岛津光谱培训资料
岛津光谱分析仪培训手册

光谱分析仪培训手册文件编号:承认确认作成目录:第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的:让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作;保障仪器正常运行;保证检测结果符合要求。
二、 培训范围:品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式:书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义:1.1发射光谱分析法的原理:物质中所含某元素的量不变化时,该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光,可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析:使用光谱仪,采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发,根据测量原子谱线的光谱强度,进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法:采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极:作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间:设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气:在电极周围形成流动的氩保护气罩,以降低试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定;1.7分析试样:供检测用试样。
1.8标准试样:根据JIS(日本工业标准)或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值,用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样:仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后,对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介:(一)仪器结构:(二)处理系统介绍:(三)补助工具介绍:真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容:氩气流量调节旋钮(待机时为1升)1.1检查氩气余量:打开氩气瓶的通气阀门,检查压力表上的读数,氩气压力一般0.1Mpa以上,可进行下一步操作;如果压力低于0.1Mpa以下,须更换气瓶。
(注意:氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换,会导致仪器内部进入空气,测试结果不正确)。
1.2检查氩气流量:打开通气阀门后,观察氩气增压器内上否有水泡冒出,如果有则说明有氩气流出现象;另外,观察发出室旁边的确氩气流量计指针,流量指针指的位置即是氩气流量值。
岛津光谱培训资料57页PPT

41、学问是异常珍贵的东西,从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有Hale Waihona Puke 人群中间,才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话,只需要教育; 而要挑战别人所说的话,则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
岛津光谱培训资料
11、用道德的示范来造就一个人,显然比用法律来约束他更有价值。—— 希腊
12、法律是无私的,对谁都一视同仁。在每件事上,她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由,因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
14、法律是为了保护无辜而制定的。——爱略特 15、像房子一样,法律和法律都是相互依存的。——伯克
44、卓越的人一大优点是:在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
XRF仪器分析培训(岛津波谱仪)讲课文档

初级滤光器(光源滤光片)
作用
–降低背景
–改善荧光
样品 初级滤光片
检测器
X射线源
第四十六页,共79页。
次级滤光片(检测器滤光片)
.滤去无用的线
样品 X射线源
次级滤光片
检测器
第四十七页,共79页。
滤光片的原理与使用
Cu的X射线光谱在通过Ni滤片之前(a) 和通过滤片之后(b)的比较 (虚线为Ni的质量吸收系数曲线)
• 当样品中的颗粒达到一定细度是,X射线的强度达到恒 定。颗粒度增加X射线强度下降。 波长越长该现象越严重。金属的表面处理也有类似的情 况,我们称其为粒度效应和表面效应
第五十四页,共79页。
试样的组成及元素间的影响
• 试样表面的处理 • 颗粒度的影响 • 成分波动的影响 • 重叠影响 • 高含量元素峰影响
第五页,共79页。
仪仪器器分分析析法法
非非光光分分析析法法
光光分分析析法法
