离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下：然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下：调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。
处理后图如下：2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示：3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击按钮，在下面出现的对话框选择确定：套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。
4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品）”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。
单击“定量结果”表查看数据（如下表）。
二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示：在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：点击鼠标左键确定后，谱图如下所示：点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示：2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。
二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。
三.绘制工作曲线:点击可以查看谱图相关数据，点击命令，会出现或窗口，①若出现，点击清档中的命令，然后点击命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；②若出现点即可，然后点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；依次将所做标准样品，点击注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程（适用于阴离子分析）1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关（二者之间间隔1—2分钟），打开色谱工作站, 打开柱恒温箱，仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱)，通水10—15分钟。
3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml（或者取7.5ml—500ml）容量瓶中，用去离子水定容，即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。
(注意：配制淋洗液时，最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤，以防止试剂中含有杂质的影响)。
4.中，开泵，等显示屏上电导显示50左右时，将流量调至0.3ml/min，取下两通管，接上色谱柱，并把色谱柱放入柱恒温箱中固定，待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min，调节电流旋钮，使电流显示60--80mA左右即可。
5.绿色谱图采集按钮，走基线，等基线走稳后（什么时候才算走稳：在基线上方点击鼠标右键，选择“基线噪声与基线漂移”，如果基线噪声小于80uv，工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直，就算走稳了），进行进样分析。
清洗进样口：将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”，清洗进样口2—3次：再用样品清洗2—3次。
进样：取样品1ml,接上针头，进样（注意进样时注射器中不能有气泡），并将阀迅速扳至分析位置（注意：速度要快，最好在1s内完成，不要在中间停顿），此时，工作站中将自动进行样品分析。
7.谱图处理工具对谱图进行处理，处理的总原则是：去除不需要的峰，只保留你所要检测的组分。
保留时间是定性的依据，所以去除一个峰，只需要把峰顶时间除掉就可以了，峰顶有时间就代表一个峰，处理多用禁止判峰和峰分离，删除峰就可以了。
处理完谱图，进行再计算和保存。
8.电流（向左旋转电流旋钮），关柱恒温箱，将流量调节至0.3ml/min流上一段时间，待色谱柱逐渐冷却后，拆下色谱柱，并用封头封住色谱柱两端，将两通管接到色谱柱位置，关泵，将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中，将显示屏上流量调节到2.0ml/min，开泵，通水10—15 分钟，用于清洗流路。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。
2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可）。
3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。
4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。
点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。
5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关，预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液（淋洗液需要现配现用，需抽滤、脱气处理）。
3.连接后将恒温系统（柱温箱）温度、电导检测器（电导池恒温）温度设置为35℃，点击“设置”、“启动”，电导检测器（电导信号）量程一档，归零。
将泵设置（泵流量）调至0.3ml/min，开启泵，一分钟后，流量调至0.5ml/min，一分钟后调至0.7ml/min，再过一分钟后将流量调至1.0ml/min，然后将电导检测器（抑制器电流）设置为75mA，点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定（大约需要20-40min）。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录（必须为文件夹），“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后（基线归零后无显著变化），单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移，”一般要求噪声<100uV，漂移<4000uV，符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品，依次进样（LOAD位置为加样位置，加样完毕后，快速切换至INJECT位置），并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕，点击“打开”，找到自己保存目录下的谱图文件，单击“打开（O）”，点击工作站“谱图参数”，将“满屏时间（分）”设置为“1”，然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，点击“满屏时间（分）”右侧的“满屏”，之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键，选择“峰分离”，如果有不需要的杂质峰，点击“”手动去除杂质峰，再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”，取获保留时间，点击“”点击“是（Y）”。
