岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程
岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程

岛津LC高效液相色谱仪使用维修保养操作规程一、岛津LC高效液相色谱仪的使用规程1.环境要求:(1)色谱仪应放置在干燥、清洁、通风良好的实验室中;(2)温度应保持在10-35摄氏度之间;(3)电源插座、电源线应处于安全可靠的状态。
2.启动操作:(1)检查仪器的电源及电源线是否正常,确保连接稳固;(2)检查仪器各部位是否有异物,并清除;(3)打开专用软件,并按照用户手册操作,完成仪器启动。
3.样品进样操作:(1)将待测样品分装到样品瓶中,并标明相关信息;(2)打开进样阀门,注意不要碰触阀门部位;(3)将样品瓶插入自动进样器中,并调整好进样速度和进样量。
4.柱温箱操作:(1)打开柱温箱的盖子,将色谱柱装入柱温箱中;(2)调整柱温箱的温度,确保与分离温度一致;(3)关闭柱温箱的盖子,确保色谱柱安全。
5.流动相操作:(1)准备好所需的流动相溶液,并确保其浓度和PH值符合实验要求;(2)检查流动相泵的管路连接是否正常,并调整好流速;(3)打开流动相泵,确保流动相稳定的供给给色谱柱。
二、岛津LC高效液相色谱仪的维修保养规程1.电源维护:(1)定期检查色谱仪的电源线,确保电源线的外皮完整;(2)定期检查电源插座的接线是否松动,以及插座本身是否有异常。
2.进样器维护:(1)定期清洗进样器部位,确保无冷却剂残留;(2)检查进样阀门是否正常动作,若发现异常应及时更换。
3.泵头维护:(1)定期清洗流向泵的管路,确保无杂质堵塞;(2)定期更换泵头密封件,以保证泵的正常工作。
4.柱温箱维护:(1)清洗柱温箱外部,确保无灰尘等杂质;(2)定期检查柱温箱盖子的密封性能,确保柱温箱温度的稳定性;(3)定期更换柱温箱内部温度传感器,以确保温度的准确性。
5.检测器维护:(1)定期校准检测器,以确保检测结果的准确性;(2)定期更换检测器流动相,以保证检测器的正常工作。
6.软件维护:(1)定期更新岛津LC高效液相色谱仪的软件版本,以获取更好的性能;(2)定期备份色谱仪的数据,以防止数据丢失。
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的:制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围:适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责:QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备:1.1 流动相的制备:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水。
对规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过,用前必须脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2 供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成试溶液。
定量测定时,对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm的滤膜滤过。
必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色变系统产生污染。
1.3 检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2 操作须知2.1 泵的操作:2.1.1 用流动相冲洗吸滤器,再把吸滤器浸入流动相中,启动泵。
打开泵的排液阀,用专用注射器从阀口抽出流动相,再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后,才停止冲洗,并关闭排放阀。
此过程可能需重复几次,视具体情况而定。
直至无气泡溢出。
2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。
初始平衡时间一般约需30分钟,如为梯度洗脱,应在程序器上设置梯度状态,用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。
2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。
2.2.1 开启检测器电源开关,机器自检合格后。
选择光源(氘灯或钨灯),选定检测波长,待稳定后,设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒),设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。
2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。
3.责任:QC使用人员、维护人员。
4.内容:4.1仪器组成:脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A4.2开机4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)”电源,仪器开机自检。
4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码登录Windows系统4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“”或“”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。
其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。
岛津LCAT高效液相色谱仪使用维护操作规程

