减压蒸馏的装置、原理及操作
减压蒸馏的原理和方法
减压蒸馏的原理和方法 Prepared on 22 November 2020
1.实验原理
减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。
它是分离和提纯沸点高、热稳定性差的有机化合物的重要方法。
液体化合物的沸点与外界压力密切相关。
当外界压力降低时，液体沸腾温度就会降低，即沸点下降。
利用这一原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。
如苯甲醛常压下沸点为179℃/ (760mmHg)，当压力降到(50mmHg)时，沸点为95℃;水杨酸乙酪常压下(760mmHe) 沸点为234℃，而在20mmH8时沸点为l18℃。
2.实验方法
减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。
通用油泵减压装置如图。
操作时，依次装配连接各个部分，配置好毛纫管和温度计，毛细管下端应尽量接近瓶底。
将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。
打开缓冲瓶的活塞，使系统与大气相通。
开启油泵抽气，慢慢关闭缓冲瓶的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。
小心调节缓冲瓶活塞，使体系真空度达到所需值。
通冷凝水，开始加热。
调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾。
馏出速度以1—2滴/秒为宜。
记录榴出第一摘液体时的温度和压力。
通过旋转多头尾接管，可收集不同沸点的馏分。
蒸馏结束后，停止加热，关闭水银压力计。
然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞，待系统内外压力平衡后，关闭油泵，拆卸仪器。
减压蒸馏法
减压蒸馏（Vacuum Distillation）是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性，通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下：
1. 系统安装与密封：首先搭建减压蒸馏装置，包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件，并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空：关闭毛细管上的螺旋夹，打开真空泵开始抽气，使系统内的空气逐渐排出，达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况：在维持稳定真空度下，可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品：确认系统不漏气后，在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品，通常不超过蒸馏瓶容积的一半，以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度：开启加热设备，缓慢加热蒸馏瓶，当温度上升到样品中低沸点组分的沸点（在当前真空度下的沸点）时，该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录：在整个蒸馏过程中，要密切关注温度和真空度的变化，适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度，确保平稳有效地进行蒸馏操作，并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分，如提炼润滑油原料；在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物，尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
减压蒸馏装置及原理
减压蒸馏装置及原理减压蒸馏装置是一种常见的用于分离液体混合物的装置。
其原理是利用不同组分在不同的沸点条件下蒸发和冷凝的特性，通过连续蒸馏的方式将液体混合物分离为不同组成的部分。
下面将详细介绍减压蒸馏装置的结构、工作原理和应用。
一、减压蒸馏装置的结构1.蒸馏釜：蒸馏釜位于装置的顶部，用于将混合物加热至蒸发温度。
2.冷凝器：冷凝器位于装置的中部，用于将蒸发的气体冷却并转化为液体。
3.分馏塔：分馏塔位于装置的底部，由填料或者板式构成，用于进一步分离混合物中的组分。
二、减压蒸馏装置的工作原理1.加热蒸馏釜：将液体混合物加热至蒸发温度，不同组分会在不同温度范围内蒸发和冷凝。
通常采用外部加热方式，例如加热夹套或者电加热器等。
2.蒸汽上升：蒸发产生的气体通过蒸馏釜顶部的出气管道进入分馏塔。
3.冷凝和分离：蒸汽在分馏塔内上升，逐渐降温并在冷凝器中转化为液体，混合物的不同组分根据沸点的高低，在分馏塔内发生反复冷凝和气液相平衡，从而实现分离。
4.输出和收集：不同组分的液体在分馏塔中下降，通过分馏塔底部的收集管道分别输出。
三、减压蒸馏装置的应用1.精馏分离：将石油中的原油分离成不同馏分，例如汽油、柴油、液化石油气等。
2.提纯和制备：例如从发酵液中提取酒精，从天然气中提取液态烃等。
3.去除有害组分：例如从水中去除溶解的有机化合物，从废气中去除有毒气体等。
4.回收和再利用：例如从化工废液中回收有用的溶剂，从废气中回收有价值的组分等。
总结：减压蒸馏装置是用于分离液体混合物的一种常见装置，利用不同组分在不同温度下蒸发和冷凝的特性进行分离。
它的结构主要包括蒸馏釜、冷凝器和分馏塔。
减压蒸馏装置广泛应用于化工、石油和制药等领域，用于精馏分离、提纯制备、去除有害组分和回收再利用等方面。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下
蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作：
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。
实验结果：
经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。
在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论：
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原
理的理解，为今后的实验操作积累了经验。
总结：
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏
16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作 用？
减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸 馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管， 多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用 水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却 阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计， 可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作 用。
蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴） 蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整 体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不 同馏分。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
