ICS阳离子色谱操作规程

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ICS90-AS40阳离子系统使用说明书

ICS90-AS40阳离子系统使用说明书

DIONEX ICS90 /AS40变色龙工作站操作步骤一开机及设定:1.打开仪器电源,开启氮气总开关,分压表调至0.2Mpa左右,仪器上的压力表调至6psi左右。

2.启动电脑。

在电脑右下角,若加密狗监视器出现红色打“×”图标,则双击,在弹出的窗口中点“start”键启动,启动后,“Start”键和变色龙图标将变灰,按“Close”键关闭该窗口。

3.双击桌面上变色龙软件的快捷方式进入工作站。

点击软件左上角的绿色变色龙图标(即软件根目录×××_local),右边即出现根目录下的内容,最下面为“仪器控制面板”,双击打开。

4.控制面板的左边为仪器的控制区,右边为采集信息窗口。

点击左上边的“Connect”,使软件与仪器之间建立起联接。

5.旋松泵头上的快速冲洗阀,清洗流路中存在的气泡,约20秒左右待气泡排完后,再旋紧快速冲洗阀,注意不要拧得过紧,防止损坏密封圈。

6.点“ON”开泵。

等待压力基本上稳定,压力正常时应≥1000psi且≤2500psi。

(如为阳离子系统,此时或开启电解抑制器外加电源开关,并设定电流为80mA 左右。

)7.按“Autozero”键回零。

8.点击快捷栏中的蓝色圆点图标,按“确定”键即可采集基线。

二基线平衡及样品准备:1.开泵约40分种左右待基线平稳后,且左边显示的总电导Total在正常范围内(阳离子色谱柱CS12A电导值应≤3.0μS,若超过这一范围,则仪器未稳定或不正常。

),即可停止采集基线。

2.在自动进样器上放置好待测的标样和样品,注意第一个标样前和最后一个标样后均需放置一个样品盖突出的洗针瓶,最后一个样品也需放置一个洗针瓶。

3.样品和样品架放置好后,按自动进样器右下方的“Hold/Run”键,Run指示灯亮,自动进样器将自动进行洗针,约2分钟左右,洗针完毕。

三批进样:1.找到以前做过的标准阳离子/阳离子系列,单击选中后,点击File菜单下的“Save As”,保存为正准备测试的系列名之后,更改需要进样的标液和待测液的样品名。

ICS-900离子色谱操作流程

ICS-900离子色谱操作流程

ICS-900离子色谱操作规程一样品分析1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量。

2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。

3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击右下角打叉的变色龙图标,出现对话框,点开始按钮,关掉对话框,双击桌面上变色龙软件,直接进入软件浏览器界面,打开控制面板文件夹,双击ICS-900,进入控制面板。

4.点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵。

等压力稳定后打开抑制器电源,设好电流,阴离子25mA,阳离子59mA.5.点击蓝色圆圈,开始采集基线,等基线平稳后,再点击蓝色圆圈,停止基线采集。

6.点击左数第四个按钮,进入浏览器界面,编辑样品表。

此时可以新建样品表,也可以复制以前样品表。

7.新建样品表:点击文件,在下拉菜单中点新建,出现对话框,直接点击5次下一步,给样品表命名后,点确定,再点确定,此时出现编好的样品表,再修改样品个数,样品名,样品类型,点保存。

8.复制样品表:见附录一。

9.点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ,出现对话框。

依次点击就绪检查,开始按钮,弹出请进样对话框,先用注射器注入样品,再点确定,此时开始分析样品。

二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理,双击第一个标准样品,点击黄色按钮。

2. 对下面四个表进行编辑。

综合表:在数量量纲处输入单位,一般为mg/L3. 检测表:在红色圈处输入最小峰面积值,推荐0.01。

选中第一行,点增加一行。

在下拉菜单中选中禁止积分,按回车键。

找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内,直至将所有不要的峰全部禁止为止。

4. 峰表:右键单击空白处,选择自动生成峰表。

出现对话框点击确定,再点确定。

然后在表格峰名字处输入名称双击窗口下面空格,出现对话框,依次选择相对,最接近峰,在窗口宽度处输入5,点确定,点F9。

如果是单点校正直接进入下面的数量表,如果是多点校正则双击校正类型下面空格,出现对话框,将强制过零点前面的勾勾掉,点确定,点F9。

ICS阳离子色谱操作规程

ICS阳离子色谱操作规程

ICS阳离子色谱操作规程ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护一、开机1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。