电电分分析析法法 分分离离分分析析法法 非非光光谱谱分分析析法法 光光谱谱分分析析法法
电电 色 电 质 导位 谱 泳 谱 法法 法 法 法
第六页,共79页。
旋 光 法
干 涉 法
折 射 法
分 子 磷 光 光 谱 法
核 磁 共 振 波 谱 法
X射线荧光光谱仪
X-ray fluorescence spectrometer
波长色散型:晶体分光 能量色散型:高分辨半导体探测器分光
波长色散型X射线荧光光谱仪
四部分:X光源;分光晶体;
检测器;记录显示;
按Bragg方程进行色散; 测量第一级光谱n=1; 检测器角度 2;
分光晶体与检测器同步转动进行扫描。
X 射 线 荧 光 光 谱
岛津气相色谱培训资料

岛津气相色谱培训资料一、岛津气相色谱仪的构成岛津气相色谱仪主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统四部分组成。
进样口用于样品的输入,色谱柱用于样品的分离,检测器用于检测分离后的成分,数据处理系统用于对检测结果进行数据处理和分析。
进样口:进样口是将待测样品引入色谱仪的通道,进样口的设计和性能直接关系到样品的进样量和进样的精度。
岛津气相色谱仪通常采用自动进样器,可实现样品的自动化进样,提高分析效率。
色谱柱:色谱柱是对样品进行分离的部件,色谱柱的种类和性能直接影响到样品的分离效果和分辨率。
岛津气相色谱仪常用的色谱柱有毛细管柱、填料柱等,色谱柱的选择和使用需要根据待测样品的特点和要求来确定。
检测器:检测器是对分离后的成分进行检测和定量的部件,岛津气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,不同的检测器适用于不同类型的样品检测。
数据处理系统:数据处理系统是对检测结果进行数据处理和分析的部件,岛津气相色谱仪常用的数据处理系统有色谱工作站等,数据处理系统能够实现对检测结果的自动化处理和分析,提高分析的效率和准确度。
二、岛津气相色谱仪的操作步骤1. 样品准备:对待测样品进行适当的预处理和制备,使其适合于气相色谱分析。
预处理的方法包括溶解、稀释、提取等。
2. 进样操作:将准备好的样品通过进样口引入气相色谱仪,可选择手动进样或自动进样,根据需要设定进样量和进样速度。
3. 色谱条件设定:根据样品特性和分析要求,设定色谱柱温度、流动相流速、检测器温度等色谱条件。
4. 检测操作:启动检测器进行检测,并记录检测过程中的数据和结果。
5. 数据处理:对检测结果进行数据处理和分析,根据需要绘制色谱图谱、计算峰面积、定量分析等。
6. 结果评价:根据分析结果对样品进行评价和判定,得到分析结果和结论。
三、岛津气相色谱仪的常见故障及处理方法1. 进样口堵塞:进样口堵塞会影响样品进样的速度和精度,需定期清洗和维护进样口,保持其畅通。
岛津ICP-AES培训

微波消解法
・ 可在短时间内进行分解 ・ 由于在密闭状态下分解,无挥发 ・ 减少来自环境的污染 ・ P/C控制 可控制在同一 条件下进行日常分析
适用于微量元素、样品量少的分析
器皿的洗涤
• 使用后的玻璃及聚四氟乙烯器皿用一般蒸馏水冲洗3次。 • 浸没在6N的硝酸溶液中5天以上。 • 取出后分别用一般蒸馏水冲洗5次以上,高纯水冲洗3次。
气动雾化器(同心型)
雾
室
• 单管雾室 • 双管雾室 • 旋流雾室
双筒雾室
旋流雾室
ICP-AES
ICP
样品导入部
高频线圈
将样品溶液雾化连续导入ICP中
等离子炬管
冷却气 (Ar) 等离子(辅助)气 (Ar)
雾室
雾化器
样品溶液
• 冷却气
等离子气(9L/min-15L/min)
• 等离子气 辅助气(0.2L/min-1.2L/min)
磁力线
等离子体
• 元素被激发(发光源) →ICP发射光谱分析
高频耦合线圈
样品粒子
•ICP-AES(OES)
ICP Atomic Emission Spectrometry (Optical Emission Spectrometry) ICP发射光谱分析法
• 元素分析
• 溶液进样
离子・发射光谱的产生
器Hale Waihona Puke 的存放• 置于无灰尘处自然凉干。(可盖保鲜膜等) • 容量瓶可装满高纯水存放
注意事项
• • • • • 进样前进样系统的检查。 测定后进样系统的检查和清洗。 废液桶中的废液要经常清理。 炬管,雾化器,雾室的清洗。 冷却水,真空泵油,分子筛的定期更换。
应用领域
岛津直读光谱仪培训讲义100

4
1.2 特征光谱的产生
? 通常情况下,原子处于基态,在激发光源作用下,原子获得 足够的能量,外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的,外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去, 这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。
? 用100%修正制作的工作曲线,横轴为化学分析值和内标元素 含量的比值。
12
1.10 控样校正
? 由于共存元素的原因,化学分析值和分析结果产生偏差,控 样校正就是为修正此影响,测定与分析样品组成相似的控制 样品(已知精确化学分析值的样品),得到分析结果和化学 分析值的关系,以分析未知样品的含量。
共存元素修正 100%修正 控样校正
特殊公式计算 结果输出
15
1.13 样品分析流程
16
1.14 分析流程
标准化分析
控样校正
确认分析 OK
样品分析
X ? Xt ? 3?