减压蒸馏方法
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法，通过降低系统的压力来降低液体的沸点，从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论，液体在一定温度下，其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时，液体的沸点也随之降低。
因此，通过减压操作，可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料，用于增加接触面积，促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中，液体从上部进入，经过填料层，与从下部注入的蒸汽产生充分接触，从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料：将填料均匀地放置在蒸馏塔内部，以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统：通过加热系统提供热量，使液体开始蒸发。
3. 减压操作：通过控制减压系统，降低系统压力，使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分：液体在蒸馏塔中蒸发，与注入的蒸汽混合，经过填料层的接触后，不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化：分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后，转化为液态，最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业：用于原油的分馏，将原油中的不同组分分离出来，例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业：用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业：用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业：用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点：能够在较低温度下蒸发，有利于对易挥发性组分的分离和纯化；操作简单，设备成本较低。
2. 注意事项：减压蒸馏操作时需注意安全，避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合，引发危险；需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法，在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力，减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离，广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏装置原理
减压蒸馏装置原理一、引言减压蒸馏装置是一种常见的分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本文将介绍减压蒸馏装置的原理，包括基本原理、装置组成和工作过程等方面。
二、基本原理减压蒸馏是利用物质在不同压力下的沸点差异进行分离的一种方法。
在常压下，物质沸点是固定的，但在不同的压力下，物质沸点会发生变化。
当物质处于高压状态时，其沸点会升高；当物质处于低压状态时，其沸点会降低。
因此，在减压状态下进行蒸馏可以使得某些高沸点成分也能够挥发出来。
三、装置组成减压蒸馏装置主要由以下部分组成：1. 加热器：加热器用来提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
2. 蒸发器：蒸发器是被蒸馏物质所在的容器，在加热作用下被蒸馏物质挥发出来。
3. 冷凝器：冷凝器是将蒸发出来的物质冷却成液体的设备，通常使用水进行冷却。
4. 减压系统：减压系统包括真空泵、减压计等设备，用于控制蒸发器内部的压力。
5. 收集瓶：收集瓶用于收集分离出来的物质。
四、工作过程减压蒸馏装置的工作过程如下：1. 将被蒸馏物质加入到蒸发器中，并关闭密封盖。
2. 开启加热器，提供热量使得被蒸馏物质挥发出来。
3. 开启真空泵，将蒸发器内部的气体抽出，降低内部压力。
4. 被蒸馏物质在低压状态下挥发出来，并进入冷凝器进行冷却。
5. 冷却后的液体流入收集瓶中，分离出所需物质。
6. 根据需要调整真空泵等设备以控制内部压力和温度，以达到最佳分离效果。
五、总结本文介绍了减压蒸馏装置的基本原理、装置组成和工作过程等方面。
减压蒸馏是一种常见的分离技术，可以用于分离高沸点成分或者提高某些物质的纯度。
在实际应用中，需要根据具体情况调整设备参数以达到最佳效果。
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3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
欲观察沸点 标准大气压时沸点
真空度 压力（真空度）
（2）近似计算
B lg P A T
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。 1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
减压蒸馏装置及原理 Vacuum Distillation
一、实验目的与要求
1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作
3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
2、计算真空度
760 （ 714.3） 45.7mmHg
约为90℃
3、用经验曲Байду номын сангаас查找近似沸点
三、主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃
nD20 1.4192
四、装置图
二通 活塞
克氏 蒸馏头
燕式 尾接管
干燥塔
五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律
六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率
问题： 1、何谓减压蒸馏? 2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？ 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？ 4、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？ 5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾 接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？ 6、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？ 7、毛细管的作用是什么？ 8、体系的真空度如何计算？ 9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么 物质，各自的作用如何？ 10、减压蒸馏操作的一般程序。 11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？ 12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么?