岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。
5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。
6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。
高效液相色谱仪操作规程-岛津

1技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式:低压混合混合溶剂数:4液混合浓度准确度:1%以下SIL-20AC自动进样器:进样量:0.1 L~100^L进样量准确度:1%以下进样量精密度:RSD: 0.3%以下(10mL进样时指定条件下)2适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3操作步骤3.1仪器组成:由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A 紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。
3.2开机①在开机之前,根据所做样品的方法要求,准备好所用流动相,标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟,标样和样品0.45um膜过滤。
②接通电源,依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器,待泵和检测器自检结束后,打开电脑显示器、主机,启动工作站软件。
③泵排空操作:打开LC-20AT泵排空阀(逆时针90度以上),按Purge键,泵开始排空运行。
检查流动相入口Teflon管路没有气泡后,再按Purge键停止排空。
自动进样器排气操作:按Purge键,自动进样器开始排气,系统默认排气时间为25min, 且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。
(除进样外)压力调零:按LC-20ATvp泵Func键选择CONTRO项,按FUN(键直至屏幕显示***ml ZEROADJ项,按Enter键,再按CE键,即完成调零。
然后关紧排空阀(顺时针旋紧)。
④再双击Operation € Analysis 1~4进入实时分析窗口:(根据不同的检测器选择)在开机画面中,User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK(可听到峰鸣一声)衣在下面操作中A€ B表示在A菜单下选择B,以此类推。
选中□表示在□中打V号。
3.3参数设置①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标,自上而下顺序执行即可:(可以跳过执行)•System configuration 系统配置(第一次安装或更换检测器时配置,通常跳过不操作)•System Check编辑仪器检查参数:并且RUN运行检查。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用,维护操作规程

间,以免仪器内部件受潮。
4.4.8 为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验
一次。
5. 术语:
无
6. 相关文件和记录 6.1 依据《岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书》 6.2 记录 7. 附录 7.1 变更表
文件编号
生效日期
变更理由(以及可能的技术变 更)
高效液相色谱仪标准操作规
文件名称
程
文件编号
编制人
审核人
批准人
编制日期
审核日期
批准日期
颁发部门 质量部
生效日期Biblioteka 发送部门 质量部1. 目的 建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验 人员正确操作。
2. 范围 适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作。
3. 职责 QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督。
键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时 可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接。 4.2.2 打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试 图中设置指定的参数,设定完成后,从“文件”项下选
择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下 载”。参数设置完成后点击
键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进 入准备进样状态。 4.2.3 进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进 样阀手柄置“LOAD”位置,推入供试品,再将进样阀 手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集 数据。 4.2.4 待分析结束后点击