X ? Xt ? 3?
确认分析
NO
OK
样品分析
17
第2章 岛津光电发射光谱简介
2.1 PDA-7000型光电发射光谱分析仪
? 采用时间分解 PDA(Pulse Distribution Analysis Method, 脉冲分布分析法)测光法。
? 用接近上限和下限的两个标准样品标准化称为两点标准化。用接近上限的 一个标准样品标准化称为一点标准化。
? 当条件或环境发生较大变化时,应进行标准化。另外,经过规定的时间或 分析了规定数量的样品后,应进行标准化。
? 标准化修正公式:
岛津GCMS培训教材

高压进样
待机状态和进样后1min 内
(高压时间设为1min时)
100Kpa 载气
250Kpa
9mL/min
0mL/min
分流
3mL/min 隔垫吹扫
1mL/min
6mL/min
进样1min后,柱压回到100Kpa,柱流量 恢复为1mL/min
HETP
Hmin uopt
不同控制方式下载气线速度的变化 (程序升温时)
u cm/s
平均线速度(cm/sec)
60 恒流
50 恒线速 度
40
30
恒压
20 40
90 140 190 240 290 340 390 柱温
0.25mmID x 30m , df=0.25μm He : 150kPa,2.32mL/min,45.1cm/sec
GCMS-QP2010 Plus: 允许最大流量:15mL/min(EI方式)
载气控制方式
・恒流控制(使用填充柱和宽口径毛细管柱时) 不管色谱柱阻力如何变化,载气流速始终恒定。 (柱温上升时柱头压力自动调整)
・恒压控制( 通常用于毛细管柱) 载气柱头压力始终恒定。 (柱温变化时柱内流速同时改变)
・恒线速度方式(用于毛细管柱,GC-2010/2014具有此功能) 柱内平均线速度维持不变. (色谱柱阻力变化时柱压自动调整)
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
80-1500
1.0-8.0
530-4200
Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC
前沿峰
分流进样注意点_石英棉的装填 ❖ 避免分流歧视,提高重现性
岛津操作培训_定量基础知识

17 17
17
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
积分参数
200 S p e c tr u m M a x P l o t p n a _ 6 (1 :4 ) P N A_ L e v e l _ 3 _ p a c . d a t 200
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
Drift值的设定(自动校正)
谷宽<半峰高宽度 T2<T1
谷宽>半峰高宽度 T2>T1
22 22
22
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
定量分析的基本要求
需要有纯物质作标准 被定量组分峰要与其它峰达到基线分离 符合定性参数要求 选择合适的定量方法
3
3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
定性方法
色谱峰的定性鉴别 通过保留值(通常是保留时间)进行定性 需要指定保留时间误差范围(时间窗,时间带)
外标法
浓度 C1 A2 C2 面积 A1 A4 A3 A2 A1 A4 C4 C1 C2 C3 浓度 C4
9
9
峰面积
标准曲线
A3 C3
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
外标法特点
是实验室最常用的定量方法,定量结果准确
特点: 1)不需所有峰都流出或被检测到,只对目标组分作校正 2)需要标准样品 3)进样量必须准确 4)仪器必须有良好的稳定性
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第二篇
岛津 UV的历史与地位
年
1952 1959 1964 1966 1970 1974 1981 1983 1984 1987 1989
产品
年
产品
