镉的测定

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(完整word版)镉的测定

(完整word版)镉的测定

1主题内容与合用范围本标准规定了各种食品中镉的测定方法。

本标准合用于各种食品中镉的测定。

最低检出浓度:石墨炉原子化法为μg/kg;火焰原子化法为μg/kg;比色法为 50μg/kg。

第一篇石墨炉原子汲取光谱法(第一法 )2原理样品经灰化或酸消解后,注入原子汲取分光光度计石墨炉中,电热原子化后汲取 228.8nm 共振线,在必定浓度范围,其汲取值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。

3试剂剖析过程中所有用水均使用去离子水(电阻率在 8×10<SUP>5</SUP>Ω以上 ),所使用的化学试剂均为优级纯以硝酸。

硫酸。

过氧化氢 (30%)。

高氯酸。

硝酸 (1+1):取 50mL 硝酸,慢慢加入 50mL 水中。

硝酸 (0.5mol/L) :取硝酸,加入 50mL 水中,稀释至100mL。

盐酸 (1+1):取 50mL 盐酸,慢慢加入 50mL 水中。

磷酸铵溶液 (20g/L) :称取 2.0g 磷酸铵,以水溶解稀释至100mL。

混淆酸:硝酸十高氯酸(4+1)。

取4份硝酸与1份高氯酸混淆。

3.10 镉标准贮备液:正确称取 1.000g 金属镉 (99.99%),分次加 20mL 盐酸 (1+ 1)溶解,加 2 滴硝酸,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度。

混均。

此溶液每毫升含 1.0mg 镉。

镉标准使用液:每次汲取镉标准贮备液10.0mL 于100mL 容量瓶中,加硝酸 (0.5mol/L) 至刻度。

这样经多次稀释成每毫升含镉的标准使用液。

4仪器所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡留宿,用水频频冲刷,最后用去离子水冲冼洁净。

原子汲取分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

马弗炉。

恒温干燥箱。

瓷坩埚。

压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

可调式电热板、可调式电炉。

5剖析步骤样品预办理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。

粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保留备用。

镉化学分析方法

镉化学分析方法

镉化学分析方法镉(Cd)是一种重要的污染物,可以通过大气排放,水染和土壤污染等方式被释放到环境中。

镉的存在有害于人类和动物的健康,因此采用有效的化学分析方法对其定量分析有着重要意义。

目前,以下化学分析方法是镉测定的常用方法:(1)原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是一种利用原子实现镉测定的一种常用方法。

它利用原子经过热或电化学处理之后发出的特定波长的可见光,通过检测这些波长的强度变化就可以获得该元素的含量。

(2)电感耦合等离子体质谱法。

电感耦合等离子体质谱法是一种基于等离子体的新技术,可高效快速的测定镉的含量。

该方法是由电感耦合等离子体发射光谱仪和受体组成,可以生成原子离子原子离子质谱图,以进行镉的定量分析。

(3)原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法是研究微量物质的一种分析方法,可以测定较低浓度的镉。

该方法是把样品中的微量物质放入一定的电场中,由于电场的作用,原子被激发出紫外线,测量紫外线的强度以及波长,就可以获得该元素含量的信息。

(4)原子自由基化学发光法。

原子自由基化学发光法又称“自发光分析法”,是一种使用自由基反应测定含有微量金属元素的新型检测技术,是一种快速、准确的检测镉浓度的方法。

(5)电化学化学发光法。

电化学化学发光法是通过电化学腐蚀镉溶液中的金属离子,在电位变化时产生发光现象,然后根据发光强度来测定其中金属离子的含量。

以上便是目前最常用镉化学分析方法,它们的原理都是利用元素的光谱特性来测定镉的含量,实现快速精准的测定结果。

不同的方法有不同的优势,在理论上和实践中都有实用价值,可以满足不同领域的定量分析需求。

不过,有一点要遵守:在采用镉化学分析方法的过程中,首先要正确的把握样品的性质,否则,由于样品的性质影响,测定会出现偏差,从而影响分析结果。

此外,在采用该分析方法时,操作要灵活,有规律地进行校准、检量和维护,以获得更精准的测定数据。

总之,镉化学分析方法是采用光谱或电化学原理测定镉含量,对于精确检测镉是必不可少的。

土壤 镉的测定

土壤 镉的测定

土壤镉的测定
土壤中镉的测定可以采用以下方法:
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法使用化学荧光剂以及酸提取土壤中的镉,并利用质谱仪测定镉的含量。