4. 程序 4.1 仪器组成及电源: 4.1.1 仪器组成:本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检 测器、DGU-20A脱气机和CTO-10ASVP柱温箱组成。 4.1.2 电源:各部件均为220伏稳压电源。 4.2 操作: 4.2.1 依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关。双击桌面上 快捷图标,点击【Operation】单击
岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。
一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);V c≥300mL;V D≈350mL;V50%甲醇≈300mL◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜),清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮)◆打开软件(Labsolution 仪器LC—20A),若连接正常则软件显示LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载”“执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶)◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记:将样品架推到底!5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃),用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致)◆“下载”“激活/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速,V max=1ml/min(每隔1分钟增大0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”)◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件:文件方法文件另存◆等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行基线测试斜率(一般<3000即可)◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6.1单次分析开始◆依次输入样品名(样品ID可有可无)、样品瓶、瓶架(1)、进样体积等◆注意数据文件所在文件夹,输入数据文件名打开◆确定6.2批处理◆“向导”◆“新建”,样品组号(1),选择“未知样品”,依次输入文件名及其他◆注意批处理文件所在文件夹,勾选“数据文件名自动递增”、不勾选“自动创建文件名”◆完成◆选中全部序列◆开始批处理7.柱子后处理:先用易溶解样品的流动相清洗(一般用高比例有机相洗15min),10%甲醇洗30min,再用90%甲醇洗30min;长期不使用保存于纯甲醇中方法一:◆在简单设置界面设置:流动相C-90%;流动相D-10% 下载◆切换柱温箱off◆30min后设置:流动相C-10%;流动相D-90% 下载方法二(推荐):◆设置洗柱程序◆“下载”◆“单次分析开始”样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”◆系统提示“禁用采集”确定8.数据处理(打开Labsolution 再解析)8.1标准曲线◆数据处理打开文件“向导”◆勾选特征峰、外标法◆依次输入最大级别数(标曲的点数)、单位、化合物名、浓度等完成◆应用到方法方法另存为◆主项目批处理打开批处理文件◆填写表格:首行(标准、初始化标准点),(标准样数与前面的最大级别数相对应,剩下的为未知)、(文件方法为先前保存的方法,向下填充)、(标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0)◆批处理再解析开始批处理文件另存◆主项目校准曲线(可找到已做成的标曲)8.2生成报告◆打开要生成报告的数据文件◆视图手动积分栏,处理数据文件◆生成报告◆右击“属性”进行调整,预览、打印8.3检测限、定量限的确定、扣除背景(略)9.实验结束后,“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零关软件10.电脑关机关闭插座电源。
岛津LC-20A操作规程(简化)

岛津LC—20AT型高效液相色谱仪操作规程一、流动相及样品的准备1、流动相的选择,有机溶剂必须是色谱级,水必须是超纯水或二次蒸馏水。
2、流动相用0.45μm孔径的滤膜过滤(水和有机相所用的滤膜不同,有机相用F膜,水相用水膜),超声脱气后置于储液瓶中。
3、根据待检测样品的需要更换合适的色谱柱。
4、样品溶液亦必须用0.45μm的微孔滤膜过滤后才能进样。
二、开关机顺序1、开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源,再打开系统控制器的电源,点击电脑中的Lc-solution工作站联机,连上后能听到两次“嘀”的声音。
2、关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭Lc-solution工作站→系统控制器→泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
3、待设备自检结束后,打开仪器对输液泵及自动进样器进行必要的Purge操作,排出相应流路中的气泡,使新鲜溶剂在流路中得以置换;检查输液泵在动作前的压力显示值,必要时对此压力值进行调零。
三、LC-solution 操作界面的进入及系统的开启1、双击桌面上Lc-solution图标,选择屏幕左侧“操作”项并单击,在弹出的窗口中双击操作仪器所对应的图标,弹出窗口后输入用户名ID及密码,按“确定”进入仪器实时分析界面。