2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。

3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。

二、准备工作1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始排气泡。

打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。

再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。

(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。

)2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。

在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA (仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。

点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。

三、测量设置1.进入【数据】窗口。

菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模板、视图设置,创建序列。

若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。

设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。

进样量默认为25μL。

标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。

2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。

离子色谱ICS操作作业指导书

离子色谱ICS操作作业指导书

上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2. 检测依据ICS-600使用说明书。

3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。

4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。

4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。

4.3设备管理员:负责仪器综合管理。

5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。

本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。

阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。

实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。

可根据实际需求等比缩放试剂量。

5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。

若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。

淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。

5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。

ICS-90A操作流程

ICS-90A操作流程

ICS-90A离子色谱操作规程一样品分析1.观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充足,若不足,请加足量(需用量+200ml)。

淋洗液最多能使用2周,超过2周需配制新鲜溶液。

2.打开氮气瓶阀门,调整分压表为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。

3.打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击右下角打叉的变色龙图标,出现对话框,点开始按钮,关掉对话框,双击桌面上变色龙软件,直接进入软件浏览器界面。

4.打开泵头冲洗阀1-2圈,冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。

5.点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵。

等压力上升到1000psi以上并且稳定后打开抑制器电源,设电流为20mA。

图一图二6.点击控制菜单里的采集打开,开始采集基线,等基线平稳后,再点击蓝色圆圈,停止基线采集。

开始系统平衡。

7.电导率瞬间跳动小于0.02us且连续十分钟飘移小于0.2us,认为系统达到平衡。

(见图二)8.点击左数第四个按钮,进入浏览器界面,编辑样品表。

此时可以新建样品表,也可以复制以前样品表。

9.新建样品表:点击文件,在下拉菜单中点新建,出现对话框,选中序列(使用向导)直接点击5次下一步,给样品表命名后,点确定,再点确定,此时出现编好的样品表,再修改样品个数,样品名,样品类型,点保存。

10.复制样品表:见附录一。

11.点击开始/停止批处理按钮(红色圆圈选中的按钮) ,出现对话框。

依次点击添加,确保需运行的序列排在首位,点击就绪检查,结果成功后点击开始按钮,弹出请进样对话框,先用注射器注入样品,再点确定,此时开始分析样品。

二数据处理1 .等标准曲线做完后开始数据处理,双击第一个标准样品,点击黄色按钮。

2. 对下面四个表进行编辑。

综合表:在数量量纲处输入单位,一般为mg/L3. 检测表:在红色圈处输入最小峰面积值,推荐0.01。

选中第一行,点增加一行。

在下拉菜单中选中禁止积分,按回车键。

找到所要禁止积分峰的起始时间分别输入到保留时间格内,直至将所有不要的峰全部禁止为止。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

离子色谱操作规程-新(ICS-2000英)

离子色谱操作规程-新(ICS-2000英)

戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。

二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;确认离子色谱与计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机的电源。

2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。

3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。

4. 点击根目录下面的“控制面板”文件夹,双击右边窗口中的“ICS-1000控制面板.pan”(离子色谱操作控制面板)。

5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“pump settings…”,点击Eluent flow valve下的“Open”, ,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除泵和管路里的气泡,关闭主泵头废液阀。

打开副泵废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。

将流速设置0.2ml/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。

等待系统压力达到1000 psi后点击“EG Settings…”,在“Consentration:”后面区域输入合适的淋洗液浓度,然后按回车;在“CR-TC”后面区域选择“On”,关闭EG Settings界面;然后设置柱温;确认在抑制器的“REGENT OUT”出口处有液体流出后,再点击“Detector Settings..”,在“Supp.Current:”后面区域输入合适的抑制器电流,然后按回车,关闭Detector Settings界面。

ICS-2000 离子色谱仪操作规程

ICS-2000 离子色谱仪操作规程

ZY-20-0282-2011ICS-2000 离子色谱仪操作规程一、开机:1、打开氮气总阀,将分压表调至0.2Mpa。

再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。

2、接通ICS-2000主机电源,开启电脑。

二、运作前准备:1、旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板左下方“prime”,提示“open waste value”,点击“Ok”,排出管路中存在的气泡,约排出20mL溶液后,点击“pump”模块下“Off”键,再旋紧右泵头快速冲洗阀。