2. 原子吸收光谱法(AAS):该方法在提取土壤中的镉后,利用光源和波长选择器将镉原子的特定波长的吸收光信号转化为电信号进行测定。

3. 原子荧光光谱法(AFS):该方法在提取土壤中的镉后,利用独特的荧光光谱特征测定镉的含量。

4. 射线探测法:通过使用放射性同位素标记的镉,在土壤中对镉的含量进行测定。

5. 土壤分析仪器:现代土壤分析仪器通常具有多种测定元素的功能,包括镉。

这些仪器使用化学方法从土壤中提取镉,并使用光学、电化学等技术进行测定。

需要注意的是,在进行土壤中镉含量的测定时,应该遵循正确的取样和提取方法,以及使用适当的标准曲线和质控样品进行校正和验证测定结果的准确性。

镉测定实验报告

镉测定实验报告

一、实验目的1. 了解镉的化学性质及其在水体中的存在形态。

2. 掌握使用原子吸收光谱法测定水体中镉含量的方法。

3. 培养实验操作技能,提高分析问题、解决问题的能力。

二、实验原理镉(Cd)是一种重金属元素,具有剧毒。

水体中的镉主要以Cd2+形式存在,可通过原子吸收光谱法(AAS)进行测定。

实验中,镉元素在特定条件下被激发,产生特定波长的吸收光谱,通过测定该波长下的吸光度,可以计算出镉的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、石英炉、电子天平、移液器、容量瓶、比色皿等。

2. 试剂:镉标准溶液(1000μg/mL)、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取1.00mL镉标准溶液于100mL容量瓶中,加入少量去离子水,振荡混合。

(2)用去离子水定容至刻度,摇匀。

得到浓度为10μg/mL的镉标准溶液。

(3)依次配制浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的镉标准溶液。

2. 样品前处理(1)准确移取一定体积的样品于烧杯中,加入适量硝酸和盐酸,加热至溶液呈无色透明。

(2)冷却后,转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。

3. 样品测定(1)将样品溶液和标准溶液依次注入原子吸收光谱仪中,选择镉的特定波长进行测定。

(2)记录吸光度,根据标准曲线计算出样品中镉的浓度。

4. 数据处理(1)以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

(2)根据样品的吸光度,从标准曲线上查出相应的镉浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制镉的标准曲线,相关系数R²=0.999。

2. 样品测定结果本次实验测定了5个样品中的镉含量,结果如下:样品1:镉含量为0.50μg/L样品2:镉含量为1.20μg/L样品3:镉含量为1.80μg/L样品4:镉含量为2.40μg/L样品5:镉含量为3.00μg/L3. 结果分析本次实验测定结果表明,样品中的镉含量在0.50μg/L至3.00μg/L之间。

实验报告测定镉

实验报告测定镉

一、实验目的1. 了解镉的性质和危害;2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法;3. 培养实验操作技能,提高分析能力。

二、实验原理镉是一种重金属元素,具有较强的毒性。

在环境中,镉主要以Cd2+形式存在。

本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。

原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收,通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 样品:土壤、水、食品等;- 标准镉溶液:1000μg/mL;- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。

2. 实验仪器:- 原子吸收光谱仪;- 电子天平;- 磁力搅拌器;- 容量瓶;- 试管等。

四、实验步骤1. 样品前处理:- 称取一定量的样品,置于烧杯中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 过滤,备用。

2. 标准溶液配制:- 准确移取一定量的标准镉溶液,置于容量瓶中;- 加入适量的硝酸,加热溶解;- 冷却后,用盐酸调至pH=2;- 转移至容量瓶中,定容至刻度;- 混匀,备用。