在该窗口下，把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下（参考色谱柱分析报告），在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度（单位可以是mg/L）输入到“浓度”下。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。
下面是离子色谱操作的一般规程。
1.实验前的准备：a.清洗离子色谱仪的所有部件。
使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件，以确保没有杂质。
b.准备色谱柱。
根据需要选择合适的离子交换柱，并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。
c.校准检测器。
根据仪器厂家的指南，校准离子色谱仪的电导检测器。
2.样品的处理：a.准备样品。
根据需要将样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的过滤或稀释。
b.调整样品pH值。
根据需要，使用酸或碱调整样品的pH值，以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。
c.离子抑制剂的添加。
根据样品的性质，有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。
3.色谱柱的平衡：a.流动相的准备。
根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相，如纯水、缓冲溶液等。
b.流量和压力的调节。
根据离子的特性和柱子的要求，调整流动相的流量和柱子的压力。
c.色谱柱的平衡。
开始时，使用纯溶剂进行一段时间的平衡，直到流出的液体不再含有杂质。
4.样品注入和分析：a.进样器的准备。
将样品装入进样器或进样瓶中，确保没有气泡和杂质。
b.进样量和进样速度的设定。
根据样品的特性和离子的浓度，设置合适的进样量和进样速度。
c.开始分析。
在进样之后，打开泵，启动电导检测器和记录仪器，开始分析过程。
d.记录结果。
通过电导检测器检测到的信号，记录每个离子峰的相对保留时间和峰高，并计算出相应的浓度。
5.色谱柱的维护和保养：a.柱子的冲洗。
在每次使用结束后，用纯溶剂冲洗柱子，以去除残留样品和杂质。
b.色谱柱的保存。
当不使用柱子时，应将其保持在湿的环境中，以避免干燥和损坏。
c.定期校准。
根据仪器厂家的建议，定期校准离子色谱仪的电导检测器，以确保准确性和可靠性。
以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。
根据具体仪器和样品的要求，操作步骤可能会有所变化。
离子色谱仪操作规程
YC3000型离子色谱仪操作规程一、初次使用或者长时间未使用后再次使用：1.1 初次使用时或者长时间未使用后（抑制器与色谱柱未连接），连接好脱气机与主机，打开脱气机。
打开主机电源，检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡。
若有气泡，将抑制器的电流调为零，按“启动”，将连接六通阀上与柱子连接的PeeK 管用配件当中的细橡胶软管与大注射器连接，然后用力抽拉注射器的活塞，形成负压，持续2-3分钟，然后断开。
重复以上动作5-7遍，即可将气泡排除。
注意：在此过程中确保淋洗液管的滤头浸泡在溶液中；1.2 排除气泡以后，等待3-5分钟后，接柱子的PeeK管出水正常后（按暂停）再接柱子。
接完柱子后（按“启动”）观察主机屏幕上的泵压显示，若泵压上下浮动小于0.7MPa则可以继续下一步操作；若泵压上下浮动大于0.8MPa，则说明泵内还有残余气泡，则需要继续排气，排气过程见1.1。
注意：千万不可让大量空气进入色谱柱。
1.3 接好柱子后（泵压等一切正常），等待1-2分钟，柱子后端有溶液流出后，接好抑制电导池，等待2-3分钟后，将抑制器电流调为68mA。
等待仪器平衡好以后可以做实验了。
二、操作步骤2.1淋洗液储备液0.2mol/L的配置：称取分析纯的Na2CO3 10.599g用超纯水溶解后定容至500ml。
淋洗液储备液使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及4 ℃左右. 通常可以保存3个月。
2.2淋洗液使用液0.005mol/L的配置：量取25ml储备液至1000mL 容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀。
用0.22um水系微孔滤膜抽滤后倒入有盖的淋洗瓶中（为防止空气进入淋洗液管中每次都将淋洗瓶装满，约1L），拿到离子色谱仪旁，将有滤头的淋洗液管放入装有淋洗液的瓶中，滤头一定要插到瓶底，注意不要折叠。
2.3 打开正压排气装置和色谱仪主机的电源，检查脱气机与主机之间的输液管中是否有气泡，若有气泡参照1.1排气。
确定无气泡后将电流调到60mA，让仪器走淋洗液。
离子色谱基本操作规程
离子色谱基本操作规程1．检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa；次阀必须在0.15—0.2MPa之间，仪器连接压力表在3—6psi之间。
2．连接色谱管路系统进样阀管路－保护柱－分离柱－抑制器（间隔2天不用，要活化20min）－检测器（连接电源）－抑制器－废液管3．开机：开启电源顺序为AS50－LC30－GP50－ED504．开启变色龙软件（chromeleon）,连接AS50、GP50、ED50对话框（用鼠标点击空白框即可）5．冲洗管路（用淋洗液洗）顺序为进样阀－管路（断开冲洗）－保护柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）－分离柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）每“断开冲洗”时，通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗，用20mL淋洗液后，点击“OFF”关闭泵，连接此断点，依次冲洗即可；6．重新检查管路连接，确定连接好后，开始样品分析7．样品分析结束后，先用25mmol/L（12％B＋88％A）的NaOH淋洗液冲洗10min；然后要冲洗抑制器及监测器（用100％水做淋洗液，流量为1.2mL/min，冲洗20min。
），此时管路连接顺序为：进样阀－管路－抑制器－管路－检测器－管路（断开冲洗）－抑制器－废液管，断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8．关机：关闭电源顺序为ED 50－GP 30－LC 50－AS 509．冲洗泵头：用注射器取去离子水注入泵头白色接口，水会从黑孔流出。
注意事项：1．色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题，建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2．严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3．桔色管路为高压管路，运行过程中严禁碰撞。
4．去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液（氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准）使用的器皿必须相互区分。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱（Ion Chromatography, IC）是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用，将带电的离子在离子交换柱上进行分离，并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范：一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好，充分检查各个部件的状态，如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂，保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪，并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法，并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品，请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释，并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源，并等待其启动。
