岛津液相色谱维护班讲义

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岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。

2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。

3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。

4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。

5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。

二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。

2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。

3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。

4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。

5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。

6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的:制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围:适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责:QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备:1.1 流动相的制备:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水。

对规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。

配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过,用前必须脱气。

应配制足量的流动相及时待用。

1.2 供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成试溶液。

定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。

供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm的滤膜滤过。

必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色变系统产生污染。

1.3 检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。

2 操作须知2.1 泵的操作:2.1.1 用流动相冲洗吸滤器,再把吸滤器浸入流动相中,启动泵。

打开泵的排液阀,用专用注射器从阀口抽出流动相,再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后,才停止冲洗,并关闭排放阀。

此过程可能需重复几次,视具体情况而定。

直至无气泡溢出。

2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。

初始平衡时间一般约需30分钟,如为梯度洗脱,应在程序器上设置梯度状态,用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。

2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。

2.2.1 开启检测器电源开关,机器自检合格后。

选择光源(氘灯或钨灯),选定检测波长,待稳定后,设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒),设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。

岛津培训资料 常见问题对策 岛津液相色谱日常维护_OK

岛津培训资料 常见问题对策 岛津液相色谱日常维护_OK

流动相
线路过滤器 压力传感器
排液阀
故障:堵塞 现象:系统压力波动大或压力
偏高 措施:异丙醇(或5%稀硝酸),
超声波清洗 判断依据:关闭排液阀,断开出
口管路,设定流速1mL/min, 如压力>5kgf/cm2,则堵塞。
10
手动进样器
操作注意点:
针头密封垫
1)进样时,进样针应插到底
2)不使用时将针头留在进样器内
13
滤片或填料堵塞
➢ 使用预柱 ➢ 缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤 ➢ 样品溶液使用0.45um滤膜过滤
▪ 反向连接色谱柱,使用清洗溶剂以小流 量送液
▪ 打开柱头,清洗或更换滤片
14
紫外检测器样品池ຫໍສະໝຸດ 光线参比池硅光电池板
15
检测池清洗
故障:样品池受污 表现:样品池和参比池能量相差较大 检查方法:设定250 nm波长,通甲醇或水,查看SMPL
岛津液相色谱日常维护
超越未来技术部 陈建国
1
维护流程图
线路过滤器
单向阀
柱塞密封圈
检测器
吸滤头
2
管线材料
➢ 不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kg/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
➢ PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kg/cm2压力 可在整个PH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
D泵:并联式往复泵
5
单向阀
单向阀结构
宝石球 抛光面
球座 流动相
单向阀原理
吸液冲程
排液冲程
出口单向阀
泵头
进口单向阀
6
单向阀受污
故障:宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: ➢ 打开排液阀,以异丙醇为流动相输液 ➢ 拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波清洗

岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程

岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程

文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期颁发部门质量部生效日期发送部门质量部1.目的建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作; 2.范围适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作;3.职责QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督;4.程序4.1仪器组成及电源:4.1.1仪器组成:本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱柱温箱组成;气机和CTO-10ASVP4.1.2电源:各部件均为220伏稳压电源;4.2操作:4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关;双击桌面上快捷图标,点击Operation单击键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接;4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的参数,设定完成后,从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下载”;参数设置完成后点击键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态;4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“LOAD”位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集数据;4.2.4待分析结束后点击键停止采集;4.2.5当退出操作系统时,会出现“滴”的一声,证明以退出联机系统;4.3图谱处理:按4.2.1操作,到单击键,进入图谱处理,打开文件,单击,单击“文件”→“打开报告格式文件”,选择所需要的报告模板,按键,打印图谱;4.4关机操作:4.3.1全部分析完毕后,先关检测器开关,然后关泵、柱温箱开关,再用适宜的溶剂清洗色谱系统;4.3.2依次关闭泵和电脑的电源,拔下各插头,作好使用登记;4.5清洁保养4.4.1实验所用的流动相应经过μm的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命;4.4.2根据需要设定参数;由于每根色谱柱性能,填料各不相同,要依据其特性设定最高保护压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果;➢以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 20MPa;➢以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过;4.4.3检测器的氘灯一般使用时间为2000小时,所以每次在进样品前半小时左右打开,实验结束后,应先关闭检测器电源;4.4.4最后一次进样完成后,应用流动相冲洗5-10分钟,以保证洗脱完全,然后先用甲醇溶液甲醇:水=15:85冲洗至少30min,再用纯甲醇冲洗色谱柱至少30min,流速为1ml/min;4.4.5操作者应细心,了解仪器各部件性能;4.4.6每次操作完毕后,应及时清理所用物品,倒掉废瓶中的废液,用柔软的抹布擦拭仪器表面,保持仪器的清洁;4.4.7若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮;4.4.8为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验一次;5.术语:无6.相关文件和记录6.1依据岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书6.2记录7.附录7.1变更表。