3. 样品测定:- 启动原子吸收光谱仪,设定波长为228.8nm;- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度;- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。

2. 样品测定结果:- 样品中镉含量为X mg/kg(X为实验测得值)。

3. 结果分析:- 根据实验结果,样品中镉含量符合国家标准要求。

六、实验讨论1. 实验过程中,样品前处理是关键步骤。

在处理过程中,要注意样品的溶解、过滤等操作,确保样品溶液的澄清度;2. 实验过程中,标准溶液的配制要准确,避免误差;3. 实验过程中,原子吸收光谱仪的操作要规范,确保测定的准确性。

七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量,实验结果准确可靠。

镉离子测定实验报告

镉离子测定实验报告

一、实验目的1. 掌握镉离子测定实验的基本原理和方法。

2. 学会使用原子吸收分光光度计进行镉离子含量的测定。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理镉离子(Cd2+)在特定条件下,可以与某些试剂形成稳定的络合物,从而通过原子吸收分光光度法进行测定。

本实验采用火焰原子吸收光谱法,通过测定镉元素的特征光谱线,根据吸光度与镉浓度的关系,计算出样品中镉离子的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、电子天平、离心机、烧杯、移液管、容量瓶、试管等。

2. 试剂:硝酸、高氯酸、去离子水、金属标准储备液(镉、铜、铅、锌)、混合标准溶液(镉、铜、铅、锌)、样品溶液等。

四、实验步骤1. 样品预处理(1)准确称取一定量的水样,放入烧杯中。

(2)加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

(3)蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。

(4)取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。

2. 样品测定(1)根据表1所列参数选择分析线和调节火焰。

(2)仪器用0.2%硝酸调零。

(3)吸入空白样和试样,测量其吸光度。

(4)扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。

3. 标准曲线绘制(1)吸取混合标准溶液,依次稀释成不同浓度系列。

(2)将标准溶液分别吸入仪器,测定吸光度。

(3)以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

五、实验结果与分析1. 标准曲线根据实验数据绘制标准曲线,如图1所示。

图1 镉离子标准曲线2. 样品测定根据标准曲线,计算样品中镉离子的含量。

六、实验讨论1. 本实验采用火焰原子吸收光谱法测定镉离子,具有较高的准确性和灵敏度。

2. 在样品预处理过程中,消解过程要控制好加热温度,避免过度加热导致样品分解。

3. 实验过程中要注意空白值的扣除,以消除试剂和仪器等因素对实验结果的影响。

4. 实验结果与理论值存在一定的偏差,可能是由于实验操作、仪器精度等因素的影响。

水样中镉的测定原理是

水样中镉的测定原理是

水样中镉的测定原理是镉是一种有害的重金属,在环境中的存在对人类健康和生态系统造成严重威胁。

因此,对水样中镉的测定具有重要的意义。

下面就镉在水样中的测定原理进行详细介绍。

镉的测定方法主要包括光谱法、电化学法和荧光法等。

其中,原子吸收光谱法是最常用的一种方法。

原子吸收光谱法是基于镉原子在特定波长的折射下吸收特定波长的电磁辐射的性质进行分析的。

其具体原理是:在特定温度下,将水样中的镉原子转化为气态镉原子,然后通过电磁辐射,利用镉原子对特定波长的电磁辐射的吸收进行测定。

实验步骤如下:1.样品的预处理:将水样进行净化处理,去除悬浮物和杂质,防止对仪器产生干扰。

2.原子化:将样品溶液导入原子化炉中,将镉原子转化为气态镉原子。

原子化过程需要控制温度和时间,以保证镉原子完全脱离溶液。