文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号编制人审核人批准人编制日期审核日期批准日期颁发部门质量部生效日期发送部门质量部1.目的建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用,维护操作规程,保证实验人员正确操作; 2.范围适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作;3.职责QC使用人员对本标准的实施负责,QC主任对本标准的实施监督;4.程序4.1仪器组成及电源:4.1.1仪器组成:本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱柱温箱组成;气机和CTO-10ASVP4.1.2电源:各部件均为220伏稳压电源;4.2操作:4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关;双击桌面上快捷图标,点击Operation单击键,出现登录窗口,单击确认,进入工作画面,此时可听到“滴”的2声,表明系统与工作站已经连接;4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”,然后从仪器参数试图中设置指定的参数,设定完成后,从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内,单击“下载”;参数设置完成后点击键,输入文件编号、文件名称、方法名称点击确认进入准备进样状态;4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器,然后将进样阀手柄置“LOAD”位置,推入供试品,再将进样阀手柄转到“INJECT”位置,分析的同时工作站自动采集数据;4.2.4待分析结束后点击键停止采集;4.2.5当退出操作系统时,会出现“滴”的一声,证明以退出联机系统;4.3图谱处理:按4.2.1操作,到单击键,进入图谱处理,打开文件,单击,单击“文件”→“打开报告格式文件”,选择所需要的报告模板,按键,打印图谱;4.4关机操作:4.3.1全部分析完毕后,先关检测器开关,然后关泵、柱温箱开关,再用适宜的溶剂清洗色谱系统;4.3.2依次关闭泵和电脑的电源,拔下各插头,作好使用登记;4.5清洁保养4.4.1实验所用的流动相应经过μm的膜过滤,以降低色谱柱受污染的程度,延长使用寿命;4.4.2根据需要设定参数;由于每根色谱柱性能,填料各不相同,要依据其特性设定最高保护压力,防止压力过大导致柱内填料空间发生变化,影响分离效果;➢以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过 20MPa;➢以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过;4.4.3检测器的氘灯一般使用时间为2000小时,所以每次在进样品前半小时左右打开,实验结束后,应先关闭检测器电源;4.4.4最后一次进样完成后,应用流动相冲洗5-10分钟,以保证洗脱完全,然后先用甲醇溶液甲醇:水=15:85冲洗至少30min,再用纯甲醇冲洗色谱柱至少30min,流速为1ml/min;4.4.5操作者应细心,了解仪器各部件性能;4.4.6每次操作完毕后,应及时清理所用物品,倒掉废瓶中的废液,用柔软的抹布擦拭仪器表面,保持仪器的清洁;4.4.7若仪器长时间不用,可定期加电,使仪器预热一段时间,以免仪器内部件受潮;4.4.8为保证检验数据的可靠,每年应由计量部门负责校验一次;5.术语:无6.相关文件和记录6.1依据岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书6.2记录7.附录7.1变更表。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程

1 目的:为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养,确保测量结果的准确性,特制定此规程。
2 范围:本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
3 责任者:化验员4 程序:4.1 开机4.1.1 接通电源,开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。
4.1.2 开启计算机,双击打开LC solution窗口,单击分析,进入工作站。
4.1.3 计算机与仪器连接后,把配制好的流动相放入贮液瓶中,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开冲洗阀,再按Purge键进行排空,检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡,即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”,若不为“0”,执行以下零压力调整操作:在停泵状态下,按func键多次,直至进入ZERO ADJ项,按Enter键完成初始压力调零,最后顺时针旋紧排空阀。
4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值,最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值,送液就将自动停止,发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次,光标会在MAX字段后闪烁,提示输入新值,然后按Enter键,屏幕上出现新值。
4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降:a) 当流路中发生了漏液;b) 当储液瓶中的流动相流完时,空气将通过流路被抽进来。
如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟,送液也将自动停止,同时发出报警声并显示出错信息。
4.1.5泵启动和停止:按Pump键,泵就开始启动,泵运行指示灯亮。
泵运行后,须注意观察显示面板上工作压力的显示值,确保压力上升并逐渐达到一个稳定值,一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。
需要停泵就只要再按Pump键,泵一停,运行指示灯就熄灭。
4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”,建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置,数据采集:设置分析时间→LC程序时间:按需要设置时间程序→泵:设置泵的流速,流动相通道、压力上限→检测器:设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱:设置柱温。
SOP-YQ010aLC20AT岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程

SOP-YQ010aLC20AT岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程JIANGSU WILLING BIO-TECH CO., LTD 文件编码:Document Code:SOP-YQ010a题目Title:SPD-20A岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程制定人Drafted by:审核人Reviewed by:批准人Approved by:颁发部门Issue department:质量部制定日期Date:审核日期Date:批准日期Date:生效日期Effective date:分发部门Applicable Dept:质量部、设备工程部1.目的PURPOSE建立SPD-20A岛津高效液相色谱仪使用及维护保养操作规程,使设备的使用及维护保养管理规范化、制度化。