岛津液相色谱仪维护教材1 PPT

岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了,稍作休息
大家有疑问的,可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境(经常清洁仪器,尤其是灰尘) —泵的保养(使用缓冲盐时要清洗柱塞,水和盐不要长期 保存在泵里) —进样器要经常清洗,避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗,保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐,长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70%以上的甲醇,避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等

岛津液相色谱仪维护培训

岛津液相色谱仪维护培训

感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um故障:堵塞表现:管路中不断有气泡生成。

措施:用异丙醇(或5%稀硝酸),超声波清洗,再用蒸馏水清洗。

或按以下的顺序清洗:水→异丙醇→水→5%~10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意:请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定12故障:宝石球或球座受污染导致密封不好。

岛津气相色谱维护培训资料

岛津气相色谱维护培训资料

岛津气相色谱维护培训资料一、岛津气相色谱仪的基本构成及原理1. 基本构成岛津气相色谱仪由进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样装置用于将样品引入色谱柱,色谱柱用于分离混合样品中的化合物,检测器用于检测分离后的化合物,并将信号发送给数据处理系统进行处理。

2. 原理岛津气相色谱仪利用气相色谱原理进行分析,即在高温下,样品被蒸发成气态,并通过色谱柱进行分离。

不同化合物在色谱柱中的滞留时间不同,从而实现了化合物的分离和定量分析。

二、维护培训1. 仪器的日常保养(1)定期清洗进样装置,避免样品残留影响下次分析;(2)保持色谱柱的清洁,避免杂质影响分离效果;(3)定期校正检测器,保证检测的准确性。

2. 故障排除(1)发生进样故障时,应检查进样针是否损坏,进样装置是否堵塞;(2)发生色谱柱分离不良时,应检查色谱柱是否老化或损坏,需要更换;(3)发生检测器不稳定时,应检查检测器是否松动或损坏,需要调整或更换。

3. 安全注意事项(1)操作人员应严格遵守操作规程,避免发生操作错误;(2)定期进行安全检查,避免仪器故障带来安全隐患;(3)备有应急处理方案,一旦发生意外情况,能够及时应对。

以上内容就是关于岛津气相色谱仪维护培训资料的简要介绍,通过对仪器的基本构成及原理、日常保养、故障排除和安全注意事项的讲解,希望能够帮助使用者更好地维护和保养岛津气相色谱仪,确保其正常运行和分析准确性。

4. 校准和标定正确定期间的校准和标定对于气相色谱仪的正常运行和数据准确性至关重要。

校准是指对仪器的各个部件进行调整,以确保其符合规定的技术要求,而标定是指使用标准物质来验证仪器的准确性。

在进行校准和标定时,应严格按照仪器操作手册中的要求进行操作,包括样品制备、标定曲线绘制、数据采集等步骤。

同时,校准和标定的频率应该按照使用频率和实验标准的要求进行合理安排,以确保数据的准确性。

5. 样品处理和实验操作在进行气相色谱分析前,样品的预处理非常重要。

岛津液相色谱维护班讲义 (1)

