PIC-10A离子色谱操作规程
离子色谱操作教程
离子色谱操作教程离子色谱操作程序一、准备工作：去离子水：必须准备足量的去离子水淋洗液：配制好要用的淋洗液配制标准溶液：提前准备好预分析离子的标准溶液（均用去离子水配制）样品：进样前要用0.45 m的过滤膜过滤检查淋洗液的液面高度，不应低于200ml二、开关机：1、开机：打开N2保护气，调钢瓶分压在0.1-0.2Mpa之间，淋洗液前仪器压力表3-6psi 之间；打开IC、PC电源开关；打开仪器软件开关、开泵；开泵稳定一段时间后压力大于1000psi后打开抑制器；检验仪器是否正常：压力1300-1500psi以下，一般阳离子1140-1160psi之间，阴离子在1140-1180之间；系统压力的波动应小于±10psi；阴离子的背景电导应低于20μS；阳离子的背景电导应低于10μS；内部无泄漏；抑制器、废液出口有连续气泡，泵出口无气泡2、关机：关抑制器关泵关软件关保护气关电源离子色谱程序设定方法1、打开色谱工作站，点击计算机代码，双击与控制面板2、确认各模块的“connected”图标均为绿色后，点击红色正方形图标（stop flow）和绿色三角图标（continue），开泵(pump on/off)，设定流速3、点击蓝色圆形图标（acquisition on/off），选ECD-ECD_1，选择抑制器类型，输入淋洗液浓度，点击“确定”开始采集基线(如果这次和上次用的同一个系统，则可以直接连接后开泵，点击蓝色图标采集基线) 4、阳离子分析：柱：CS12A 抑制器：CAES 淋洗液：20mM MSA 淋洗液流量：1.0ml/min 测试电流：65mA阴离子分析：柱：AS14 抑制器：ASRS_4mm 淋洗液： 3.5mMNa2CO3/1.0Mm NaHCO3 淋洗液流量：1.2ml/min 测试电流：20mA5、设定运行程序（Program File）依次点击file和new，选择program file，点击“OK”，点击“下一步”，确认泵的工作方式（isocratic）、淋洗液通道％A、高/低压极限（设为0-3000psi）和流速是否正确，点击“下一步”。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关，预热10-15分钟。
2.更换淋洗液（建议现用现配，最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可）。
3.登陆ShineLab，登录账号密码（初始账号：admin 密码：123456），进入到主界面，”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃，设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min，开启泵；一分钟后将流量调为0.5 mL/ min，一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA（阳离子15 mA），开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下，点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线，电导值小数点前两位不变，说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后，量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下，“序列管理”→新建，设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下，查看“基线噪声与基线漂移”，一般要求噪声＜2 ，漂移＜60（国标要求噪声＜5，漂移＜100）。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1）查看模式是否为主动2）编辑序列，设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3）点击运行序列，依次进完所有的标准样品。
4）打开一个标准样品的谱图，点击“删除峰”，区域从头到尾。
点击“添加正峰”，区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰，然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”，选择“积分方法”—“积分”。
5）建立校准方法：打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图，“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称，校准建立完成。
离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038
离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理,保证仪器性能良好运转,检测结果准确有效。
二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。
三、责任3。
1 实验室负责人负责培训相关人员，确保被培训者能够正确使用离子色谱仪。
3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作,并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。
3。
3 实验室离子色谱仪出现故障时，由操作人员向实验室负责人提交维修申请，经审批后，由商家专业人员检修。
3.4 批准进行试验人员：3.5 仪器管理、登记人员:四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪.五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。
六、操作步骤6.1 开机6。
1.1 开机前检查淋洗液瓶内液面,使得瓶中液体约为1.2L 左右.如果长时间不开机，再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。
6。
1。
2 打开气路气源开关，调节减压表到0.1—0.2；6。
1。
