岛津离子色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验，掌握岛津液相色谱仪的操作规程，掌握样品的制备和色谱分离技术，为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术，利用样品在流动液相中的分配作用，通过填料对组分进行分离，岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪，并进行预热，等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液，确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备，使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置，注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性，设置合适的流动相溶液，并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求，设置色谱柱的温度和流速参数，确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程，启动液相色谱仪，对样品进行分析，记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具，避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行，避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行，避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后，对仪器进行彻底清洁和维护，保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》，能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪，提高实验效率和准确性，为科学研究提供有力的支持。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪（Shimadzu Gas Chromatograph）是一种常用的分析仪器，广泛应用于各个领域的实验室和科研单位。
为了确保岛津气相色谱仪的安全运行和准确性，以下是操作规程的详细介绍。
1. 仪器检查和准备在操作岛津气相色谱仪之前，必须进行仪器检查和准备工作。
首先，检查气源和供电是否正常，并确保气瓶充足。
接下来，检查色谱柱的连接是否紧密，并确认柱温和进样口温度设置正确。
最后，检查检测器和色谱仪的联接是否稳固，所有仪器部件都处于可靠状态。
2. 样品制备和进样根据具体实验要求，制备待分析的样品。
确保样品的准备过程符合标准化操作流程，并避免任何可能引入干扰物质的情况。
在进样前，将样品注入进样器，并设置好进样量、进样模式和进样速率。
注意，进样应该按照实验要求进行，严格遵守相关的实验室安全规定。
3. 仪器参数设置在进行分析之前，必须对岛津气相色谱仪的相关参数进行设置。
包括柱温、进样口温度、流速、程序温度梯度等。
这些参数的设置应该根据待分析样品的特性和目的来确定。
在设置过程中，要确保参数的准确性和稳定性，避免误差的出现。
4. 方法建立与优化针对待分析样品的特性，建立适合的分析方法和优化条件。
这包括色谱柱的选择、固定相的优化、进样模式和检测器的设置等。
通过方法的建立与优化，能够提高分析的准确性和灵敏度，为后续实验提供可靠的基础。
5. 操作记录和数据处理在实验过程中，必须详细记录操作步骤和任何的操作异常。
同时，需要及时记录检测到的数据，并进行必要的数据处理。
通过记录和数据处理，可以对实验结果进行验证和分析，确保实验的可重复性和结果的可信度。
6. 仪器维护与清洁岛津气相色谱仪是一种精密仪器，在使用后需要进行维护和清洁工作。
包括对色谱柱的养护和更换，清洁进样口和检测器，以及定期检查和维护仪器的各个部件。
维护和清洁工作的目的是确保仪器的长期稳定运行和分析结果的准确性。
总结：以上是岛津气相色谱仪操作规程的详细介绍。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。
2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可）。
3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。
4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。
点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。
5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程
GC-MS岛津质谱仪设备操作规程1：目的为了保证检测仪器设备得到受控管理，保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全，确保检测数据的准确性及可靠性，本公司全体人员必须严格按照操作规程正确使用仪器设备，做到事前有检查，事后进行维护保养，并定期做好设备维护保养工作。
对非检测人员和非本公司人员严禁使用检测仪器设备。
2：范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3：操作步骤一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关，按打字机、显示器、主机顺序依次打开。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME，连机（正常时，计算机有鸣叫声），进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置），检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1、检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度，进样口和接口温度100度。
2、单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water，air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning5、自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套，避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密，防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况，应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备，进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁，并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好，无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱，并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果，确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析，提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒，避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养，确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作，可以保证实验结果的准确性和可靠性，保护人员和设备的安全，以及延长仪器的使用寿命。
