15 岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。
5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。
6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。
岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南

岛津高效液相色谱仪
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
操作指南
请仔细阅读本说明书,正确使用本产品。 请妥善保管本说明书以备随时查阅。
本说明书是日文版《岛津高效液相色谱仪Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D操作 指南》(228-91534)(第1版 2014年2月)的译文。
ã 2014 Shimadzu Corporation. All rights reserved.
Prominence-i LC-2030 LC-2030C LC-2030C 3D
228-91536A
Hale Waihona Puke 前言请在使用本产品前仔细阅读本说明书。
非常感谢您购买本公司产品。
本说明书记载了本产品操作窗口的操作及Web窗口、iPhone或iPad中的操作方法。请仔细阅读 本说明书,并正确使用本产品。此外,本产品以手册或PDF文档的形式附带以下说明书。PDF 文档收录在说明书CD-ROM(P/N S228-56248-41)内。
此时,如果周围存在一定浓度的易燃气体,将因释放的热能而 起火。
使用说明书的标记
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本说明书将危险和损害程度分为:
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说明
具有潜在危险,操作不当可能导致人员死亡或重伤。
具有潜在危险,操作不当可能导致人身轻微或中度伤害以及设备损 坏。
确保正确使用本产品的附加说明。
本说明书标记含义如下: 标记 表示严禁操作内容。
岛津液相色谱仪操作规程(正式版)

岛津液相色谱仪操作规程(完整正式规范)编制人:___________________审核人:___________________日期:___________________岛津液相色谱仪操作规程一、开机操作规程1. 开机按Power键, 按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中, 旋转排液阀至180度, 启动键板上的Purge键, 排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作, 关紧排液阀。
3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。
当屏幕显示区闪烁时, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
在A泵面板上, 按Conc键, 根据流动相比例, 设置B泵比例。
4. 启动流速先按CE键显示初始屏幕, 然后按一下Func键, 屏幕显示区闪烁, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。
按Enter键之前, 按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样平衡10min后, 开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后(约15~30min), 进样, 即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱先按照上述方法, 设定好0时刻流动相比例, 然后按edit键编辑梯度程序, 然后按Enter键, 按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤, 就按Enter键查找需要删除的程序, 然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序, 按CE键返回原始状态, 升至需要流速, 等基线平衡后(约15~30min), 进样, 立即按run键, 启动梯度程序。
7. 清洗首先关闭检测器, 然后按照参数方法, 降低流速, 换用流动相, 具体内容见注意事项。
8. 关闭HPLC系统各设备所有电源, 且倾倒废液。
二、注意事项1. 特别注意:一定打开排液阀, 再按Purge键, 否则很容易把色谱柱冲塌陷。
岛津LC-15C型高效液相色谱仪操作规程

一、目的:二、范围:适用于岛津LC-15C型高效液相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。
三、职责:1、操作人:严格执行本规程,认真、及时、准确地填写相关记录;2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、操作:1.1仪器组成本仪器由、LC-15C输液泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-15A紫外检测器(190~600nm)和LC solution色谱工作站/电脑、打印机等组成。
1.2开机将电源插头分别插入插座后,依次打开泵、检测器(进样前30min打开)、LCsolution色谱工作站。
1.2.1 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够;流动相必须用0.45μm滤膜过滤;流动相必须充分脱气)、样品和标准溶液,更换合适的色谱柱。
依次打开A泵、B泵,在线脱气机、自动进样器、紫外检测器、柱温箱,待自检结束后,逆时针打开泵上的旁通阀(断开柱和进样器),按【PURGE】键抽吸,直到管道中无气泡为止。
顺时针关闭旁通阀,请勿拧得过紧。
1.2.2 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
打开计算机电源进入Windows系统:双击LCsolution软件图标,按【确定】进入系统主界面。
对实验参数进行设定,仪器参数设置、修改完毕后点击【下载】按钮,参数下传至仪器各部分,然后点击保存图标保存方法文件。
点击控制栏中的仪器启动按钮,等待系统平衡,平衡后可以进行单次进样或序列进样操作。
3 进样3.1 单次进样,操作如下:单击【Single Start】图标,设置完毕后点击OK,自动进样器开始执行自动进样。
3.2 序列进样操作如进行序列进样,操作如下:单击【Batch Processing】图标。
【批处理】→【批处理向导】,进行相关设置,这样即编成序列进样文件。
点击【保存】保存序列文件,点击【Batch Start】图标执行该序列文件。
4 数据处理和打印4.1 点击进入数据后处理软件,打开标准系列数据文件,从主菜单中Method→Data Analysis Parameters 设置合适的积分参数(Parameter),半峰宽(Width),斜率(Slope)值等积分参数,对目标峰积分;更多积分参数点击Program进行设置。
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
高效液相色谱仪的操作与维护指南