3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到6－9 psi之间；6.1.4 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。
6.1。
5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
流速为3ml/min，5min。
6.1.6 打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开操作面板。
6。
2 平衡、运行样品6。
2。
1 泵开泵，根据连接的柱子设定泵流速（氨基酸0。
25;糖1；阴离子1。
2;30mM氢氧化钾浓度1；20mM MSA 1); 6.2。
2 检测器电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小;电化学检测器：在ED页面打开池子电压，并选定波形（WAVEFORM）.6.2.3 设定柱箱温度（阴离子检测设为30摄氏度);6。
2.4 打开EG的开关。
如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC 的开关。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关，预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液（淋洗液需要现配现用，需抽滤、脱气处理）。
3.连接后将恒温系统（柱温箱）温度、电导检测器（电导池恒温）温度设置为35℃，点击“设置”、“启动”，电导检测器（电导信号）量程一档，归零。
将泵设置（泵流量）调至0.3ml/min，开启泵，一分钟后，流量调至0.5ml/min，一分钟后调至0.7ml/min，再过一分钟后将流量调至1.0ml/min，然后将电导检测器（抑制器电流）设置为75mA，点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定（大约需要20-40min）。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录（必须为文件夹），“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后（基线归零后无显著变化），单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移，”一般要求噪声<100uV，漂移<4000uV，符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品，依次进样（LOAD位置为加样位置，加样完毕后，快速切换至INJECT位置），并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕，点击“打开”，找到自己保存目录下的谱图文件，单击“打开（O）”，点击工作站“谱图参数”，将“满屏时间（分）”设置为“1”，然后在谱图的最左端单击鼠标左键，选择“禁止判峰”命令，点击“满屏时间（分）”右侧的“满屏”，之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键，选择“峰分离”，如果有不需要的杂质峰，点击“”手动去除杂质峰，再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”，取获保留时间，点击“”点击“是（Y）”。
在该窗口下，把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下（参考色谱柱分析报告），在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度（单位可以是mg/L）输入到“浓度”下。
离子色谱基本操作规程
离子色谱基本操作规程1．检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa；次阀必须在0.15—0.2MPa之间，仪器连接压力表在3—6psi之间。
2．连接色谱管路系统进样阀管路－保护柱－分离柱－抑制器（间隔2天不用，要活化20min）－检测器（连接电源）－抑制器－废液管3．开机：开启电源顺序为AS50－LC30－GP50－ED504．开启变色龙软件（chromeleon）,连接AS50、GP50、ED50对话框（用鼠标点击空白框即可）5．冲洗管路（用淋洗液洗）顺序为进样阀－管路（断开冲洗）－保护柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）－分离柱（断开冲洗）－管路（断开冲洗）每“断开冲洗”时，通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗，用20mL淋洗液后，点击“OFF”关闭泵，连接此断点，依次冲洗即可；6．重新检查管路连接，确定连接好后，开始样品分析7．样品分析结束后，先用25mmol/L（12％B＋88％A）的NaOH淋洗液冲洗10min；然后要冲洗抑制器及监测器（用100％水做淋洗液，流量为1.2mL/min，冲洗20min。
），此时管路连接顺序为：进样阀－管路－抑制器－管路－检测器－管路（断开冲洗）－抑制器－废液管，断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8．关机：关闭电源顺序为ED 50－GP 30－LC 50－AS 509．冲洗泵头：用注射器取去离子水注入泵头白色接口，水会从黑孔流出。
注意事项：1．色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题，建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2．严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3．桔色管路为高压管路，运行过程中严禁碰撞。
4．去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液（氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准）使用的器皿必须相互区分。
离子色谱操作规程
PIC-10A离子色谱仪操作规程开机步骤：先开电源，仪器开机顺序：先泵电源，再仪器主机电源、再打开电脑，在加密狗插好的情况下，打开工作站，开启控制面板，连接后开始试验。
