离子色谱5000操作规程
仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)

离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统(1)打开离子色谱仪电源开关;(2)启动计算机,双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。
2、预热准备点击打开系统窗口,点击控制台的”控制—启动硬件”,仪器开始走基线(冲洗柱子)。
大约30分钟后,观察基线是否平稳。
如果已经平稳,关闭白色窗口,不保存。
3、标准溶液测定(1)根据所测水样浓度,确定标准系列。
(2)点击控制台中的“控制”,点击“开始测定”,出现样品信息窗口,输入标样编号、校正水平。
(校正水平的填写:标准溶液1,就填写“1”,标准溶液2,就填写“2”,依次类推)然后,点击“确定”。
(3)点击控制台上的“Fill”,开始进样。
等水负峰完全出来后,点击控制台上的“Inject”,出现蓝色界面,仪器开始分析(记录谱图)。
若想更改采样时间,点击“方法—方法设置/属性”,输入采样时间。
(4)在分析完第1个标样后,点击“文件—打开—色谱图”,打开第1个标样的色谱图,在“Peak”栏中指定各离子的峰号,并确定组分名称;然后点击“浓度”,在弹出的信息框中选择“添加”,根据标准系列,添加校正水平个数,并依次输入各校正水平点的各组分的浓度,点击“确定”。
在“文件”菜单中,另存“色谱图”和“方法”;4、标准曲线的校正(1)在“文件”菜单中,点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中,选中所有标准样品色谱图,点击“到批次”,在弹出的对话框中,输入一个名称,点击“确定”;(2)在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图,点击“编辑样品集”,在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致,点击“确定”;然后在下拉框中,选择“重新校正”,点击“重新处理”。
(3)在菜单栏中,选择“方法—校正—图表”,查看各组分的线性图情况,要求相关系数达0.9990以上,点击“确定”,保存“方法”。
5、样品的测定(1)右击控制台,点击“设置”,在弹出的信息框中,选择测定水样的方法,点击“确定”;再点击控制台的“系统—保存—方法”;(2)点击“控制--开始测定”,出现样品信息窗口,输入样品编号,校正水平填写“0”。
离子色谱操作规程

1.打开仪器:打开仪器后面的电源开关,打开工作站,点击桌面上的Magic Net图标,打开软件。
2.平衡仪器在“工作平台”界面,在方法中选中已经编辑好的方法,点击启动硬件开始平衡仪器,等待至少30分钟,观察基线是否走平。
3.分析样品完成仪器平衡后,建立标准曲线,即可开始分析样品(标准曲线的做法,请看下面的如何新建标准曲线)。
点击软件左列的工作平台图标,进入工作平台模块。
在主界面中,点击测量序列按钮,进入样品序列编辑页面。
选择已经绘制好标准曲线的方法,填入有效的名称、样品位(默认值为1,仪器配置中有自动进样器时输入相应的样品架位置)、定量环体积(默认为20)、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息;点击“开始”按钮开始分析,听到抑制器和六通阀嘟嘟的声音后,推入1mL 以上的样品,仪器会自动进样并自动分析出结果(如仪器配置有自动进样器,则进入自动进样程序,无需手动进样)。
4.查看结果点击软件左列“数据库”的图标,进入数据管理界面。
点击常用工具栏中的“打开”菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)。
点击打开,在主界面中可以根据实验时间或者样品编号查询样品分析结果,包含谱图及外标曲线查看、分析柱、浓度、测量方法等。
5.数据处理选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),右键选择再处理,点击参数评估栏中的“组分”键,依次按照右下图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定。
在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。
点击“标准”键,在弹出的窗口中双击”*”列,出现新标准。
输入标准1(混合标样)中各个离子的浓度,然后标准2,标准3 …以次类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度均已输入。
点击评估参数栏下“更新”按钮,更新先前的积分参数编辑,再点击“再处理”按钮,在弹出的窗口中,选择从选定的测定,OK 确定。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。
3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。
将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。
在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。
离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。
5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。
6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。
8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。
2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
离子色谱仪简易操作规程

离子色谱仪简易操作规程离子色谱仪操作规程1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥100mL。
阴离子淋洗液浓度:4.5mMNa2CO3+0.8mMNaHCO3,建议先配制成浓缩母液,然后用母液稀释,以减少误差。
阳离子淋洗液浓度:20mM甲基磺酸(取优级纯MSA2.6mL去离子水稀释至2L)淋洗液配好后,先摇匀,再真空抽滤后再继续脱气2分钟以上。
然后沿壁缓缓倒入淋洗液瓶中。
(阴离子淋洗液使用水系微孔滤膜过滤;阳离子淋洗液一般无需过滤,若过滤需使用有机系微孔滤膜过滤。
)2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,活化抑制器。
将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENTIN)与淋洗液出口(ELUENTOUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGENIN)与再生液出口(REGENOUT)用灰色直通接头短接。
从抑制器的淋洗液出口(ELUENTOUT)和再生液入口(REGENIN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5mL以上的超纯水。
3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.2Mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi(拔出黑色旋钮,顺时针调节至5psi,将黑色旋钮推回原位锁住)。
倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ICS-900主机电源开关。
5启动电脑。
待电脑右下角“服务管理器”启动完毕,双击桌面“Chromeleon7”,进入工作站,单击工作站左侧导航栏“仪器”进入仪器控制面板。
6 确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温。
7排气泡:拉开主机的前盖,反时针旋松泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),然后按“灌注”,排除泵头里残留的气泡。
约5分钟左右,按“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
8重新在“泵”模块中按“打开”,待压力上升至1000psi时,开启抑制器的外加电源开关,设置电流为60mA左右(依分析方法而定,一般设定为30Ma),将调节钮边上的锁扣向下锁定,将后面的功能开关拨向上方(拨向下方为泵对电源控制)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
离子色谱5000操作规程
一、开机
1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。
2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。
3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。
4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变
灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。
二、平衡、运行样品
5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度);
注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。
电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。
6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。
7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使
用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。
程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。
8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。
9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。
10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。
1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方,
“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”,
2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”
“确定”,
“确定”,
分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*0.5”,“校准类型”双击Lin将强制函数过零点的勾去掉使用“Loff”,点“样品量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑样品量列”,
第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。
点快捷栏内的“积分”看结果,“打印机布局”打印报告。
三、关机
10、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂(如食品类样品),先用高浓度氢氧化钾(40-50mM氢氧化钾)清洗系统10-20分钟,然后在调到正常浓度(平时做样的浓度)清洗10-20分钟;如果是单纯的水样可以用正常的淋洗液浓度冲洗系统20分钟即可。
阳离子:用正常淋洗液条件冲洗系统20分钟;
12、关机
阴阳离子:先将抑制器电流CR-TC 及EGC关掉,然后再将泵逐步降为0(这里顺序勿反,先管抑制器和CR-TC等的电流再关泵的流速);
接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。
关闭各设备的电源。
四、注意事项
1、更换淋洗液后要打开PRIME阀排气泡,排完气后不要将阀拧的过紧;
2、自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次,以防止水中长菌污染系统;更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。
3、不使用的柱子的封存方法
用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时,然后将柱子卸下用死堵头封死。
4、样品不要过载;样品要过滤。