟sample boat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。
2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下，样品及待测元素的热分解过程。
3方法原理大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
4试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。
4.2 硝酸（HNO３）：优级纯。
4.3 硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。
4.4镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL镉标准储备液（4.1）用硝酸溶液（1%）（4.3）定容至100 mL，常温下可保存1个月。
5 仪器和设备5.1 测镉仪：配备样品舟（石英舟或镍舟）、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。
测镉仪主要结构见图1。
11-样品舟及样品；2-燃烧和热解气体；3-燃烧炉；4-热解炉；5-火焰原子化器；6-原子吸收分光光度计。
图1 测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。
5.3 分析天平：感量为0.0001 g。
5.4 样品粉碎机。
注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。
6 分析步骤6.1 试样的制备将大米样品粉碎，全部过40目筛，混匀待测。
大米中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)
标准检测规程1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。
2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。
3.仪器设备3.1 高脚烧杯：50 mL。
3.2 电热板：具有温控功能。
3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。
3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
4.1 一级水。
4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。
4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。
5.分析测试5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。
同时做空白试验。
5.2 上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。
5.3 计算公式X=（c1－c0）×V/m/1000其中：X：试样中目标元素含量，mg/kg；c1：试样消化液中元素含量，μg/L；c0：空白消化液中元素含量，μg/L；V：试样消化液定容总体积，mL；m：试样质量或体积，g。
6. 质量保证与质量控制6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。
KJ03 大米中镉含量的测定.ppt
实验数据及分析
计算公式
X= （A-Ao）x Vx 1000
m x1000
X---样品中镉的含量，mg/kg A---测定用样液中镉的含量，ug/mL Ao—测定试剂空白液中镉的含量，ug/mL m---样品重量，g V---样品处理液的总体积，mL
实验目的： 测定大米中金属镉的含量
目前测定大米中镉含量的方法有：石墨炉原子吸收法、氢 化物原子荧光法、ICP-MS法、等离子体发射光谱仪法 （近年来发展成熟的）。 其中火焰法测 铜2ng/mL、 锌1ng/mL
石墨炉法测 铅1ng/mL、 镉0.2ng/mL 本实验采用石墨炉法来测大米中镉的含量
分析天平、1000mL容量瓶4个、100mL容量瓶6个、特氟 隆容器2个、烧杯3个、聚乙烯瓶2个、取样器、盛样袋1 个、原子吸收分光光度计、远红外干燥箱、 高压釜（不 锈钢外壳，内装100mL特氟隆密封容器。耐高压 80kg/cm3以上，耐高温200度以上）
实验步骤
（一）样品预处理
试样的制备：用分样器或四分法江平均样品（约2kg）分为 两份，一份作为存查样品，另一份继续缩分为500g，用 玛瑙球磨机或玛瑙钵体，磨成粉末（通过60目筛），作为 实验试样。标签上填明品名、日期、报验号、申请单位、 取样人等。
大米中重金属（镉）的测定
实验组二
组员：徐文君、赵金丽、斯芳珍、温莉莉、陈莎莎
大米中含有铜、锌、铅、镉等重金属。重金属中任何一种 都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、精神错乱等症状； 尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、器官、皮肤、骨骼、 神经破坏极为严重。
例如累计摄入镉超2克危害肾脏。累积量一旦超过2克，肾 小管会开始受损，导致钙磷和小分子蛋白质不能重吸收利 用，最终导致骨痛病。
大米 镉含量 标准
大米镉含量标准大米是我国人民的主食之一，对大米的质量安全问题一直备受关注。
其中，镉含量是大米质量安全的一个重要指标。
本文将就大米镉含量的标准进行介绍和探讨。
首先，我们需要了解什么是镉。
镉是一种重金属元素，对人体健康有害。
而大米作为主要的食用粮食之一，如果镉含量超标，就会对人体健康造成危害。
因此，对大米镉含量的标准制定是非常重要的。
我国对大米镉含量的标准是根据国家标准《食品安全国家标准米及米制品中镉的限量》（GB 2715-2016）来制定的。
根据该标准，大米中镉的限量为每千克不得超过0.2毫克。
这一标准是根据国内外科学研究和国情制定的，旨在保障人民群众的食品安全。
为了确保大米镉含量符合国家标准，我国对大米的生产、加工和销售实行严格的监管和控制。
生产企业必须严格遵守国家标准，加强对大米生产过程中镉污染的防控措施，确保大米的质量安全。
同时，国家对大米进行抽检，对不符合标准的大米进行下架处理，以保障消费者的权益。
除了国家标准外，国际上也有关于大米镉含量的标准。