通过控制面板启动泵，阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。
（先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时）ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流，仪器未使用时间越久，等待时间越长，建议前一天配置淋洗液冲洗3h。
10以下。
停止泵，断开一、阴离子：淋洗液：0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。
实验步骤：开机后，启动阴离子流路的泵，启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下，加上电流（50mA）,点击双箭头，选择电流mV 看是否到50→（接完电流以后，观察废液管是否有均匀短促气泡产生，电流。
）→定。
工作站操作步骤：第一个样品跑完后，依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。
第二个样品及以后样品处理如第一样品，不同之处，在定量结果：不需要清除已存档。
直接当前表存档存为二档。
工作曲线的计算线“计算”存为模板：如果线性满足实验要求，选择文件下拉菜单，点存为模板，修改名称，存到谱图所在文件处。
去点：定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。
水样测量：先进一针纯水，基线稳定且无本底后，将处理后的样品稀释，进样。
跑完谱图后，文件引进模板，对谱图峰拉与基线看齐，去除杂峰，且峰名称与峰对应后，点击定量方法多点矫正。
点计算图标。
-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。
）二、阳离子：淋洗液：甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中，超声破除气泡。
进一针哇哈哈，观察基线稳定且无明显本底后，样品由低到高依次进样。
不同之处：第一，没有抑制器，不能加电流。
第二，工作站操作步骤：谱图处理：清表、原点位置选一个点点击禁止判峰，右键点击负峰倒转起点，峰末尾右键负峰倒转终点。
PIC-10型离子色谱仪操作规程
PIC-10型离子色谱仪操作规程1、开机程序1.1将滤头放在去离子水中，打开高压平流泵电源，拧开排气阀，将流速调至1.3ml/min，启动泵，用去离子水冲洗泵10分钟以上。
1.2配制淋洗液，称取0.2克碳酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中，摇匀，用超声波清洗仪处理20分钟，待用。
1.3停止泵，将滤头放在配置好的淋洗液中，启动泵，用淋洗液替换泵头里的去离子水，冲洗10分钟后，滤管不能有空气，停止泵。
1.4打开主机电源，打开温控开关（主机背后两个紧靠的灰色开关），拧紧排气阀，将流速调至1.3ml/min，启动泵，废液口有废液流出。
等待10分钟。
1.5在主机界面打开电导检测器，选择档位为2档，在电流设定处加50mA电流，然后点到档位电压处，观察档位电压是否在-50以下，废液口的废液开始出现大量气泡。
1.6打开电脑，启动工作站软件，打开控制面板，点击“连接”按钮，连接成功后把控制面板最小化。
2、实验程序2.1主机加电流后等待20分钟，预热机器。
打开自动进样器电源，在主机界面打开“自动进样器”控制面板，看状态是否是“E000”。
2.2在自动进样器上一次放置样品。
放置规则为在相邻的两个样品管放同样的样品，第一个管用于冲洗进样管路和电磁阀，第二个用于进样分析。
前两个位置必须放置去离子水，后面依次放置用于绘制标准曲线的标液，浓度必须从小到大。
然后再放置两个去离子水，后面放置两个待测样品，每两个水样之间必须放置去离子水，用于清洗管路，最后水样放置完后，在最后再放置去离子水。
样品管内尽量加满。
2.3自动进样器摆放完毕后，在主机的“自动进样器”控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
分析时间必须要所有离子全部出峰，冲洗次数一般设置2次，分析次数1次。
设置完毕，点击初始位置，自动进样器转盘旋转至起始位置。
2.4准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”，在自动进样器控制面板上点击“启动”，分析开始。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作，以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的，并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中，必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前，清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定，并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中，保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生，确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析，得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果，包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后，清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准，确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容，希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助，确保实验的准确性和安全性。
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PIC-10A离子色谱仪
操作作业指导书
阴离子：
一、淋洗液
浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。