高效液相色谱仪的操作与维护指南高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)作为一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、药学、环境科学等领域。
为了保证仪器的正常运行和获得可靠的分析结果,正确的操作和科学的维护是非常重要的。
本指南将详细介绍高效液相色谱仪的操作和维护方法,以帮助用户正确使用该仪器。
一、高效液相色谱仪的操作方法1. 准备工作在操作前,需要先进行一些准备工作。
首先,检查仪器是否处于稳定的工作环境中,以确保仪器不受外界干扰。
其次,检查所有的连接与密封件是否完好,确保流体不会泄漏。
最后,检查溶剂和样品的储存条件,保证其符合要求。
2. 开机与关闭正确的开机和关闭步骤可以延长仪器的寿命。
开机前,需要检查电源和其他外部连接。
按照仪器的说明书,按顺序打开电源和其他必要的开关。
关闭仪器时,应按照相反的顺序关闭开关,并断开电源。
3. 样品准备与进样在进行进样操作前,需要准备好样品和溶剂。
样品准备时,应遵循相应的样品制备方法,确保样品的准确性和稳定性。
进样时,应根据实验需求设置适当的进样方式,并注意定量准确。
4. 仪器参数设置在进行分析之前,需要设置仪器的参数,以调整流速、温度、检测波长等参数。
仪器的参数设置应根据实验目的和样品特性进行优化调整,确保获得准确的分析结果。
5. 分析运行与数据处理设置好仪器参数后,可以开始进行分析运行。
根据实验要求和样品特性,选择合适的分析方法和梯度程序。
在分析过程中,应定期检查仪器运行状态,注意观察流速、峰面积、保留时间等数据,并记录相关结果。
6. 仪器清洗与维护分析结束后,必须对仪器进行清洗和维护。
首先,关闭流体通道,清除流体残留物和样品残留物。
然后,根据仪器说明书的要求,进行仪器的常规清洗和维护工作。
定期检查和更换液相柱、检测器等易损件,以保证仪器的正常运行。
二、高效液相色谱仪的维护方法1. 液相柱维护液相柱作为HPLC分离的重要组件,需要定期维护和保养。
岛津LCC操作规程

新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:,进入仪器操作界面在线系统。
2.2.2 高级参数设置:2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.2.2进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm ~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
2.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop 】,否则无法进行其他设置。
2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。
非特殊情况不需修改。
单击,选择积分向导,对色谱图进行积分处理。
单击,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.1 仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3 泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45µm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。
3.3.3为了保证泵的安全运行,需要设定压力范围,一般为5~400pa。
3.3.4拧松脱气阀时,不宜拧得过松。
一般拧大于90º小于180º即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
需采取相应的除湿措施,若柱温箱中发生泄漏现象,则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液,长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。
岛津LC-2030C操作规程