岛津液相色谱维护班讲义 (1)

岛津高效液相色谱维护培训教材岛津企业管理(中国)有限公司分析中心岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心日常维护目的:维持仪器处于正常运作状态有效的降低仪器发生故障的频率延长仪器的使用寿命准备工作:•使用&维护日志•设备的耗材和备件•维护工具盒•试剂(甲醇、异丙醇、稀硝酸等)•超声波清洗机液相系统维护流程图吸滤器单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱一、输液系统输液系统日常维护部件排液阀吸滤头线性过滤器柱塞清洗流路密封圈保险丝主进口单向阀进口单向阀柱塞密封圈管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几百MPa压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达25MPa压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–仅能承受0.5MPa压力接头z不锈钢接头/ 垫圈主要用于输液泵、进样器的管路连接能承受40MPa的压力一旦固定,垫圈不可再动z PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的管路连接易于安装能承受25MPa的压力容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头死体积•产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积•死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题公螺母死体积管线好的连接差的连接吸滤器材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱系统日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗故障:吸滤器堵塞现象:管路中不断有气泡生成措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,再用蒸馏水清洗至中性LC-20AT 输液泵串联式柱塞往复泵选配件支架压力传感器泵头主进口单向阀泵头固定座辅助进口单向阀主泵头副泵头单向阀LC-20AD 输液泵并联式微体积柱塞往复泵选配件支架进口单向阀出口单向阀进液口泵头固定座泵头泵头泵头单向阀压力传感器单向阀结构请不要分解阀心A 和阀心B重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定注意:单向阀故障处理故障1:宝石球或球座受污导致密封不好表现:系统压力波动大措施:1)打开排液阀,以异丙醇为流动相输液2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗注意:超声波清洗时开口端向上放置。