2.责任RESPONSIBILITY质量部QC负责本文件的编写,QC主管审核,质量部经理批准。
QC负责仪器的使用及维护管理,QA负责监督执行。
3.适用范围SCOPE适用于公司所有SPD-20A岛津高效液相色谱仪操作及维护保养。
4.内容CONTENT4.1流动相的处理4.1.1过滤溶剂:溶剂在使用前一定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片。
有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。
4.1.2保持储液瓶的清洁:用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期清洗瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。
4.1.3保证溶剂的质量:一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。
4.2使用前准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤(有机相和水相分别选用各自的专用滤膜),超声脱气10min以上待用。
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
岛津LCC操作规程

新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:,进入仪器操作界面在线系统。
2.2.2 高级参数设置:2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.2.2进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm ~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
2.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop 】,否则无法进行其他设置。
2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。
非特殊情况不需修改。
单击,选择积分向导,对色谱图进行积分处理。
单击,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.1 仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3 泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45µm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。
3.3.3为了保证泵的安全运行,需要设定压力范围,一般为5~400pa。
3.3.4拧松脱气阀时,不宜拧得过松。
一般拧大于90º小于180º即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
需采取相应的除湿措施,若柱温箱中发生泄漏现象,则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液,长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。
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1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
4.5.1.3配制样品和规范溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。
4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.5.2开机接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。
4.5.3等度洗脱4.5.3.1排气打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.3.2参数设定4.5.3.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.3.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.3.2.3流动相比例设定:在[数据采集]窗口的[时间程序]中[泵],选择所用泵,输入泵项下所需的浓度比例。
4.5.3.3设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.3.4基线平稳后,方可进样。
可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.3.4.1单次分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.3.4.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.4梯度洗脱4.5.4.1排气:打开Purge,点击程序中的“自动排气”,系统自动进行排气,若使用多通道或梯度,根据实际需要选择通道进行排气;如果不出液,用针头接上“p”的管路,进行抽气,至到有液体从“Purge”这个管路排出。
4.5.4.2参数设定4.5.4.2.1波长设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[检测器A],选择波长(1)输入所需波长。
4.5.4.2.2流速设定:在[数据采集]窗口的[时间程序视图]中[泵],选择泵总流量,输入所需流速。
4.5.4.3 梯度洗脱设置程序:在[数据采集]窗口的[时间程序视图],选择[时间程序]图标中的[LC 时间程序];设置程序洗脱的时间及流动相比例;设置完后应以controllerstop(控制仪器停止)为结尾;点击“时间程序”查看设置时间程序是否正确;点击“泵”选择泵,调节压力限制(最大压力设为20.0MPa);4.5.4.4 设置好后,点击“下载”系统自动按照设置好的方法,进行走基线。
4.5.4.5 基线平稳后,方可进样。
可以进行单次分析或批处理分析。
4.5.4.5.1单次分析:单击[LC实时分析]窗口助手栏上的“单次开始”图标;设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击确定,系统即自动进行单次分析。