3.光谱测定:将经过原子化处理的镉原子通过原子吸收光谱仪进行测定。

仪器通过向原子化炉中通过一束特定波长的电磁辐射,测量经过镉原子吸收后的光强度的变化,然后通过比对标准曲线,计算出样品中镉的浓度。

原子吸收光谱仪通常具有高精度和高灵敏度,能够准确快速地测定水样中镉的含量。

此外,还有一些常用的检测方法:1.电化学法:通过电极反应或电流的检测来测定样品中镉的浓度。

其中,阳极溶出伏安法和阳极溶出恒电流法是比较常用的方法。

2.荧光法:利用镉在特定溶剂中形成荧光化合物时产生荧光的性质进行测定。

这种方法具有高灵敏度和选择性。

需要注意的是,镉的测定过程中需要严格控制实验条件,防止干扰物和仪器本身对测定结果产生干扰。

同时,还需采取一系列的质量控制措施,如加入标准参照物等,以确保测定结果的准确性和可靠性。

综上所述,水样中镉的测定原理主要是利用原子吸收光谱法,通过测量样品中镉原子对特定波长的电磁辐射的吸收来计算镉的浓度。

此外,还可采用电化学法和荧光法等方法进行测定。

镉的测定需要严格控制实验条件和质量控制,以确保结果的准确性和可靠性。

镉的测定双硫腙分光光度法

镉的测定双硫腙分光光度法
除非证明水样的消化处理是不必要的 例如 不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接
测定 否则要按下述二种情况进行预处理
5.2.1 比较浑浊的地面水 每 100mL 水样加入 lmL 硝酸(3.1) 置于电热板上微沸消解 10min 冷却后用快速滤纸过滤 滤纸用硝酸(3.1.2)洗涤数次 然后用硝酸(3.1.2)稀释到一定体积 供 测定用
(参考件)
B.1 在第一次萃取时双硫腙溶液要有足够的浓度 否则萃取不完全 B.2 形成的双硫腙镉络合物在被氯仿所饱和的强碱中容易分解 要迅速将有机相放入事先准 备好的第二套分液漏斗中 B.3 冷酒石酸可以减轻碱同酒石酸反应所产生的热的影响 酒石酸贮冰箱中可延长使用时 间 B.4 气温较高时 氢氧化钠 氰化钾溶液配制后须放置一星期到十天后才使用 否则将会影 响测定结果 B.5 试剂空白值的高低与双硫腙的纯度有关 一般双硫腙必须经过提纯 测定时应以氯仿调 零 从观察空白的吸光度以考查试剂纯度 B.6 为消除硬水地区水样中 Mg2+的干扰 当取样体积为 100mL 时 可用 2mL 酒石酸钾钠溶 液(3.13)掩蔽之 B.7 如果水样中镉的含量高于 10ìg 取样量可以改为 25mL 或 50mL
注 此溶液剧毒 因氰化钾是剧毒药品 因此称量和配制溶液时要特别小心 取时要带胶皮手套 避
免沾污皮肤 禁止用嘴通过移液管来吸取氰化钾溶液
3.9 400g/L 氢氧化钠 0.5g/L 氰化钾溶液 称取 400g 氢氧化钠和 0.5g 氰化钾溶于水中并稀释至 1L 贮存于聚乙烯瓶中
3.10 双硫腙 2g/L 氯仿贮备液 称取 0.5g 双硫腙(C13H12N4S)溶于 250mL 氯仿中 贮于棕色瓶中 放置在冰箱内
此时溶液的 pH 值为 2.8 备作测定用
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水样中镉的测定1、方法原理将水样过滤或经消解的水样直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.4高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL;2.6 镉标准溶液:10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉空心阴极灯。

4、分析步骤4.1 水样独立地进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 测定量取水样100mL于200mL烧杯中,加入10.0mL硝酸,在电热板加热溶解(不要沸腾),蒸至20mL左右,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5、标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL镉标准溶液(10 mg/mL)于一组100mL容量瓶,加入1.0mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀。