2、点击助手栏中的“仪器参数”进入仪器参数设置界面,设置采样时间,流动相流速及配比,检测波长,柱温等。
在完成后点击“下载”将分析参数传输至主机。
3、分析方法的保存:选择文件→另存方法文件为→选择保存路径→取名保存文件。
该方法即作为当前运行的方法。
4、打开仪器上的排空阀(逆时针方向旋转180°),点击仪器面板上“purge”按钮开始清洗5个流路3分钟。
5、系统的启动:点击“仪器开/关”键开启系统(此时泵开始工作)四、进样准备及单次进样分析1、将样品瓶放入自动进样器中2、观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
3、点击助手栏中“单次分析”键,出现采样对话框。
岛津LC-20AT常见故障及维护

岛津LC-20AT常见故障及维护2013年07月10日发布一、泵不送液:1、泵头中有气泡。
解决方法:将流动相用超声波清洗器进行脱气;打开排液阀,按PURGE功能键排除气泡;打开排液阀,用注射器从泵的排液管中抽液排除气泡。
2、单向阀堵塞,污染,磨损造成单向阀工作不正常。
解决方法:LC-20AT是双泵头串联泵,在主泵头和辅泵头的下端分别装有入口单向阀,当送液泵出现压力波动超过0.3MP或者送液压力达不到正常压力值时,排除气泡干扰的因素后,初步判断单向阀被污染导致上述现象发生,可用下面两种方法清洗。
第一种方法是在线清洗:打开仪器电源,确认键盘在开启状态,拆下泵的出口管,连接阻尼管,阻尼管的出口直接接入废液瓶,将流动相换成异丙醇,打开排液阀,按PURGE键更换流动相,等待其运行结束后关闭排液阀,按FUNC键将流速设为1mL/min,按PUMP键送液清洗,需要清洗一个小时以上。
第二种方法是超声波清洗,操作如下:拧松并取下单向阀的管路用扳手分别松开两个泵头的入口单向阀,用手取下单向阀,用镊子将单向阀放入装有异丙醇的烧杯中,用超声波清洗15分钟,清洗完毕后将单向阀用镊子取出,装到泵头上,用扳手拧紧,将单向阀连接管路装好并拧紧,重新送液测试,如果压力正常则清洗完毕,如果故障依然存在,可能需要更换单向阀。
3、吸滤头堵塞。
解决方法:吸滤头清洗或者更换。
吸滤头是用于清除流动相中机械杂质的过滤器,在长期使用后,由于流动相中机械杂质的累积会导致吸滤头堵塞,堵塞后在送液时吸滤头不断有气泡出现进入送液管,清洗时将吸滤头从送液管中拔出,用镊子放入装有异丙醇的烧杯中,超声波清洗15分钟,清洗完毕后将吸滤头用镊子取出,用滤纸擦干后插入送液管,放入装有流动相的瓶中,送液测试,确认吸滤头没有气泡产生,否则应更换新的吸滤头。
二、泵压力偏高:按照以下顺序依次判断、处理。
1、泵的管路过滤器堵塞。
断开泵的出口管路,以1mL/min送液压力高于0.3MP,说明管路过滤器堵塞。
岛津LC-20AT制备液相色谱使用方法

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤1、流动相的处理◆共有5个流动相储液瓶。
一般RP-HPLC中,A(无机相)、B(有机相)为分析流动相;C(水)、D(甲醇)用于柱子后处理清洗;50%甲醇-水用于清洗自动进样针◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间(mL);V c≥300mL;V D ≈350mL;V50%甲醇≈300mL◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤(根据有机相和无机相选用相应滤膜),清洗储液瓶,不能在清洗过程中留下污迹,并超声30min,超声完成后禁止剧烈摇晃2、开机◆开启插座电源电脑开机◆打开仪器电源(LC—20AT最后打开,等待数秒后“control”指示灯亮)◆打开软件(Labsolution 仪器 LC—20A),若连接正常则软件显示LC就绪3、自动排气◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min;在自动排气界面设置自动排气参数(A、B、C、D各流动相≥5min,自动进样器≥25min),不勾选“排气结束后运行控制器”◆“下载”“执行自动排气”◆等待排气结束4、样品处理◆稀释后的样品(浓度约1mg/mL,不宜过高)用注射器经0.22um过滤器注入样品瓶◆样品应≥2/3样品瓶体积(1.5mL样品瓶)◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上◆切记:将样品架推到底!5、系统平衡及设置分析条件◆自动排气完成后,设置柱温、检测波长等参数 (建议柱温高于环境10℃),用梯度洗脱初始流动相平衡柱子(流动相比例与梯度洗脱初始比例一致)◆“下载”“激活/取消激活仪器”,此时系统显示:等待柱温稳定◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速,V max=1ml/min(每隔1分钟增大0.2mL/min,注意每次增大都点击“下载”)◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件◆若要保存方法文件:文件方法文件另存◆等待基线平稳(留意泵压力是否稳定),待系统显示:LC就绪,右击,进行基线测试斜率(一般<3000即可)◆开始测样6.“单次分析开始”或“批处理”6.1单次分析开始◆依次输入样品名(样品ID可有可无)、样品瓶、瓶架(1)、进样体积等◆注意数据文件所在文件夹,输入数据文件名打开◆确定6.2批处理◆“向导”◆“新建”,样品组号(1),选择“未知样品”,依次输入文件名及其他◆注意批处理文件所在文件夹,勾选“数据文件名自动递增”、不勾选“自动创建文件名”◆完成◆选中全部序列◆开始批处理7.