岛津气相色谱仪操作规程
岛津气相色谱仪操作规程《岛津气相色谱仪操作规程》一、前言岛津气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和环境监测的分析仪器。
为了确保色谱分析的准确性和安全性，必须严格按照操作规程进行操作。
二、器材准备1. 检查色谱仪各部件的连接情况，并确保色谱柱处于正常状态；2. 检查进样口、检测器等部件是否清洁，必要时进行清洗；3. 准备所需的色谱柱、进样针、色谱柱保护罩等耗材。
三、系统启动1. 打开色谱仪电源，并等待系统自检完成；2. 检查色谱仪的参数设置是否符合实验要求；3. 开启气源并输入所需的气体，例如氮气或氦气；4. 执行系统自动平衡和调零操作。
四、样品处理1. 准备样品，并按照实验要求进行预处理；2. 进行样品的溶解和稀释，以便进行进样分析；3. 使用进样器将样品引入色谱仪系统。
五、色谱分析1. 确保色谱仪系统已经平衡和调零完成；2. 设置色谱仪的运行参数，包括进样量、进样速度、柱温、检测器灵敏度等；3. 启动色谱仪系统，进行样品的分离和检测；4. 实时监控色谱图谱，记录分析数据。
六、系统关闭1. 分析结束后，停止色谱仪系统的运行；2. 关闭色谱仪电源；3. 关闭气源，并清空管路中的气体。
七、数据处理1. 对分析数据进行处理和解释；2. 根据实验需求，对色谱图谱进行定量和定性分析。
八、操作注意事项1. 在操作过程中，要严格遵守色谱仪的安全操作规程；2. 要定期对色谱柱和检测器进行维护和保养；3. 对于不熟悉的操作步骤或故障情况，及时向专业人员寻求帮助。
以上就是岛津气相色谱仪的操作规程，希望能够帮助用户正确、安全地操作色谱仪，保证分析结果的准确性和可靠性。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。
2.检查移液枪和样品瓶是否干净，无杂质和残留液体，以免产生干扰。
3.准备好所需的溶剂和标准溶液，并进行必要的稀释和混合。
4.根据样品的特性和要求，选择合适的色谱柱和流动相。
三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源，并进行系统自检。
在自检完成后，确保仪器处于待机状态。
2.确定所需的色谱方法和实验参数，如流量、波长等。
在仪器的控制面板上设置好这些参数。
3.录入样品信息，包括样品编号、浓度、体积等，并设置进样器的参数。
4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中，并确保柱室的温度稳定。
5.打开进样器的盖子，并用移液枪吸取适量的样品溶液，将其注入进样器。
6.关闭进样器的盖子，并开始进行色谱分离。
根据实验方法的要求，调节流动相的流速和浓度梯度。
7.在色谱运行的过程中，观察柱前检测器和柱后检测器的信号，并进行记录。
8.当分离和峰形分析完成后，关闭色谱柱的流动相，并停止实验。
四、仪器维护1.实验结束后，及时清洗进样器和柱室，确保没有残留的样品和溶剂。
2.检查流量计和压力表的读数是否正常，如有异常应及时进行维修或更换。
3.定期对移液枪进行维护和校准，以确保样品的准确进样。
4.定期进行仪器的保养和检修，如清洗流道、校准波长等。
五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时，应佩戴实验手套和护目镜，以免化学品溅入眼睛或皮肤。
2.注意溶剂的选择和使用，避免挥发性溶剂的大量蒸发，以防止有害气体的产生。
3.在样品进样和仪器维护时，避免接触尖锐物品和高温的部件，以免造成意外伤害。
4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具，以免影响仪器的正常工作。
六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。
通过遵循操作规程，可以提高实验的成功率，减少实验误差，并确保仪器的正常使用和维护。
同时，在操作过程中要时刻注意安全事项，保护好自己和他人的人身安全。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
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岛津离子色谱操作规程
一、管路清洗
安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路：
1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min
2.再以纯水1ml/min冲洗5min
3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min
4.再以纯水1ml/min冲洗5min
5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min
6.最后以纯水1ml/min冲洗30min
二、连接色谱柱
1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键，
泵自动清洗3min后停止。
2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。
3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。
4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。
5.开泵运行并观察基线。
三、抑制器的清洗
抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。
（清洗抑制器时应卸下色谱柱）
清洗流程如下：
1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min
2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min
3.最后以纯水冲洗20min
四、色谱柱的清洗
若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。
清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗
1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗
样品中的亲水性污染物）
2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液
5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇）
乙腈30ml
纯水15ml
此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。
五、抑制器与色谱柱的保存
抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。
此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。
样品也应用滤膜过滤
离子色谱的安装条件
1.计算机：win2000操作系统
2.试剂：纯水1N硝酸0.1%EDTA-2Na Na2CO3 NaHCO3乙醇
(阴离子分析系统)
甲烷磺酸CH3SO3H
(阳离子分析系统)。