新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:2.1.4单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统。
2.1.5单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】2.2数据采集方法编辑:2.2.1常规参数设置:℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
2.2.2高级参数设置:进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
单击【柱温,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3泵μm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
o小于180o即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
3.4检测器进样,可设置一个较低的流速(0.05ml/min)或者关闭灯的电源。
3.5柱温箱:柱温箱一旦发生报警,一定要及时找到原因,若实验室湿度太高,则需采取相应3.63.73.84.4.14.24.34.4请勿经常使能腐蚀仪器内部的金属部件。
如果使用挥发性强的酸,分析结束后请将流动相及清洗液置换为蒸馏水等腐蚀性弱的液体,并彻底清洗流路。
同时请取下样品架后打开开口部,排出仪器内部的挥发气体。
4.5请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂,使用前请用过滤器(0.45μm以下)去除微小颗粒和其他杂质。
如果仪器中接触液体的部件使用不锈钢材质,需尽量避免使用含有卤素离子的溶剂4.6请避免使用浓度超过0.1%的氨水。
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云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码1/4文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h4.4设备安装位置设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
4.5.1.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。
4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.5.2开机接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。
4.5.3等度洗脱4.5.3.1排气打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.3.2参数设定4.5.3.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.3.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.3.2.3流动相比例设定:在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵],选择所用泵,输入泵项下所需的浓度比例。
4.5.3.3设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.3.4基线平稳后,方可进样。
可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.4梯度洗脱4.5.4.1排气:打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道或梯度,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.4.2参数设定4.5.4.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.4.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.4.3 梯度洗脱设置程序:在[数据采集]窗口的[时间程序视图],选择[时间程序]图标中的[LC 时间程序];设置程序洗脱的时间及流动相比例;设置完后应以controllerstop(控制仪器停止)为结尾;点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确;点击“泵”选择泵,调节压力限制(最大压力设为20.0MPa);4.5.4.4 设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.4.5 基线平稳后,方可进样。
可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.4.5.1单次分析:单击[LC实时分析]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.4.5.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.5泵的清洗检测完毕后,如流动相无盐、酸及缓冲液,可直接用甲醇或乙腈冲洗30分钟即可,如流动相含有盐、酸及缓冲液,先用甲醇:水=10:90冲流30分钟,再用甲醇冲洗30分钟即可。
4.5.6 样品测试完毕后,绘制标准曲线。
方法如下:4.5.6.1点击“LabSolutions”中的再解析图标,LC再解析开始;4.5.6.2单击[再解析]助手栏中的[LC数据分析]图标,出现[LC数据分析]窗口;4.5.6.3选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后选择与测量的数据文件,数据文件打开;4.5.6.4单击助手栏中的[向导]图标,出现[化合物向导];4.5.6.5请确保设置了正确的积分参数,然后单击[下一步];4.5.6.6记录要识别的峰的保留时间,然后单击[下一步];4.5.6.7指定定量计算方法和校准曲线类型,然后单击[下一步];4.5.6.8设置识别的方法,然后单击[下一步];4.5.6.9提供化合物表的详细设置,然后单击[完成];4.5.6.10单击[LC数据]助手栏中的[应用到方法]图标;4.5.6.11命名方法文件并单击[保存];4.5.6.12单击[确定]而不进行任何更改;4.5.6.13单击[再解析]助手栏中的[校准]图标;4.5.6.14打开用于生成校准曲线的方法文件;4.5.6.15拖入需要作校准曲线的数据,即得出校准曲线。
4.5.7使用校准曲线计算数据浓度4.5.7.1选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后指定数据文件名;4.5.7.2选择[文件]菜单中的[加载方法参数],然后指定方法文件名,出现[方法参数]屏幕;4.5.7.3使用方法文件中的校准曲线计算数据的浓度。
4.5.8出具报告4.5.8.1根据需要设置相应的报告格式;4.5.8.2把测定的数据拖入设置好的报告模块中,即得报告。
4.5.9关机全部分析完毕后,先关检测器和柱温箱电源,再用适宜的溶剂清洗色谱系统。
依次关闭系统控制器、泵和微机电源,拔下各插头,做好使用记录。
4.6泵的使用和维护注意事项4.6.1为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:4.6.1.1防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒,而常用的方法是滤过,可采用微孔滤膜(0.2µm 或0.45µm)等滤器。
泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。
输液泵的滤器应经常清洗或更换。
4.6.1.2流动相不应含有任何腐性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在柱内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。
如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。
因此,必须泵入加入少量甲醇或乙腈和纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇水)。
4.6.1.3泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
4.6.1.4输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。
4.6.1.5流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性如果有大量气泡,泵就无法正常工作。
4.6.2如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障。
4.6.2.1没有流动相流出,又无压力指示。
原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
4.6.2.2压力和流量不稳。
原因可能是气泡,须要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,进入丙酮内超声清洗。
有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将纱滤棒浸入稀酸内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。
4.6.2.3压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。
压力降低的原因则可能是管路有泄漏。
检查堵塞或泄漏时应逐段进行。
4.6.3关于试剂4.6.3.1试剂类别:有机溶剂、无机化合物、水4.6.3.2试剂的要求:4.6.3.2.1有机溶剂的级别优级纯以上专用试剂。
4.6.3.2.2无机化合物要求分析纯以上。
4.6.3.2.3水要求是去离子纯净水。
4.6.4流动相4.6.4.1无气泡,通过超声脱气,通氦气等方法进行脱气。
4.6.4.2纯净无杂质,常用方法为用0.45µm微孔过滤膜进行过滤。
4.6.5色谱柱的注意事项4.6.5.1压力:注意每根柱的耐压(最大使用压力)。
4.6.5.2pH的范围:不同柱子的pH值范围有所不同。
4.6.5.3清洗:柱子需要必要的清洗,请用户参考柱子的说明书。
4.6.5.4保存:长时间不使用柱子时需要用合适的试剂进行保存,请参考柱子的说明书。
4.6.6关于吸滤过滤器堵塞4.6.6.1现象:塞吸现象、管路中不断产生气泡4.6.6.2处理方式:将吸滤头1从溶剂管中拔出,放在正己烷或稀硝酸(一般〈10%〉中超声清洗。
4.6.7在线过滤器堵塞4.6.7.1现象:不连接柱子及管路、混合器(松开泵进混合器或柱子的管路接头),设定泵流速为1ml/min,泵压力大于0.3MPa,说明在线过滤器堵塞。