柱子后处理:先用易溶解样品的流动相清洗(一般用高比例有机相洗15min),10%甲醇洗30min,再用90%甲醇洗30min;长期不使用保存于纯甲醇中方法一:◆在简单设置界面设置:流动相C-90%;流动相D-10% 下载◆切换柱温箱off◆30min后设置:流动相C-10%;流动相D-90% 下载方法二(推荐):◆设置洗柱程序◆“下载”◆“单次分析开始”样品瓶输入“-1”文件名“洗柱”◆系统提示“禁用采集”确定8.数据处理(打开Labsolution 再解析)8.1标准曲线◆数据处理打开文件“向导”◆勾选特征峰、外标法◆依次输入最大级别数(标曲的点数)、单位、化合物名、浓度等完成◆应用到方法方法另存为◆主项目批处理打开批处理文件◆填写表格:首行(标准、初始化标准点),(标准样数与前面的最大级别数相对应,剩下的为未知)、(文件方法为先前保存的方法,向下填充)、(标准样品级别号分别1.2.3.4.5未知样品0)◆批处理再解析开始批处理文件另存◆主项目校准曲线(可找到已做成的标曲)8.2生成报告◆打开要生成报告的数据文件◆视图手动积分栏,处理数据文件◆生成报告◆右击“属性”进行调整,预览、打印8.3检测限、定量限的确定、扣除背景(略)9.实验结束后,“切换泵ON/OFF ”确认泵泵压力降为零关软件10.电脑关机关闭插座电源。
岛津LC-20AT液相色谱仪操作规程

岛津LC-20AT型液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养,保证测量数据的准确可靠。
2.范围适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的使用维护保养操作。
3.职责岛津LC-20AT型高效液相色谱仪操作人员执行本规程。
4.规程4.1 系统组成:LC-20AT型高压泵、7725i手动进样阀、SPD-20A紫外-可见检测器、CO-1000柱温箱、N2000色谱数据工作站和台式电脑等组成。
4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气30min。
4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。
4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。
4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.3 开机4.3.1 接通电源,依次开启不间断电源、稳压器电源、泵、、检测器、柱温箱。
4.3.2 待泵和检测器自检结束后,打开色谱工作站,选择通道1,进入色谱工作站。
4.4 参数设定4.4.1 设置流速,通过在泵的控制面板上按要求设置流速。
4.4.2 设置检测波长,通过在检测器上的控制面板按要求设置检测波长。
4.4.3 设置柱温,通过在柱温箱上的控制面板上按要求设置柱温。
4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中。
4.5.2 逆时针转动泵的排液阀90°。
4.5.3 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,待三分钟后泵自动关闭排液。
4.5.4 顺时针转动泵的排液阀,关闭排液阀。
4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
4.6 平衡系统4.6.1 更换流动相并排气泡后,在工作站中输入实验信息并设定各项方法参数4.6.2点击泵控制面板上的“pump ”按钮,泵将启动,pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。
2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任:QC使用人员、维护人员。
4.内容:
4.1仪器组成:
脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT
自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A
检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A
4.2开机
4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)”
电源,仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码
登录Windows系统
4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]
图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions
4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定
4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、
“未就绪”或“就绪”状态
4.3数据采集
4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“”
或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置
4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为
VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下
