离子色谱基本操作规程

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离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。

2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可)。

3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。

4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。

点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。

5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。

离子色谱操作教程

离子色谱操作教程

离⼦⾊谱操作教程离⼦⾊谱操作程序⼀、准备⼯作:去离⼦⽔:必须准备⾜量的去离⼦⽔淋洗液:配制好要⽤的淋洗液配制标准溶液:提前准备好预分析离⼦的标准溶液(均⽤去离⼦⽔配制)样品:进样前要⽤0.45 m的过滤膜过滤检查淋洗液的液⾯⾼度,不应低于200ml⼆、开关机:1、开机:打开N2保护⽓,调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间,淋洗液前仪器压⼒表3-6psi之间;打开IC、PC电源开关;打开仪器软件开关、开泵;开泵稳定⼀段时间后压⼒⼤于1000psi后打开抑制器;检验仪器是否正常:压⼒1300-1500psi以下,⼀般阳离⼦1140-1160psi 之间,阴离⼦在1140-1180之间;系统压⼒的波动应⼩于±10psi;阴离⼦的背景电导应低于20µS;阳离⼦的背景电导应低于10µS;内部⽆泄漏;抑制器、废液出⼝有连续⽓泡,泵出⼝⽆⽓泡2、关机:关抑制器关泵关软件关保护⽓关电源离⼦⾊谱程序设定⽅法1、打开⾊谱⼯作站,点击计算机代码,双击与控制⾯板2、确认各模块的“connected”图标均为绿⾊后,点击红⾊正⽅形图标(stop flow)和绿⾊三⾓图标(continue),开泵(pump on/off),设定流速3、点击蓝⾊圆形图标(acquisition on/off),选ECD-ECD_1,选择抑制器类型,输⼊淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次⽤的同⼀个系统,则可以直接连接后开泵,点击蓝⾊图标采集基线) 4、阳离⼦分析:柱:CS12A 抑制器:CAES 淋洗液:20mM MSA 淋洗液流量:1.0ml/min测试电流:65mA阴离⼦分析:柱:AS14 抑制器:ASRS_4mm 淋洗液:3.5mM Na2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量:1.2ml/min 测试电流:20mA5、设定运⾏程序(Program File)依次点击file和new,选择program file,点击“OK”,点击“下⼀步”,确认泵的⼯作⽅式(isocratic)、淋洗液通道%A、⾼/低压极限(设为0-3000psi)和流速是否正确,点击“下⼀步”。

IC6000离子色谱仪操作规程

IC6000离子色谱仪操作规程

IC6000离子色谱仪操作规程一、实验室安全规定1.操作人员必须佩戴实验室的安全装备,包括实验服、手套和护目镜。

2.禁止在实验室内吃东西或饮水。

3.操作结束后,必须关闭离子色谱仪电源,并切断气源。

4.实验室内禁止乱丢废弃物品,必须垃圾分类并放置在指定的区域。

二、离子色谱仪操作前的准备工作1.检查离子色谱仪连接是否正确,仪器及电源是否正常工作。

2.检查移液器、试剂瓶、采样瓶等实验用具是否干净,并准备好必要的实验试剂和标准品。

3.清洗样品进样口和采样瓶,并用纯水冲洗至干净。

4.检查离子色谱仪柱是否损坏,是否需要更换。

三、样品处理和进样操作1.将待测样品溶液放置在干净的采样瓶中,并用离心机离心5分钟。

2.将经离心的样品转移到新的采样瓶中,并使用滤膜过滤掉悬浮物。

3.取适量样品溶液,使用移液器将其缓慢地进样到离子色谱仪的样品进样口。

4.检查样品进样后是否有气泡或杂质残留。

四、离子色谱仪的运行操作1.打开离子色谱仪的电源,并根据仪器说明书设定运行参数。

2.打开进样阀开关,以允许样品进入柱中。

3.检查离子色谱仪的流动相、流速、温度等参数设置是否正确。

4.开始运行离子色谱仪,观察色谱图的结果。

五、离子色谱仪的故障排除1.若离子色谱仪出现故障或异常,首先停止运行,并切断电源。

2.检查设备连接是否松动或有漏气现象。

3.检查等离子色谱柱是否干燥或损坏,必要时更换柱子。

4.检查液相泵的流量是否正常,排除堵塞现象。

六、实验完毕的操作步骤1.停止离子色谱仪的运行,并切断电源。

2.切断进样阀开关,以停止样品进入柱中。

3.使用纯水冲洗离子色谱柱至基线稳定。

4.关闭离子色谱仪进样阀,并关闭进样阀开关。

5.清洗实验玻璃器皿,并妥善存放。

6.将实验室废弃物进行分类,并放置在指定区域。

以上就是IC6000离子色谱仪的操作规程,希望可以为实验人员提供参考。

在操作离子色谱仪时,务必要遵守实验室的安全规定,保证实验的顺利进行以及人员安全。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。

2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。

更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。

3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。

将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。

4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。

电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。

二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。

2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。

3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。

在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。

离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作

离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作

离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。

基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。

基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。

2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。

4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。

)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。

下面是离子色谱操作的一般规程。

1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。

使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。

b.准备色谱柱。

根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。

c.校准检测器。

根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。

2.样品的处理:a.准备样品。

根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。

b.调整样品pH值。

根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。

c.离子抑制剂的添加。

根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。

3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。

根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。

b.流量和压力的调节。

根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。

c.色谱柱的平衡。

开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。

4.样品注入和分析:a.进样器的准备。

将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。

b.进样量和进样速度的设定。

根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。

c.开始分析。

在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。

d.记录结果。

通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。

5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。

在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。

b.色谱柱的保存。

当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。

c.定期校准。

根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。

以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。

根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。

它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。

离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。

下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。

2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。

3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。

4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。

二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。

2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。

三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。

2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。

3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。

4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。

5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。

6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。

7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。

四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。

2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。

3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。

4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。

五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。

2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。

3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。

4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。

通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

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离子色谱基本操作规程
1.检查气体供给情况
气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。

2.连接色谱管路系统
进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管
3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED50
4.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)
5.冲洗管路(用淋洗液洗)
顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)
每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。

点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析
7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。

),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。

8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 50
9.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。

注意事项:
1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。

为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。

2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。

3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。

4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。

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