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日常使用注意点
1. 使用合适的流动相/固定相 2. 采用恰当的样品前处理方法 3. 定期清洗色谱柱
色谱柱的使用注意点
购买新柱后请务必仔细阅读说明书,确认柱的使用条件以及清洗再生步 骤。按照说明书条件测试色谱柱柱效,保留所得色谱图,记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品在流动相中有好的溶解度;进样前请使用0.45um或0.2um的一次性 滤膜过滤样品,或者进行其他前处理 为了延长色谱柱使用寿命,请使用保护柱。 定期用合适的溶剂(说明书推荐的溶剂)清洗或再生色谱柱 长期不用色谱柱时,应在彻底清洗后使用说明书中指明的溶剂保存柱子。 然后从仪器上卸下色谱柱,用堵头密封保存 定期用合适的流动相清洗保存的柱子,避免干涸
选配件 支架 压力传感器 泵头固定座 泵头 辅助进口单向阀 主进口单向阀 主泵头
副泵头
串联式柱塞往复泵
单向阀
LC-20AD 输 液 泵
选配件支架 出口单向阀
压力传感器 泵头 泵头固 定座 进液口 泵头 泵头
进口单向阀
单向 阀 并联式微体积柱塞往复泵
单向阀结构
注意:请不要分解阀心A和阀心B
重新组装后性能不被保证,输液可能不稳定
四、检测系统
紫外检测器
紫外检测器
硅光电池板 样品池
光线
参比池
检测器基线异常
基线噪音异常大 – 有气泡进入检测器流通池 – 检测器污染 – 灯老化 出现漂移或不规则波动 – 系统污染,如色谱柱、管路、检测器和 流动相等等 产生规则波动 – 室温变化(如空调出风口直吹检测器) – 泵的脉动
紫外检测器故障判断
进样口清洗器 手柄组件 针管 针导管
自动进样器
自动进样器使用
Purge功能 • 仪器开机时,清除管路中可能存在的气泡; • 清洗液改变时,替换清洗液; • 建议时间设定为25min。 Rinse 功能 • 样品进样过程中自动清洗针外壁,也可手动进行额 外清洗。 样品量 • 样品量应不少于样品瓶容积的1/3 ;1.5mL样品瓶底 部2mm处液体剩余量约150uL。
思考 题
现象:在分析样品过程中,系统压力不断升高。 问题:如何确认压力升高的原因?如果确认是由色谱柱引起的压力升高,应 如何处理?在实验过程中,如何避免这种情况出现? 故障根源的确认:分段排除法
色谱柱常见故障分类
柱压过高 不同色谱柱有差异 不同系统有差异 不同溶剂有差异 柱效低 重复性差 回收率低甚至不出峰
单向阀故障处理
故障 1:宝石球或球座受污导致密封不好 表现:系统压力波动大 措施: 1)打开排液阀,以异丙醇为流动相输液 2)拆下单向阀,放入异丙醇中,超声波浴清洗
注意:超声波清洗时开口端向上放置。
单向阀故障处理
故障 2 :宝石球粘附于垫片 表现:泵无法吸液或排液,流路不通 措施:1)用针筒抽出口单向阀,利用产生的负压使宝石球 与垫片分开 2)拆下单向阀,放入异丙醇或水中,用超声波浴清洗
自动进样器清洗液选择
反相 色谱模式: 50%甲醇/50%水,为避免发生沉 淀,应选择不含盐 的清洗液。若反相采用100%有机相,采用100%甲 醇作为清洗液。 离子交换色谱模式: 100%缓冲盐流动相,选择纯化水作为清洗液。 正相色谱模式、GPC: 使用与流动相相同的溶剂作为清洗液。
三、分离系统
Caffeine
20 uL
Caffeine
乙醇 作为溶剂 10 uL
Caffeine
小贴士:方法开发 阶段,请选择合适的 进样量
回收率低/不出峰
原因
“不可逆”吸附 流动相过弱或固定 相过强 非特异性吸附
解决方法
1. 样品吸附 使用合适溶剂清洗色 谱柱,并更换合适 流动相 2. 流动相/固定相不合适 更换
• 如果清洗无法解决故障,需要更换线路过滤器。
旧过滤器的取出
新过滤器的安装
排 液 阀
排液阀密封圈
LC-20A系列泵 部件号:228-45574-91 LC-10Avp系列泵 部件号:670-11518
排液阀故障处理
• • •
故障:排液阀密封圈密封不良或损伤 现象:打开排液阀进行排气时,从装有排液阀的螺口处漏液
紫外灯的保养
氘灯保证寿命为2000小时 保证仪器的使用环境 在分析前、柱平衡得差不多时,再打开检测器紫外灯; 不要频繁的开关紫外灯,同样会损害紫外灯的寿命。一般 间隔时间在三小时以上
更换氘灯
• 判断氘灯能量: 设定220nm波长,检查参比池能量,如 需考虑更换氘灯。 能量低于800,
部件号:228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用
灯强度检查
建议评判标准: • D2:200-260nm或附近,最大强度 ≥3.5V • W:400-800nm附近,最大强度≥2.5V
灯强度检查注意事项
• • 排除流通池中的气泡; 用水、甲醇或乙腈替换流通池中的溶剂,使用230nm以上无紫外吸收 的溶剂; 流通池窗无污染; 灯使用寿命检查。