以镉的吸光度平均值为纵坐标,以浓度(μg/m l)为横坐标,绘制标准曲线。

6、分析结果的计算mCd(mg/L、μg/L)=v式中:m—从标准曲线上查出或仪器直接读出的镉的含量(mg/L、μg/L); V—分析用的水样体积(ml)。

注意事项:1、分析水样时,水样至少需要定置半小时。

2、水样定置后,清亮的水样直接分析,混浊的水样需过滤后消解。

3、操作中所用的玻璃仪器都要用二次蒸馏水冲洗。

泥样中镉的测定1、方法原理泥样以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.4高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.5镉标准贮存溶液:1000mg/mL;2.6镉标准溶液:10mg/mL;3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉空心阴极灯4、分析步骤4.1 试料称取0.1000g试样,精确至0.0001g。

独立地进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 测定称取0.1000g泥样置于200mL聚四氟乙烯塑料烧杯中,用少量水润洗(1~2 mL)泥样,加入10mL硝酸,摇动使试料分散。

低温缓慢加热之微沸,蒸发至4~5mL,再加入10 mL硝酸,加热至微沸,取下冷却至室温,加入5mL氢氟酸,2mL 高氯酸, 微沸至冒大浓烟,煮之近干(玉米粒大小,但不能干),加1%硝酸5mL,溶解残渣, 移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

(高含量在火焰原子吸收测定,低含量在石墨炉上测定)6、 标准曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10mL 镉标准溶液(10 mg/mL )于一组100mL 容量瓶,加入1.0mL 硝酸,用水稀释至刻度,混匀。

以镉的吸光度平均值为纵坐标,以浓度(μg/mL )为横坐标,绘制标准曲线。

7、分析结果的计算100V M 10V V )C (C (%)162001⨯⨯⨯⨯⨯-=-Cd式中: C 1 —自标准曲线上查得泥样溶液中浓度,μg/ mL ;C 0 —自标准曲线上查得空白泥样溶液中镉浓度,μg/ mL ;V 0 —泥样总体积,mL ;V 1 —移取泥样的体积mL ;V 2 —被测泥样的体积mL ;M —泥样的质量,g 。

王水测镉,加2毫升硝酸,应改为加2毫升1:1的硝酸,比较合适矿石中C d、C a、P b、Cu的测定1、方法原理试样先于500~550℃马弗炉内灼烧除去大量的硫、碳、油份,再用酸分解。

在适宜的酸性介质中,以氯化锶和氯化镧消除铝、磷、硅、硫酸根等杂质的干扰后,直接吸入火焰或注入石墨炉,火焰中形成的原子蒸汽或蒸发离解形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1试验所用水均需二次蒸馏;2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯;2.3盐酸(ρ1.19 g/mL)、(1+1)优级纯;2.4氢氟酸(ρ1.13 g/mL)分析纯;2.5高氯酸(ρ1.68 g/mL)优级纯;2.6氯化锶(5%)和氯化镧(10%)混合溶液:分别称取光谱纯氯化锶10g和氯化镧20g,加入少量水,加热溶解后,冷却,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

2.7 EDTA溶液:称取EDTA 18.6g,用水稀释,溶解在500mL的容量瓶中。

2.8镉标准溶液:10mg/mL;2.9钙标准溶液:称取0.2497g预先在105℃烘干1小时并已于干燥器内冷至室温的高纯碳酸钙于300mL烧杯中,盖上表皿,加入10mL盐酸(1+1)低温加热溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。

贮存于塑料瓶中。

此溶液含钙100μg/mL。

2.10铅标准溶液:称取0.1000g纯金属铅(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铅100µg/mL。

2.11铜标准溶液:称取0.1000g纯金属铜(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铜100µg/mL。

2.12钼基体溶液:称取高纯试剂三氧化钼0.7500g于200mL烧杯中,加入30mL 水,和1.0mL优级纯氨水,加热溶解后,煮沸5min,冷却,移入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。