2. 打开相关软件，并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相，并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量，并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数，如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪，并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析，如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后，关闭离子色谱仪，并清洗离子交换柱，避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态，如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护，以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存，离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程，避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时，佩戴适当的防护装备，如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪，如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验，可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
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谱图处理总过程
谱图处理
一、阴离子谱图处理方法
1.禁止判峰、峰分离
在菜单中点击、分别（此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理，在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显），在菜单中点击命令，处理后图如下：
然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，在第一个离子峰起点前单击鼠标左键，选择“峰分离”，处理后图如下：
调节中”中“最小峰面积”（默认值为100，可在100，1000，10000，100000这几个数值变化），即可消
除峰面积低于设定值的杂峰；若仍不能消除，可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。
处理后图如下：
2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到
下，在窗口下把各组分的准确浓度输入到下，注意：测定样品不需要填浓度，如下图所示：
3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰，完成第二步之后点击
按钮，在下面出现的对话框选择确定：
套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。
4.单击“定量方法”，选择“计算校正因子（标准样品）
”（标准样品计算时采用的唯一方法），点击“定量计算”后存盘。
单击“定量结果”表查看数据（如下表）。
二、阳离子色谱图处理方法
1.负峰倒转
在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择，如下图所示：
在最后一个离子出峰末端点右键选择，如下图所示：
点击鼠标左键确定后，谱图如下所示：
点击状态栏“再处理”命令，谱图如下所示：2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制
一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5（至少四个点），其浓度视情况而定。
二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图，注意定量组份表中浓度不要输错。
三.绘制工作曲线:
点击可以查看谱图相关数据，点击命令，会出现
或窗口，
①若出现，点击清档中的命令，然后点击
命令，清档之后，点击，这样我们所做的谱图就存入了标准数据；
②若出现点即可，然后点击，这样
我们所做的谱图就存入了标准数据；
依次将所做标准样品，点击
注意：只有第一组数据存档时才用到命令，其余标样时不需要命令，各个文档存档的时候要最好从高到低（或从低到高），防止漏存等误操作。
四、查看工作曲线
点击中（不选）命令就可以得到标准曲线了，点击命令就可以看到标准曲线（点击可以选择显示不同组分的标准曲线）。
如图：
3.标准曲线存入模版
点击窗口，下拉式菜单中点击出现
修改文件名，点击，为以后用作准备。
多点校正（基于工作曲线）
多点校正是基于工作曲线对未知样品中未知离子进行定性定量分析的方法。
若用多点校正法测未知样需按以下操作
一、首先估计一下未知样品种可能含有的的离子，然后根据可能含有的离子
绘制标准曲线；
二、采集未知样品谱图（不需要谱图处理）
三、多点校正计算未知样品的浓度
点击窗口，下拉式菜单中点击命令，下图所示：
选择我们所需要的模板后打开，如下所示：
该处根据需要拖动组分名称使组分名称与其出峰一一对应。
（确保一个峰只对应一个组分；如果水样不含某种组分而没有出峰，那么该组份名称不需要有峰与他对应）
点击窗口选择,中的定量根据,以实际情况而定(以标准工作曲线中定量根据为标准),如果未知样浓度稀释或富集过需要
换算到原始浓度可以选择中操作,
然后点击工具栏中的计算
（）命令即可得到未知样的所含离子浓度，点击窗口就可以显示未知样品的信息结果如图：
参考方法：
单点校正计算方法
方法一：
第一步：先配置一定浓度的标准样品（常用的为F:2.5, CL:5, NO2:10, Br:10, NO3:20, H2PO4:20, SO4:20, 单位: mg/L）。
进样。
第二步：处理谱图。
计算出标样的校正因子。
第三步：未知样品在前标样谱图界面上进样，待出峰完毕后，只需对各个峰的起点、终点进行修正，保存。
第四步：打开标样谱图界面，复制中的校正因子，粘贴到未知样品的对话框中的校正因子一栏。
再点击窗口，选择
中的“单点校正”，然后单击上的计算按钮，最后在窗口中查看未知样品的浓度值。
存盘。
方法二：
前两步同方法一
第三步：将标样的谱图存为模板。
单击“文件”窗口，选择“存为模板”
，选择保存路径，保存。
第四步：未知样品进样，待出峰完毕后，只需对各个峰的起点、终点进行修正，（可以通过拖动组分名称的位置的方式实现）保存。
第五步：在未知样品的谱图界面上单击“文件”窗口的“引进模板”。
点击“定量方法”对话框，选择
中的“单点校正”。
然后单击上的计算按钮，最后在窗口中查看未知样品的浓度值。
存盘。
上述方法检测出的未知样浓度为一个大概值，此时需要重新配置一个标样，其浓度值在所测出的未知样浓度值的左右。
然后重新以此标样的校正因子计算未知样的浓度值，此时算测出的浓度值更加接近真实值。