离子色谱操作规程

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离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程一、开机1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。

2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。

3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。

4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。

二、平衡、运行样品5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度);注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。

电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。

6、系统平衡在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。

7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。

程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。

8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。

9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。

2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可)。

3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。

4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。

点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。

5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。

IC6000离子色谱仪操作规程

IC6000离子色谱仪操作规程

IC6000离子色谱仪操作规程一、实验室安全规定1.操作人员必须佩戴实验室的安全装备,包括实验服、手套和护目镜。

2.禁止在实验室内吃东西或饮水。

3.操作结束后,必须关闭离子色谱仪电源,并切断气源。

4.实验室内禁止乱丢废弃物品,必须垃圾分类并放置在指定的区域。

二、离子色谱仪操作前的准备工作1.检查离子色谱仪连接是否正确,仪器及电源是否正常工作。

2.检查移液器、试剂瓶、采样瓶等实验用具是否干净,并准备好必要的实验试剂和标准品。

3.清洗样品进样口和采样瓶,并用纯水冲洗至干净。

4.检查离子色谱仪柱是否损坏,是否需要更换。

三、样品处理和进样操作1.将待测样品溶液放置在干净的采样瓶中,并用离心机离心5分钟。

2.将经离心的样品转移到新的采样瓶中,并使用滤膜过滤掉悬浮物。

3.取适量样品溶液,使用移液器将其缓慢地进样到离子色谱仪的样品进样口。

4.检查样品进样后是否有气泡或杂质残留。

四、离子色谱仪的运行操作1.打开离子色谱仪的电源,并根据仪器说明书设定运行参数。

2.打开进样阀开关,以允许样品进入柱中。

3.检查离子色谱仪的流动相、流速、温度等参数设置是否正确。

4.开始运行离子色谱仪,观察色谱图的结果。

五、离子色谱仪的故障排除1.若离子色谱仪出现故障或异常,首先停止运行,并切断电源。

2.检查设备连接是否松动或有漏气现象。

3.检查等离子色谱柱是否干燥或损坏,必要时更换柱子。

4.检查液相泵的流量是否正常,排除堵塞现象。

六、实验完毕的操作步骤1.停止离子色谱仪的运行,并切断电源。

2.切断进样阀开关,以停止样品进入柱中。

3.使用纯水冲洗离子色谱柱至基线稳定。

4.关闭离子色谱仪进样阀,并关闭进样阀开关。

5.清洗实验玻璃器皿,并妥善存放。

6.将实验室废弃物进行分类,并放置在指定区域。

以上就是IC6000离子色谱仪的操作规程,希望可以为实验人员提供参考。

在操作离子色谱仪时,务必要遵守实验室的安全规定,保证实验的顺利进行以及人员安全。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。

下面是离子色谱操作的一般规程。

1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。

使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。

b.准备色谱柱。

根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。

c.校准检测器。

根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。

2.样品的处理:a.准备样品。

根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。

b.调整样品pH值。

根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。

c.离子抑制剂的添加。

根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。

3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。

根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。

b.流量和压力的调节。

根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。

c.色谱柱的平衡。

开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。

4.样品注入和分析:a.进样器的准备。

将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。

b.进样量和进样速度的设定。

根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。

c.开始分析。

在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。

d.记录结果。

通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。

5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。

在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。

b.色谱柱的保存。

当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。

c.定期校准。

根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。

以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。

根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。

2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。

点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。

),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。

8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。

注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。

为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。

2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。

3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。

4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。

它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。

离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。

下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。

2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。

3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。

4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。

二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。

2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。

三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。

2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。

3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。

4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。

5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。

6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。

7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。

四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。

2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。

3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。

4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。

五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。

2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。

3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。

4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。

通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。

3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。

4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。

5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。

6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。

二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。

打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。

2、在自动进样器上依次放置样品。

3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。

4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。

工作站自动采集谱图。

5、保存所有采集到的谱图,准备关机。

三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。

2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。

3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。

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PIC-10A离子色谱仪操作规程
开机步骤:先开电源,仪器开机顺序:先泵电源,再仪器主机电源、再打开电脑,在加密狗插好的情况下,打开工作站,开启控制面板,连接后开始试验。