4.5.4.5.2批处理分析:单击[数据采集]窗口助手栏上的“批处理”图标;从[文件]菜单中选择[新建批处理文件];设置“样品名”“方法文件”“数据文件”“样品瓶”“样品架”“进样体积”等信息;点击保存,保存批处理文件;点击[批处理]助手栏中的“批处理开始”,系统即执行批处理程序。
4.5.5泵的清洗检测完毕后,如流动相无盐、酸及缓冲液,可直接用甲醇或乙腈冲洗30分钟即可,如流动相含有盐、酸及缓冲液,先用甲醇:水=10:90冲流30分钟,再用甲醇冲洗30分钟即可。
4.5.6样品测试完毕后,绘制规范曲线。
方法如下:4.5.6.1点击“LabSolutions”中的再解读图标,LC再解读开始;4.5.6.2单击[再解读]助手栏中的[LC数据分析]图标,出现[LC数据分析]窗口;4.5.6.3选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后选择与测量的数据文件,数据文件打开;4.5.6.4单击助手栏中的[向导]图标,出现[化合物向导];4.5.6.5请确保设置了正确的积分参数,然后单击[下一步];4.5.6.6记录要识别的峰的保留时间,然后单击[下一步];4.5.6.7指定定量计算方法和校准曲线类型,然后单击[下一步];4.5.6.8设置识别的方法,然后单击[下一步];4.5.6.9提供化合物表的详细设置,然后单击[完成];4.5.6.10单击[LC数据]助手栏中的[应用到方法]图标;4.5.6.11命名方法文件并单击[保存];4.5.6.12单击[确定]而不进行任何更改;4.5.6.13单击[再解读]助手栏中的[校准]图标;4.5.6.14打开用于生成校准曲线的方法文件;4.5.6.15拖入需要作校准曲线的数据,即得出校准曲线。
4.5.7使用校准曲线计算数据浓度4.5.7.1选择[文件]菜单中的[打开数据文件],然后指定数据文件名;4.5.7.2选择[文件]菜单中的[加载方法参数],然后指定方法文件名,出现[方法参数]屏幕;4.5.7.3使用方法文件中的校准曲线计算数据的浓度。
4.5.8出具报告4.5.8.1根据需要设置相应的报告格式;4.5.8.2把测定的数据拖入设置好的报告模块中,即得报告。
4.5.9关机全部分析完毕后,先关检测器和柱温箱电源,再用适宜的溶剂清洗色谱系统。
依次关闭系统控制器、泵和微机电源,拔下各插头,做好使用记录。
4.6泵的使用和维护注意事项4.6.1为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:4.6.1.1防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒,而常用的方法是滤过,可采用微孔滤膜(0.2µm 或0.45µm)等滤器。
泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。
输液泵的滤器应经常清洗或更换。
4.6.1.2流动相不应含有任何腐性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在柱内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。
如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。
因此,必须泵入加入少量甲醇或乙腈和纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇水)。
4.6.1.3泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
4.6.1.4输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。
4.6.1.5流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性如果有大量气泡,泵就无法正常工作。
4.6.2如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障。
4.6.2.1没有流动相流出,又无压力指示。
原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。
另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
4.6.2.2压力和流量不稳。
原因可能是气泡,须要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,进入丙酮内超声清洗。
有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将纱滤棒浸入稀酸内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。
4.6.2.3压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。
压力降低的原因则可能是管路有泄漏。
检查堵塞或泄漏时应逐段进行。
4.6.3关于试剂4.6.3.1试剂类别:有机溶剂、无机化合物、水4.6.3.2试剂的要求:4.6.3.2.1有机溶剂的级别优级纯以上专用试剂。
4.6.3.2.2无机化合物要求分析纯以上。
4.6.3.2.3水要求是去离子纯净水。
4.6.4流动相4.6.4.1无气泡,通过超声脱气,通氦气等方法进行脱气。
4.6.4.2纯净无杂质,常用方法为用0.45µm微孔过滤膜进行过滤。
4.6.5色谱柱的注意事项4.6.5.1压力:注意每根柱的耐压(最大使用压力)。
4.6.5.2pH的范围:不同柱子的pH值范围有所不同。
4.6.5.3清洗:柱子需要必要的清洗,请用户参考柱子的说明书。
4.6.5.4保存:长时间不使用柱子时需要用合适的试剂进行保存,请参考柱子的说明书。
4.6.6关于吸滤过滤器堵塞4.6.6.1现象:塞吸现象、管路中不断产生气泡4.6.6.2处理方式:将吸滤头1从溶剂管中拔出,放在正己烷或稀硝酸(一般〈10%〉中超声清洗。
4.6.7在线过滤器堵塞4.6.7.1现象:不连接柱子及管路、混合器(松开泵进混合器或柱子的管路接头),设定泵流速为1ml/min,泵压力大于0.3MPa,说明在线过滤器堵塞。
4.6.7.2处理方式:一般建议用户更换新的过滤器,也可以将在线过滤器拆下,用稀硝酸(浓度小于10%),进行超声清洗。
4.6.8压力波动的原因及处理方法4.6.8.1产生波动的原因:有气泡;密封圈有磨损,产生微量的泄液;进口单向阀中有异物(较常见);在线过滤器,管路,柱子进口处有盐析出或杂物;4.6.8.2处理方法:流动相进行脱气,排除流路中的气泡;更换密封圈;清洗进出口单向阀,将单向阀置于烧杯中,用异丙醇进行超声清洗;检查并清洗过滤器及流路。