例如，世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）联合制定的《食品中镉的风险评估》中，也对大米镉含量提出了限制要求。
这些国际标准对我国大米质量的监管和控制也具有一定的指导意义。
针对大米镉含量标准的执行情况，我国相关部门也进行了监测和评估。
通过对大米样品进行抽检和检测分析，监测部门可以及时发现大米镉含量超标的情况，并及时采取措施进行处理。
这些工作对于保障人民群众的食品安全起到了重要的作用。
总的来说，大米镉含量标准的制定和执行是保障人民群众食品安全的重要举措。
通过严格的标准和监管，可以有效控制大米镉含量超标的情况，保障人民群众的健康。
同时，也需要加强对大米生产过程中环境污染的防控，减少大米中镉的污染源，为人民群众提供更加安全、健康的食品。
因此，各级相关部门和生产企业都应该高度重视大米镉含量标准的执行，加强监管和控制，确保大米的质量安全。
只有这样，才能让人民群众放心食用大米，享受健康的生活。
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中，大米镉含量超标事件频繁出现，2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场；2017年，环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标，社会议论纷纷，密切关注。
怎样提高检测能力，避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS) FAAS又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单，稳定性较强，能够迅速获取结果。
然而，这一方法雾化效果差异较大，影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法（GF-AAS）GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法，具有精确度高、干扰小、操作简单等优势，已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发，在一定质量浓度范围内，镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比，对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法，基于X射线荧光光谱分析理论，对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制，通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品（拥有特点光谱分布的射线）。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线，并被高性能硅漂移探测器所吸收，通过相对应的软件进行处理，进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法（UV)UV，其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收，将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中，显色剂同镉离子反应，产生稳定性较强的有色络合物，然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单，但是极易被外界因素所干扰，选择性较差。
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食品安全现状
脏
毒素的检测技术
假
药物残留的检测技术 有机物污染检测技术 生物性污染物的检测技术 转基因食品的检测技术 其他方面 色谱、质谱技术 光谱分析法 生物检测技术 其他方法
镉大米
石墨炉原子吸收光谱法
检 测 方 法
X 射线荧光光谱法
激光诱导击穿光谱技术
电感耦合等离子体质谱法
通过食品风险评估，我国规定大米中镉的限量是每千克0.2毫克
石墨炉原子吸收光谱法
该方法是利用石墨材料制作成管状原子化器， 之后用电流加热原子化进行原子吸收分析。因为材 料全部参加了原子化，而且避免了原子浓度在火焰 气体中的稀释，所以该方法的灵敏度也较高，性能
应对镉大米
技术检测
政策管理
源头上杜绝、流通过程中把关、饮食中注意
欢 迎 指 正！
上也比其他许多方法好，而且可用于少量样品的直
接分析，所以在该方法应用十分广泛。
石墨炉原子吸收光谱法仪器结构图
相关技术人员应用该方法测定大米中 Cd 含量，检出限可达到 0.0001mg/kg， 回收率等指标均满足检测要求。
X 射线荧光光谱法
X 射线荧光光谱分析的原理：由数字高 压电源控制 X 射线管产生的 X射线，经过滤 光和光路准直系统的衰减剪裁和约束变成具 有特定光谱分布的射线入射样品。样品待测 元素受激产生特征 X 射线，并由高性能硅漂 移探测器 接受，经过软件处理，完成精确定
台式X 射线荧光光谱仪
量。
特点：便 携 式 设 备，移 动 方便，使用简单，对环境要求较低
操作步骤
激光诱导击穿光谱
激光诱 导 击 穿 光 谱 （ＬＩＢＳ）技术
是利用高功率脉冲激光聚焦到待测 样 表 面 激 发 等 离 子 体，通 过 直 接 观 察 等离子 体中的原子或离子光谱来实现对样品中元素 的种类和含量进行分析。
ＬＩＢＳ试验装置示意图
电感耦合等离子体质谱法
该方法的本质是通过分析样品离子的质荷比 来确定样品中重金属离子的含量。所以该方法需
要首先对样品进行电离，Байду номын сангаас后将不同质荷比的离
子分开，用专业的检测器得到样品质谱图。质谱 仪的基本构成部分包括离子源、质量分析器、检 测器以及真空系统。
电感耦合等离子体质谱仪
特点：可同时测定多种金属、抗干扰能力强、检出限可达ppt 级别等优点； 也有设备及分析成本高、应用范围较小等缺点。
毒 危
镉大米
镉(gé)大米，一般指镉（原子序数48）含量超标 的大米。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进 入食物，水稻是典型的“受害作物”。
人长期食用含镉的食物会引起痛痛病（即骨癌病）。
病症表现为腰、手、脚等关节疼痛。到了患病后期， 患者骨骼软化、萎缩，四肢弯曲，脊柱变形，骨质松 脆，就连咳嗽都能引起骨折。