此溶液含钼5.0mg/mL。

3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2 Cd、Ca、Pb、Cu空心阴极灯。

4、分析步骤4.1 试料称取0.2000g试样,精确至0.0001g。

独立地进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3 测定称取试样0.2000g于30mL瓷坩埚中,于500~550℃马佛炉中灼烧30min,取出冷却,用少量水转移入200mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10.0mL硝酸和5.0mL 盐酸,加热溶解灼烧残渣,蒸至5mL左右,再加入5.0mL氢氟酸和3.0mL高氯酸,继续加热至白烟冒尽,稍冷,加入10.0mL(1+1)盐酸,20mL水,加热煮沸溶解盐类至溶液清亮,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,过滤,抽滤液20mL,加(1+1)盐酸4mL,加氯化锶(5%)和氯化镧(10%)混合液4mL,加1mLEDTA,随同试样做空白试验。

5、标准曲线的绘制取上述四种元素的标准溶液和相应标准系列钼基体加入量,于100mL容量瓶中,分别配制成含镉0,0.05,0.1,0.2,0.5,1μg/mL的1%硝酸标准溶液;含钙0,1,2,3,4,5mL;含铅0,2,4,6,8 ,10μg/mL;含铜0,1,2,3,4,5μg/mL的4%盐酸标准系列,并测其消光值,绘制工作曲线。

6、分析结果的计算按下式计算镉钙铅铜的百分含量:()10010(%)6203112⨯⨯⨯⨯⨯-=v m v v c c Cu Pb Ca Cd 、、、式中: c 2—从标准曲线上查得的试样溶液中镉、钙、铅、铜的浓度,μg/mL ; c 1—从标准曲线上查得的空白溶液中镉、钙、铅、铜的浓度,μg/mL ; v 1—试液稀释的体积,mL ;v 2—分取试液的体积, mL ;v 3—试液分取后稀释的体积,mL ;m 0—试样称取量,g 。

矿石中C d、P b、Cu的测定1、方法提要试样分别以硝酸、王水分解,分解至干枯后用硝酸溶解可溶性盐类,然后用水稀释至一定量体积,直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。

2、试剂2.1盐酸(ρ1.19g/mL)优级纯。

2.2硝酸(ρ1.42g/mL)优级纯。

2.3王水(盐酸:硝酸=3:1),现用现配。

2.4铅标准溶液:称取0.1000g纯金属铅(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铅100µg/mL。

2.5铜标准溶液:称取0.1000g纯金属铜(99.99%)于250mL烧杯中,盖上表皿,加入30mL硝酸(1+1),加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,此溶液含铜100µg/mL。

3、仪器3.1原子吸收光谱仪或石墨炉。

3.2镉、钙、铅、铜空心阴极灯。

4、分析步骤4.1试料称取约0.20g试样,精确至0.0001g。

独立进行两次测定,取其平均值。

4.2 空白试验随同试料做空白试验。

4.3测定称取试样0.2000g于300mL烧杯中,用水润湿,先加入10mL硝酸,盖上表皿,低温加热分解,待蒸发近干时,再加入20mL王水继续分解,一直等到试样分解至干枯后,冷却。

加入2mL 硝酸(1+1),用水冲洗表皿及烧杯,然后加热煮沸溶解可溶性盐类,冷却,移入100mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀,干过滤,初次滤液弃去,滤液用作消光值的测定,随同试样做空白试验。

5、标准系列制备取上述三种元素的标准溶液和相应标准系列钼基体加入量,于100mL 容量瓶中,分别配制成含镉0,0.05,0.1,0.2,0.5,1μg/mL 的1%硝酸标准溶液;含铅0,2,4,6,8 ,10μg/mL ;含铜0,1,2,3,4,5μg/mL 的4%盐酸标准系列,并测其消光值,绘制工作曲线。

6、分析结果的计算100V M 10V V )C (C (%)162001⨯⨯⨯⨯⨯-=-Cu Pb Cd 、、式中: C 1 —自标准曲线上查得试料溶液中镉、铅、铜浓度,μg/ mL ;C 0 —自标准曲线上查得空白试验溶液中镉、铅、铜浓度,μg/ mL ;V 0 —溶液总体积,mL ;V 1 —移取溶液的体积mL ;V 2 —被测溶液的体积mL ;M —试料的质量,g 。

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