QB-50; DF-1 1990 UV-2201 QV-50; RS-27 世界第一台光 1990 UV-1200 电倍增管紫外 MPS-50 1995
电磁波的区分
UV/VIS/NIR 光照射到物质上
透射光 I1
入射光 I0
自光源
检测器
光程长 透射率 T =
I0 I1
LAMBERT-BEER定律
吸收 A = log 1 T = eCl
此处 T
e
l C
: 透射率 : 摩尔消光系数 : 光程长 : 浓度
紫外-可见分光光度计的结构
紫外-可见分光光度计的基本结构是由五 个部分组成: •光源 •单色器 •吸收池 •检测器 •数据系统。
分光系统 单光束 测试波长 190~1100nm 范围 谱带宽度 5nm. 0.0 5%以下(220.0 nm NaI,340.0 nm NaNO2或UV39) 硅光电二极管 标准: 专用机,LCD显示
杂散光
检测器
数据处理
双光束 190~900nm ( 特 殊 检 190~900nm 190~1100nm 测器时达1100nm) 0.1/ 0.2/ 0.5/ 1/ 2/ 5nm 0.1/ 0.2/ 0.5/ 1/ 2/ 5nm 1nm. 6段转换 6段转换 0.015% 以下 0.0003% 以下 (220nm,Nal 10g/L 溶 (220nm,Nal 10g/L 溶 0.0 4% 以 下 ( 220.0 液) 0.015% 以下 液) 0.0003% 以下 nm,340.0 nm) (340nm, UV-39 滤光 (340nm, UV-39 滤光 片) 片) 硅光电二极管 光电倍增管 光电倍增管 标准: 专用机,LCD显示 ; PC机控制,含 PC机控制,含 可扩展为PC机控制 Uvprobe(需另购PC Uvprobe(需另购PC (需另购Uvprobe和 机和打印机) 机和打印机) PC机、打印机)
光栅是利用光的衍射与干涉作用制成的,它可用于紫 外、可见及红外光域,而且在整个波长区具有良好的、 几乎均匀一致的分辨能力。它具有色散波长范围宽、分 辨本领高、成本低、便于保存和易于制备等优点。缺点 是各级光谱会重叠而产生干扰。 入射、出射狭缝,透镜及准光镜等光学元件中狭缝在 决定单色器性能上起重要作用。狭缝的大小直接影响单 色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。
推荐紫外可 见分光光度 计几大因素
带宽和光的能量
分光光度计使用卤素灯和氘灯作为光源。因为这些灯能发发射 出连续光谱,从单色器中得到500nm的单色光并不是说只得到 500nm处的光,而是某一波长范围内有一定宽度的光。
光的能量
1/2
带宽
被取出的波长宽度
带宽 面积 光能总量
1 1 1
1/2 1/4 1/4
• 英文软件 • 价格高
• 软件功能一般 • 期货时间长
岛津光谱仪器历史
• 50多年以前就开始生 产紫外分光光度计 • 光谱仪器关键部件: 光栅为岛津自主产品 • 可提供原子吸收、红 外、荧光等系列产品
岛津光栅产品
AFM显微镜下 的光栅图像
世界顶级光栅 用在ICPS-8100
刻痕数:4960/mm
(三)吸收池 吸收池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料 两种。石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池 只能用于可见光区。为减少光的损失,吸收池的光学面 必须完全垂直于光束方向。在高精度的分析测定中(紫 外区尤其重要),吸收池要挑选配对。因为吸收池材料 的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析 结果都有影响。
Biospec-1600 BioSpec-mini 最新产品:UV-3600
UV-1240(单光束)
UV-1700
UV1700光学系统
满足欧美日的药典要求
•1nm通带
•波长准确度、分辨率、光度值准确度等满足国 际标准
•支持IQ和OQ Install qualification 和 operation qualification •硬件的有效性试验(9项)标准装备 •噪声:P-P 0.002 Abs.
1/4 1/16 1/16
杂散光的意义!