设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。
4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”,
输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。
4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击
“”下载采集方法参数到仪器,再点击“”开启仪器,打开仪器“purge”阀点击“”进行自动排气,完成后,关闭purge阀。
用该方法的初始梯度平衡整个LC系统,至采集曲线平稳(一般在20min 左右)。
若使用的流动相为缓冲盐溶液,应在用流动相平衡系统前首先用与保存溶剂或流动相中含有的有机溶剂一致的低浓度有机溶剂(10%甲醇或10%乙腈)清洗色谱柱。
4.3.3单次分析:点击数据采集界面“”打开单次分析界面,输入“样
品名称”、“保存路径”、“进样瓶号”、“样品架号”与“进样体积”,编辑完成后,点击确定,仪器开始进样分析。
4.3.4批处理编辑:点击数据采集界面“”打开批处理编辑界面,在批
处理表中根据进样针数添加行,并根据进样顺序从上到下编辑批处理。
[样品瓶号]:为样品所在样品架的洞口编号
[方法文件]:单击该单元格,通过文件路径选择所用方法文件,并单击“确定”。
[数据文件]:单击该单元格,选择数据文件路径,命名后,单击“确定”。
[进样体积]:根据质量标准输入进样量即可。
[样品名]、[样品ID]、[样品类型]等其他选项可根据需要填写。
批处理编辑好后,按要求另存批处理文件。
4.3.5批处理的运行:
批处理编辑好后,且仪器采集曲线平稳,单击“”批处理开始,即开始按照从上到下的顺序采集图谱。
如果中途要暂停或者编辑批处理,应单击工具栏中的“”键,编辑完成后,选择要运行的行,单击工具栏中的“”键即可。
如果要强制停止正在运行的程序,应单击工具栏中的“”键,系统将停止当前的批处理及正在采集的图谱。
4.4数据处理
4.4.1在[主项目]里选择“再解析”,从[数据管理器]窗口将数据文件拖放在[数据处理]
窗口上。
4.4.2输入积分参数:在“视图”模式下可观察色谱图数据,如需修改,则点击“编辑”进入编辑模式。
在编辑模式下可根据实际要求更改斜率、半峰宽、噪音计算等积分参数。
4.4.3峰表显示:鼠标右键点击峰表中任意位置,选择“表样式”,可在“表样式”界面
中添加或删除需要在峰表中显示的项目。
4.4.4手动积分:单击数据处理项下的“”,将显示手动分析栏。
4.5关机
实验完成后,单击数据采集主项目下的“”按钮,关闭色谱系统,再关闭“Labsolutions”工作站,退出联机模式,再依次关闭“脱气机”、“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”、“检测器”电源。
4.6仪器维护
4.6.1维护操作及其时间间隔:
操作半
年
1
年
2
年
3
年
6
年
备注
检查冲洗管路的
密封圈(更换)
√出口单向阀的检查
(更换)及超声清洗
√
入口单向阀的检查
(更换)及超声清洗
√
管路过滤器的检查(更换)及超声清洗√
因为长时间使用,流动相中的固体会阻塞过滤器,
必须清洗。
吸滤器的检查(更换)及超声清洗√
因为长时间使用,流动相中的固体会阻塞过滤器,
必须清洗。
更换(排气阀)垫片√当垫片磨损后,排液阀的密封能力下降,必须更换。
4.6.2检查维护后的漏液检查:检查维护后,启动输液泵,检查管路中是否有漏液。
如果存
在漏液,须采取适当的措施来排除故障。
4.7使用注意事项:
4.7.1对于紫外检测器,在分析前,柱平衡得差不多,开启检测器;在分析完成后,马上
关闭检测器,不要频繁的开关紫外灯,一般间隔时间在三小时以上。
4.7.2每天开机后要先用带低浓度有机相的水冲洗整个系统(5%有机相+水),无论昨天
收工时用的是何种流动相。
4.7.3每天开机后,请purge管道和泵,替换新鲜的流动相后,才流通柱子。
4.7.4每天开机并连接色谱柱后,应观察压力情况,压力明显高可能堵塞;压力波动大或
者压力偏低,可能漏液;压力几乎没有,可能单向阀堵死。
4.7.5更换流动相时要保证溶剂可以互溶,流动相更换之间一定要用低浓度有机相过渡,
注意观察系统压力的变化,遇到压力明显升高的情况应立即查找原因,不要拖到
堵死了再处理。
4.7.6泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体
或密封环,最终产生漏液。
泵头在线清洗要打开,清洗剂为10%异丙醇。
4.7.7每天做完实验应将柱子冲洗干净,方法是:低浓度有机相水溶液冲洗30min,高浓
度有机相溶液冲洗20min。
冲柱后将柱子拆下,封存,将流路接上两通。
4.7.8仪器将要超过3天不用的情况,请用有机相充满全系统,包括水相的管路。
防止长
菌。
4.7.9每天结束时,水相(无论有没有缓冲盐)必须倒掉,跟换新鲜水。
第二天重新配水
相。
切忌水相过夜后使用。
4.7.10每周开始时,将流动相的不锈钢过滤器头拆下,甲醇中超声10min,接上后开始
一周的工作。
4.7.11更换的部件必须是规定的部件,如果使用任何其它部件,会导致仪器损坏。
4.7.12开机时,打开排气阀,100%水,泵流量5ml/min,若此时显示压力 >10bar,则应
更换排气阀内玻璃料。
4.7.13不要取下仪器主箱盖,否则会引起仪器损坏。
如果需要任何取下主箱盖的维修,要
与安捷伦公司联系。
4.7.14除非特殊说明,通常在检查或维护前要关闭电源并且将插头拔下,否则会引起火灾,
电击或损坏仪器。
4.7.15如不能解决的问题,应及时与安捷伦公司或岛津公司联系。