• •
接 头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的管路连接 能承受 40MPa的压力 一旦固定,垫圈不可再动 PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的管路连接 易于安装 能承受 25MPa的压力 容易产生死体积 PEEK接头 垫圈 不锈钢接头
死 体 积
• • 产生原因:由于管路连接不好产生的额外体积 死体积可能会引起分离度下降和重现性变差等问题
手动进样器维护要点
(1)将附件进样口清洗器装在注射器上。 (2)用注射液吸入清洗液 (试样溶液或者 不含盐的流动相等) (3)在进样(INJECT)状态下,将进样口 清洗器压接在针导管上,注入清洗液 约1ml (4)使用缓冲溶液后,用纯化水清洗流路 和针导管 (5)不能使用微型注射器清洗手动进样器 (6)请缓慢 推压注射器,以免引起清洗液 反喷
公螺母
死体积
管线
好的连接
差的连接
吸滤器
材料:不锈钢烧结(或陶瓷),孔径10um 功能:防止较大固体不溶物进入液相色谱 系统 日常维护:定期使用异丙醇(或5%稀硝酸)清洗 故障:吸滤器堵塞 现象:管路中不断有气泡生成 措施:用异丙醇(或5%稀硝酸)浸泡并进行超声波浴清洗,再用蒸 馏水清洗至中性
LC-20AT 输 液 泵
措施:排液阀手柄按逆时针方向旋转取下,确认密封圈表面 情况。 如密封圈表面有损伤,请进行更换; 如密封圈表面附有脏物,擦洗掉后重新安装好排液阀,再确 认是否仍存在漏液。
混合器
混合器不同体积的连接方法
混合器故障处理
常见故障:堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器过滤组 件堵塞引起的。 处理方法: 按图中结构卸下过滤组件,5%稀硝酸 或其他溶剂超声波浴清洗或更换新的 组件 标准或半微量混合器用 部件号:228-18872-93
岛津高效液相色谱维护培训教材
岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心
日常维护
目的:维持仪器处于正常运作状态 有效的降低仪器发生故障的频率 延长仪器的使用寿命 准备工作: • • • • • 使用&维护日志 设备的耗材和备件 维护工具盒 试剂(甲醇、异丙醇、稀硝酸等) 超声波清洗机
柱压过高
原因
微粒堵塞 不可逆吸附 细菌生长
解决方法
1.超声清洗色谱柱筛板 2.微粒堵塞 3. 不可逆吸附 反冲色谱柱 合适溶剂冲洗
日常使用注意点
1. 过滤流动相和样品 2. 恰当的样品前处理方法 3. 使用保护柱 4. 注意冲洗系统
柱 效 低
原因
色谱柱被污染 筛板堵塞 柱内死体积增加
柱塞密封圈
柱塞密封圈 LC-20AD LC-20AB LC-10ADvp 部件号228-35146
取下和安装 柱塞密封圈工具
柱塞密封圈 LC-20AT LC-10ATvp 部件号:228-35145
柱塞密封圈故障处理
故障:密封圈磨损导致密封不良 密封圈 现象:系统压力波动大或漏液 措施:更换密封圈 注意: 拆卸泵头前,必须将柱塞杆复位(仪 器面板上的P-SET界面)
2. 泵压力不正常可能由那些原因引起? 气泡,入口/出口单向阀故障,密封垫或柱塞杆磨损,渗漏或堵塞,传感器 故障,比例阀故障,使用比例阀混合时盐浓度太高 3. 基线噪音大可能由那些原因引起 ? 泵压不稳,气泡,色谱柱污染,系统管路污染,流通池污染,灯强度不 足,光学系统老化或污染,参数设置不合理
液相系统维护流程图
线路过滤器
单向阀 色谱柱 柱塞密封圈 手动进样器
检测器
吸滤器
一、输液系统
输液系统日常维护部件
排液阀 清洗流路密封圈 柱塞 保险丝
柱塞密封圈 吸滤头 主进口单向阀 线性过滤器 进口单向阀
管 线 选 择
材料
不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK)
尺寸
0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D.
部件号:228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用
氘灯的更换
二极管阵列检测器维护
光源使用时间检查
• D2 灯最长使用时间: 2,000小时以内 • W灯最长使用时间: 2,000小时以内 • D2达到额定寿命后,如果满足使 用灵敏度要求,可继续使用 • W灯达到额定寿命后,必须进行 更换。
解决方法
1. 色谱柱被污染 2. 流动相/溶剂不合适 使用合适溶 剂清洗色谱柱 更换溶剂
日常使用注意点
1. 使用合适的流动相 2. 使用流动相溶解样品 3. 考察样品稳定性(方法开发阶段) 4. 定期清洗色谱柱
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