2、旋松左泵头上的废液阀(约拧松两圈),照第1条同法操作,排出泵头里残留的气泡,约30s后点击“Off”键停泵,旋紧废液阀。

3、双击电脑屏幕右下状态栏“Chromeleon服务器监视”图标,弹出窗口中点击“启动”。

启动桌面的变色龙工作站图标,进入左边根目录下界面,找到右边对应的“ICS2000_System.pan”文件并双击进入仪器控制界面。

4、在“ICS-2000系统”模块中的“联接”前的方块中打上勾,使仪器与电脑处于联机状态,单击“启动”。

5、在控制面板“泵设置”模块中设定泵流速,按下“开”开泵。

待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。

等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。

6、设置柱温箱和电导检测池的温度。

7. 等待仪器稳定,可点击控制面板上的“ ”按钮,采集基线,等待系统平衡。

三、进样操作:1、待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子AS11-HC系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。

2、在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,并在右上方.pgm和.qnt后缀文件中更改相关样品信息,重新保存。

3、点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”,弹出需要运行的序列,按“开始”。

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ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护
一、开机
1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。

2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设
定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。

3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。

二、准备工作
1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始
排气泡。

打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。

再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。

(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。


2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至
正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。

在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA(仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。

点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。

三、测量设置
1.进入【数据】窗口。

菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模
板、视图设置,创建序列。

若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。

设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。

进样量默认为25μL。

标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。

2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就
绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。

也可以在当前页面设置【启动时间】。

四、数据处理
1.任意打开一个标准样品的谱图(双击缩略图),进入【数据处理】的【校准和
处理方法】,点击【检测】→【运行Cobra向导】,鼠标左键拖动矩形窗口,选择积分区域,下一步→Cobra平滑宽度,通过峰宽去掉杂质峰,使其不参与计算,可以通过单击色谱图上的峰,或者手动输入峰宽,下一步→通过最小峰面积去掉杂质峰,使其不参与计算,可以通过单击色谱图上的峰,或者手动输入峰面积,点击下一步→完成。

点击左侧处理方法中的保存按钮。

2.继续点击【组分表】→【运行组分表向导】,直接点击下一步→完成。

设置标
样中对应组分的名称,输入标准曲线各组分的浓度级别及单位,点击左侧处理方法中的保存按钮。

3.点击结果、校准图,选中组分,生成标准曲线,查看结果,保存视图设置。

若积分不正确,可使用手动积分,重新进行积分并分别保存。

4.导出数据。

进入报告设计器,点击左上角的变色龙图标→导出→选择目标路
径-父文件夹,选择导出格式。

五、关机。

依次关抑制器开关、关泵的开关,关N2总阀,关软件,仪器的电源
开关,关机。

六、整理工具,清洁桌面,清洗试样管。

仪器维护要求:
1.操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常定期维护和保养,并填好
使用记录。

仪器需要室温25-30℃(冬季要开空调,保证室内恒温干燥)。

2.本机用水和溶液配制应使用超纯水(电导率小于0.5),进样前用0.45μm孔径微
膜过滤器过滤,试样需经过预处理柱除去有机物和重金属离子(除第一、二主族的金属元素)再测。

甲基磺酸淋洗液至少1个月换一次。

3.本机的分析柱为IonPac CS12A柱,主要用于分析轻金属离子,包括Li+、Na+、
NH4+、K+、Mg2+、Ca2+。

4.离子的检出范围:0.1-100mg/L,离子的出峰顺序见仪器的出厂报告Quality
Assurance Report.
5.仪器不经常使用时,每周至少开一次机器,走一次基线,保证抑制器(对仪器很
重要,一定要维护好)和柱子为润湿状态。

若仪器超过一周以上未开机使用,需要活化抑制器。

小心将抑制器拆下,用1mL注射器注水清洗10次。

out口进水,in口出水。

先洗有标签的一面橙色接口,将白色接头接上,注超纯水,清洗10次。

再将清洗接头接在小侧面黄色孔,注水清洗10次。

(即分别从抑制器的Regen in和Eluent out两个孔注入10ml以上的超纯水。


6.请不要将文档资料放在电脑桌面,测量结果请放在软件默认存放路径,导出结果
时注意选择父文件路径。

7.用完后的样品管和塞子,分开放在两个烧杯中加去离子水超声清洗2-3次;再用
纯水超声清洗3次,鼓风干燥箱干燥备用。

禁止用有机溶剂清洗,可以用稀碱液清洗。

8.遇到仪器故障,先关闭抑制器,查阅操作记录的相关情况,若实在无法解决,再
联系工程师。

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