杂散光(Stray Light):指的是检测器在给定波长所 接收的光线中杂有不属于入射光束或通带外部的光线。
Stray light Stray light
0.3% ΔA 0.000336 0.001291 0.0028 0.011536 0.038061 0.112642 0.600759 Δ A/A 0.34% 0.43% 0.56% 1.15% 2.54% 5.63% 20.03%
相比国内产品
• 性能高 • 价格略高 • 软件功能多,支持 GMP/GLP • 售后服务好 • 完善的附件支持 • 品牌 • 性能差,工艺水平低 • 价格略低 • 软件功能少,不支持 GMP/GLP • 售后服务差 • 附件少,需定做
相比其它国外产品
• 中文化软件 • 价格低
• 软件功能多 • 货期短
UV-2450/2550
UV-2450的光学系统
UV-2550的光学系统
UV-2450/2550的特点
• 6 挡狭缝可选 • PC 控制存储、调用方便
• 可采用复制、拷贝方法在电子表格和字处理软 件中处理数据和打印报告
• 可加载膜厚、动力学、多波长、色彩分析等软 件 • DDM(双闪耀波长双单色器)降低杂散光,提 高长波长区的能量响应(UV-2550)
岛津紫外、可见、近红外 分光光度计
新人培训资料
岛津国际贸易(上海)有限公司
小型分析仪器部 市场部
目录
第一篇 紫外、可见、近红外分光光 度计的原理及应用领域 第二篇 岛津 UV 的历史与地位 第三篇 岛津 UV 光学系统的特点 第四篇 岛津 UV 操作软件的特点
第一篇
紫外、可见、近红外分光光度计 的原理及应用领域
一束通过参比池,一束通过样品池。光度计能自动比较 两束光的强度,此比值即为试样的透射比,经对数变换 将它转换成吸光度并作为波长的函数记录下来。 双光束分光光度计一般都能自动记录吸收光谱曲线。 由于两束光同时分别通过参比池和样品池,还能自动消 除光源强度变化所引起的误差。 3,比例双光束分光光度计 由同一单色器发出的光被分成两束,一束直接到达 检测器,另一束通过样品后到达另一个检测器。这种仪 器的优点是可以监测光源变化带来的误差,但是并不能 消除参比造成的影响
(四)检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过 溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。 硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但 由于容易出现疲劳效应而只能用于中低档的分光 光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件, 它的灵敏度比一般的光电池要高200倍,因此可 使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构 有较好的分辨能力。
Stray light来自0.015% ΔA 1.69E-05 6.48E-05 0.000141 0.000586 0.00199 0.006401 0.060633 0.397875 1.204055 Δ A/A 0.02% 0.02% 0.03% 0.06% 0.13% 0.32% 2.02% 9.95% 24.08%
岛津紫外可见分 光光度计的选型
机型
技术规格
UV-1240
UV-1700
双光束
UV-2450
双光束
UV-2550
Made in Japan: US$6040.00; Made in Japan: US$9500.00; Made in Japan: US$16500.00; Made in Japan: US$19500.00; Made in China: RMB28000.00 Made in China: RMB58000.00 Made in China: RMB85000.00 Made in China: RMB95000.00
(五)数据系统 它的作用是放大信号并以适当方式指示或 记录下来。现在一般的紫外可见分光光度计有计 算机控制和主机单片机控制两种类型,功能基本 类似
紫外-可见分光光度计的类型
紫外-可见分光光度计的类型很多,但可归纳为三种 类型,即单光束分光光度计、双光束分光光度计和比例 双光束分光光度计。 1,单光束分光光度计 经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液 和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光 度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。 2,双光束分光光度计 经单色器分光后经反射镜分解为强度相等的两束光,
第三篇
岛津 UV光学系统的特点
小光斑的光学系统
小光斑的光学系 统更适合微量样 品的测定
岛津UV-VIS系列产品
UV mini 1240, UV-1650, UV-1700 • 高档: UV-2450/2550
• 普及型:
(日本和苏州均生产)
• 物理测试用途:UV-3600/SolidSpec-3700 • 特殊用途:MPS-2400、MULTI-1500、
紫外-可见分光光度计
(二)单色器 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色 光的光学装置,其主要功能:产生光谱纯度高的 波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹 面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦 元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色 散元件,起分光的作用。单色器的性能直接影响 入射光的单色性,从而也影响到测定的灵敏度度、 选择性及校准曲线的线性关系等。
120; 1998 1999 世界第一台 扫描型紫外 2000 2001 2003