微波消解法测定-COD
COD微波消解法
微波消解法测定化学需氧量微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
微波消解-分光光度法测定废水中COD
定， 于６ １ ０ ｎ ｍ波长处 ， 用３ ｃ ｍ的比色皿 以水作参 比液测定 吸光度并 做空 白校正 ， 做出标准 曲线 ， 从而计算 出ＣＯＤＣ ｒ 值。 ２ 结 果 与讨 论 ２ ． １ 消解条件 的选 择 根 据Ｇ Ｂ － １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ 熏铬 酸钾滴 定法测定化学需 氧量 中规 定低 质 量浓 度样品 （ １ ０ ｍｇ ／Ｌ ￣ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ） 与高 质量浓 度样品 （ ５ ０ ｍｇ／ Ｕ７ Ｏ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ）所 使 用 试 剂 的 质量 浓 度 不 同 ，所 以 本 实 验 分 别使 用 ２ ５ ｍｇ／Ｌ和
１ ． ２ ＝ Ｖ 要 试 剂
重铬酸 钾标准 溶液 （ １ ／ ６ Ｋ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ７ ） ＝ Ｏ ． ２ ５ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 试亚铁 灵指示剂 。 硫酸 亚铁铵标 准溶 液 ： ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 邻苯二 甲酸氢钾 标准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为５ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 硫酸 银一硫酸 试 剂：向２ ． ５ Ｌ 硫 酸中加入 ２ ５ ｇ 硫酸 银放 置１ ～２ 天使 之 溶解， 并在混 匀前小心摇 匀。 催化剂使 用液 ： 将专用 催化剂用浓硫 酸稀释 ｌ ０ 倍后使用 。 邻苯二 甲酸氢钾标 准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 掩蔽剂 ： 称取７ ． ０ ｇ 硫酸 汞 ， 用新 配制的 １ ＋ ４ 硫酸 １ ０ ０ ｍｌ 溶解 。 １ ． ３ 测定原 理 １ ． ３ ． １ 重铬酸钾 法 在强酸 性 溶液 中， 准确 的加 入过 量的 重铬酸 钾标 准溶 液 和作为催 化 剂的 硫酸 银 ， 加热 回流一定 时 间， 将水样 中还原性 物质 （ 主要 是有机 物） 氧化 ， 过 量的 重铬酸 钾溶 液以试 亚铁 灵指 示液作 指示剂 ， 用硫 酸亚 铁 铵标 准溶 液 回滴 ， 根据所 消耗 的重铬 酸钾 标准 溶液 量 计算水样 化学 需 氧量 。 １ ． ３ ． ２ 重铬 酸钾分 光光度法 采 用与标 准 方法 同样 的Ｈ Ｓ Ｏ ４ － Ｋ Ｃ ｒ Ｏ 消 解体 系， 在 专用复合催 化 剂存在下， 于１ ６ ５ ￣ Ｃ 恒温 加热 消化水 样ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ， 重铬 酸钾被 水中还原性 物质 （ 主 要是有机 物 ） 还原 为三价铬 ， 根据 三价铬 的量 换算成 消耗 氧的 质 量浓 度 ， 在消 化水 样 前加 入硫 酸 汞 ， 使其 与氯 形成 络 合物 以消 除干
微波消解法测定-COD
实验六微波消解法测定COD1. 实验目的掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。
2.原理微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）；消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤4.1 试剂的选用与配置（1 ）重铬酸钾溶液重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。
加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C= ( 0.250X5.00 ) /V式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);V ——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量( ml)(4)硫酸银一硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)
常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
cod微波消解分光光度法
微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。
该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。
微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。
2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。
3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。
通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。
MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
cod微波消解分光光度法
cod微波消解分光光度法【最新版】目录1.概述2.COD 微波消解分光光度法的原理3.COD 微波消解分光光度法的应用4.COD 微波消解分光光度法的优势与局限性5.结论正文一、概述COD 微波消解分光光度法是一种用于测量化学需氧量（COD）的实验方法。
化学需氧量是指在一定条件下，有机物质在酸性环境下被氧化分解时所需的化学氧量。
该方法基于微波消解技术，将样品中的有机物质迅速分解，然后通过分光光度法测定分解产生的氧化物浓度，从而计算出化学需氧量。
二、COD 微波消解分光光度法的原理COD 微波消解分光光度法主要包括两个步骤：微波消解和分光光度法测定。
1.微波消解：将待测样品与一定量的酸性氧化剂混合，放入微波消解器中，在高温高压条件下，有机物质被迅速分解。
微波消解不仅能够提高分解速度，还能降低能耗和减少污染。
2.分光光度法测定：微波消解后，产生的氧化物溶解在溶液中。
将溶液倒入比色皿，加入一定量的显色剂，用分光光度计测定溶液的吸光度。
根据吸光度与氧化物浓度的关系，计算出化学需氧量。
三、COD 微波消解分光光度法的应用COD 微波消解分光光度法广泛应用于水质监测、环境监测、污水处理等领域。
它可以快速、准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和污染治理提供科学依据。
四、COD 微波消解分光光度法的优势与局限性1.优势：（1）快速：微波消解速度快，大大缩短了测定时间。
（2）准确：分光光度法测定吸光度，提高了测量精度。
（3）环保：微波消解能耗低，污染少。
（4）易于操作：操作简单，便于推广。
2.局限性：（1）仪器设备要求较高：需要配备微波消解器和分光光度计。
（2）对某些特殊样品的处理效果不佳：微波消解可能会破坏某些有机物质的结构，导致测定结果偏低。
五、结论COD 微波消解分光光度法是一种高效、准确、环保的化学需氧量测定方法。
在水质监测、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
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实验六微波消解法测定COD
1. 实验目的
掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。
2.原理
微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构
本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）；
消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤
4.1 试剂的选用与配置
（1 ）重铬酸钾溶液
重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。
加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C= ( 0.250X5.00 ) /V
式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);
V ——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量( ml)
(4)硫酸银一硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
放置一至两天使之完全溶解。
硫酸汞：结晶或粉末。
4.2 测试步骤
(1)本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方
法选择”拨至“ 0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选
择”拨至“ 1”处。
本仪器可同时消解3~9个样品，应根据炉腔内样品的
数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。
再将时间选择(Time旋钮拨至
“ 15”(密封法)处，仪器会自动地完成整个消解过程。
(2)将试剂和水样摇匀。
用移液管吸取10.00 毫升水样(或少许，但必须用蒸
馏水稀释至10 毫升)加入消解罐中，分别加入5.00 毫升重铬酸钾消解
液和10毫升硫酸银一硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇
匀，将消解罐均匀放入炉腔中。
仪器会自动地完成整个消解过程。
(3)消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5 为宜。
对于
CODS度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液进行消解，
滴定时用0.01N 硫酸亚铁铵标准溶液。
每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。
因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
(4)消解后的滴定
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才
能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸
馏水冲洗消解罐帽2~3 次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约
60 毫升。
最后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液
滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点
5 计算
COD （mg/L）=[（V0-V1）XCX8X1000]/V2
式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）
V1 ——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）
V2 ——水样体积（ml）V2=10.00ml
C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）
8 ——氧（1/2）摩尔质量（g/mol ）
注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5 为宜。
每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。
6 仪器管理及安全注意事项安装：仪器安装在空气流通的地方，两侧及背面与周围壁面至
少有5 厘米的通风间隙，切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。
安全注意事项：
（1）炉腔内空载时，请勿启动装置。
（2 ）使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。
（3）若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。
（4 ）保持炉腔干净，勿将金属物品放入主机腔中。
（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和压力。
因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部分的泄压孔对准任何
人。