配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。
二、开机
1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑；
2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出；
3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”；
4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负
50 以内），方可进样。
三、样品测定
1、进样步骤：
①、将进样阀扳至“进样”；
②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排
去空气），缓缓注射进六通阀；
③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束；
2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品；
3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。
四、谱图处理
1、标准曲线
①打开待处理标准点谱图；
②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮；
③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”；
④删除不需要的峰；
⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”；
⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”；
⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表
存档”；
⑧依次对每个标准点谱图进行分析，选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线；
⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。
2、样品
①、打开待测样品的谱图，点击“文件”中的“引进模板”；
②、选择“定量方法”中的“多点校正（基于工作曲线）”，单击工具栏中的“计算”，样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中；
③、单击“打印”图标，报告结果将显示在写字板中。
五、关机
1、先将电流设置为“ 0 ”，点击“》”按钮，断开电脑软件连接，停止泵；
2、依次关闭主机、泵和电脑电源。
阳离子：
一、淋洗液：
浓度：3 mol/L的甲烷（基）磺酸溶液
配置方法：
1.取 19.7 mL纯甲烷（基）磺酸加水定容到1000毫升的容量瓶中得 0.3 mol/L甲烷（基）磺酸，即储备液，放置一夜。
2.从储备液液中取10 mL加水（脱气2—3遍）定容到1000 mL容量瓶中得到
3.0 mmol/L 甲烷（基）磺酸，即淋洗液。
二、测样过程
1.将滤头放入淋洗液中，打开主机跟泵的电源，在主机屏幕
上选择泵操作界面，选择流量为1.0 mL/min,点击“启动”
按钮，启动泵。
2.连接管路，泵——阀——阳柱（跟箭头顺接）——电导池
3.打开电脑，启动千谱软件，满屏时间为20，满屏量程为200，
最小峰面积为2000，点击“控制面板”,点击“连接”按
钮，选择7档，电流设定为“0”，待档位电压稳定在（负
50以内），示数基本不变时，点击“输出调零”按钮
4.打开自动进样器电源，从1号开始摆上水跟样品，2个进样
瓶为一个样品先摆两针水，比如：我要测两个样品则：1、2号为两针水，3、4号为第一个样品，5、6为第二个样品，依此类推，在主机上点击自动进样器界面，起始位置设为
1，结束位置设为6，分析时间一般设为比钙离子出峰时间
长2到3分钟即可（20分钟），先点击初始位置，等到初始
位置自己调好后再点击启动
5.断开电脑软件连接，停止泵，滤头放入纯水中，打开排气阀，启动泵，
冲洗十到十五分钟，停止泵，关闭排气阀
6.关闭主机跟泵电源
三、谱图处理
首先进行“负峰倒转”（在钠离子前面鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转起点，再在谱图最后鼠标右键点击选择负峰倒转中的负峰倒转终点）
再：
1.在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
2.点击“谱图处理”，首先点击“清表”，在谱图的起始点附
近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”
中的“开始禁止判峰（删除起点）”，在水负峰后半段点
击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”
中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”。
3.点击“定量组分”，首先点击“清表”再逐个在谱图的被
检测的峰中点击右键，选择“自动填写定量组分表中的时
间”，选择“套峰时间”，在定量组分表中输入每个峰的成
分和浓度。
4.点击“定量方法”，选择“计算校正因子”，
5.点击“定量结果”，点击工具栏中的“计算”，，确保每种
离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且选择
定量结果中的当前表存档
6.依次对每个谱图进行分析，然后选择任意一个谱图中的工
作曲线的计算并显示标准曲线。
7.选择“文件”中的存为模板。
8.打开待测样品的谱图，首先负峰倒转，再点击“文件”中
的“引进模板”，选择“定量方法”中的“多点校正”，点
击工具栏中的“计算”，样品中的各离子的浓度将显示在
“定量结果”中，
9.在“操作”中选择“打印报告”
注意事项
1.滤头不能在液面以外，管路中不能有气泡。
2.进浓度较高样品后，需用纯水清洗多次。
3.不能进含颗粒物质、有机物或强酸强碱性样品，一般样品须通过微孔滤膜过滤，较脏样品须经过阳离子交换树脂、C18柱、滤膜三重处理。
4.抑制器要在泵启动半小时以上再通电流，过早容易烧。
5.每周通一次淋洗液维护仪器，最差每个月彻底维护一次，包
括酒精冲洗管路(此时应卸下色谱柱)。
6.测样时注意观察泵压力，当发现泵压力不断增大至大于5时，可能由气泡进入色谱柱造成，须及时处理。