通过控制面板启动泵,阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。

(先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时)ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流,仪器未使用时间越久,等待时间越长,建议前一天配置淋洗液冲洗3h。

10以下。

停止泵,断开
一、阴离子:
淋洗液:
0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。

实验步骤:开机后,启动阴离子流路的泵,启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下,加上电流(50mA),点击双箭头,选择电流mV 看是否到50→(接完电流以后,观察废液管是否有均匀短促气泡产生,
电流。

)→
定。

工作站操作步骤:
第一个样品跑完后,依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方
选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。

第二个样品及以后样品处理如第一样品,不同之处,在定量结果:不需要清除已存档。

直接当前表存档存为二档。

工作曲线的计算
线“计算”
存为模板:如果线性满足实验要求,选择文件下拉菜单,点存为模板,修改名称,存到谱图所在文件处。

去点:定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。

水样测量:先进一针纯水,基线稳定且无本底后,将处理后的样品稀释,进样。

跑完谱图后,文件引进模板,对谱图峰拉与基线看齐,去除杂峰,且峰名称与峰对应后,点击定量方法多点矫正。

点计算图标。

-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。

)二、阳离子:
淋洗液:甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中,超声破除气泡。

进一针哇哈哈,观察基线稳定且无明显本底后,样品由低到高依次进样。

不同之处:第一,没有抑制器,不能加电流。

第二,工作站操作步骤:谱图处理:清表、原点位置选一个点点击禁止判峰,右键点击负峰倒转起点,峰末尾右键负峰倒转终点。

第一个峰前选一个点点击峰分离。

去除杂峰、拖拽与基线看齐。

做工作曲线及测样品如阴离子。

样品处理步骤:
样品较脏要稀释→过滤→用树脂吸附→经过预处理柱→滤膜过滤
日常维护及注意事项:预处理柱
1、色谱柱不能进含有以下物质的样品:强酸性、强碱性、有机物、重金属、浑浊悬浮物、颗粒物等。

2、建议每一到两周开一次机通一次淋洗液。

使用一段时间后每三到六个月清洗一次管路*(主要是老仪器)。

3、阴离子抑制器启动泵至少半小时以上后,加上电流。

不可过早
先取5ml的乙腈或甲醇缓慢地滴过预处
理柱→
将预处理柱静置15min→
再用超纯水多次清洗干净→
取样品润洗柱,冲走纯净水
预处理柱
烧掉抑制器。

关机时不能忘记将抑制器电流调为零。

常见的故障排除:
1、现象:实验时色谱柱压力突然为零,废液管不出水。

原因:进样时进入气泡,或者淋洗液管子有气泡浸入色谱柱。

解决办法:电流设成零,停止泵,将色谱柱两端柱接头都拧下来。

用吸耳球,或者重力排除气体,然后启动泵,待橙色管子连续出液体后,接上色谱柱一端,冲洗至色谱柱有压力,且气泡赶出后,接上继续试验。

2、现象:色谱柱压力不断跳动,如:3.0-3.5-2.8.出峰时间不稳定。

(尤其是老仪器易出现),
原因:泵头的单向阀脏了。

解决办法:取出单向阀浸入酒精超声。

然后取出清洗后安上。

3.、管路清洗方法:取下色谱柱,滤头放酒精中,启动泵清洗半小
时,停止泵,滤头放纯水中,启动泵,冲洗至橙色出液管无酒精气味。

停止泵。

滤头放淋洗液中,启动泵你冲十分钟,接上柱子做实验即可。

4、柱子压力上涨或伴随基线不稳.。

解决:色谱柱取下,用0.50ml/
min流速启动,逆着箭头方向接上,另一端向上倾斜,冲洗30分钟,冲洗后,停止泵,取下色谱柱,沿着箭头方向接上,正常流速接上即可。

5.抑制器档位电压反弹至-160以上,输出调零调不到零。

解决办法:参照3,接上柱子后,拧开抑制器2号管和电导池接口处。

启动泵冲洗半小时,然后连接回去。

正常实验,加上电流,等待档位电压下降。

控制状态
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