离子色谱软件操作规程

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离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离”,处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为100,可在100,1000,10000,100000这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。

处理后图如下:2.点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。

4.单击“定量方法”,选择“计算校正因子(标准样品)”(标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。

单击“定量结果”表查看数据(如下表)。

二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2. 按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。

工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如A1-A5(至少四个点),其浓度视情况而定。

二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。

三.绘制工作曲线:点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,①若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;②若出现点即可,然后点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样时不需要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高),防止漏存等误操作。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。

2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。

烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。

纯水仅脱气处理即可)。

3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。

仪器控制。

将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。

将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。

电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。

二、查看仪器稳定状态量程归零。

[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。

下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。

[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。

“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。

三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。

3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。

4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。

点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。

添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。

后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。

5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。

2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。

更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。

3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。

将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。

4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。

电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。

二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。

2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。

3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。

在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱是一种利用离子交换柱和电导检测器分离、检测离子化合物的分析技术。

下面是离子色谱操作的一般规程。

1.实验前的准备:a.清洗离子色谱仪的所有部件。

使用纯水洗涤色谱仪的泵、零级器、样品瓶、进样器和色谱柱等部件,以确保没有杂质。

b.准备色谱柱。

根据需要选择合适的离子交换柱,并根据柱子的使用说明进行装填和平衡处理。

c.校准检测器。

根据仪器厂家的指南,校准离子色谱仪的电导检测器。

2.样品的处理:a.准备样品。

根据需要将样品溶解在适当的溶剂中,并进行必要的过滤或稀释。

b.调整样品pH值。

根据需要,使用酸或碱调整样品的pH值,以确保目标离子在色谱柱上有良好的保留性能。

c.离子抑制剂的添加。

根据样品的性质,有时需要添加离子抑制剂以避免干扰或提高分离效果。

3.色谱柱的平衡:a.流动相的准备。

根据分析的目的和离子的性质选择适当的流动相,如纯水、缓冲溶液等。

b.流量和压力的调节。

根据离子的特性和柱子的要求,调整流动相的流量和柱子的压力。

c.色谱柱的平衡。

开始时,使用纯溶剂进行一段时间的平衡,直到流出的液体不再含有杂质。

4.样品注入和分析:a.进样器的准备。

将样品装入进样器或进样瓶中,确保没有气泡和杂质。

b.进样量和进样速度的设定。

根据样品的特性和离子的浓度,设置合适的进样量和进样速度。

c.开始分析。

在进样之后,打开泵,启动电导检测器和记录仪器,开始分析过程。

d.记录结果。

通过电导检测器检测到的信号,记录每个离子峰的相对保留时间和峰高,并计算出相应的浓度。

5.色谱柱的维护和保养:a.柱子的冲洗。

在每次使用结束后,用纯溶剂冲洗柱子,以去除残留样品和杂质。

b.色谱柱的保存。

当不使用柱子时,应将其保持在湿的环境中,以避免干燥和损坏。

c.定期校准。

根据仪器厂家的建议,定期校准离子色谱仪的电导检测器,以确保准确性和可靠性。

以上是离子色谱操作规程的一般步骤和注意事项。

根据具体仪器和样品的要求,操作步骤可能会有所变化。

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程

离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。

2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。

点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。

),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。

8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。

注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。

为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。

2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。

3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。

4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。

它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。

离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。

下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。

2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。

3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。

4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。

二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。

2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。

三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。

2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。

3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。

4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。

5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。

6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。

7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。

四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。

2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。

3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。

4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。

五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。

2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。

3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。

4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。

通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。

为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。

一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。

2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。

3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。

二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。

2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。

3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。

4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。

三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。

2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。

3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。

四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。

2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。

3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。

五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。

2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。

六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。

2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。

3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。

4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。

通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。

此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。

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离子色谱软件操作规程
一、新建标准样品 1、打开操作软件,单击“通道1”(即与仪器相连接的通道)进入“通道1”界面,点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮,进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名,设定样品属性”输入测样的文件名,填写分析时长,点击“下一步”;
2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”,点击“下一步”;

进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”; ②
进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”; ③
进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中,点击“确定”, 点击“下一步”; ④
进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”, 点击“下一步”; ⑤ 点击“完成”
3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”, 点击“下一步”;
4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”,“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”;
5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度(指各组分在溶液中所占的相对量)”,输入1#标样的各组分浓度,点击“下一步”;
6、点击“完成”;
7、进入“新建仪器条件”对话框,点击“确定”。

二、进样
进1#标准样品:将进样阀快速扳到“进样”位置,将注射器插到进样口,进1-2ml 的1#样品,在将进样阀快速扳到“分析”位置。

注意:进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净,进样过程中不要把气泡进入到流路中!点击软件“ ”按钮,开始分析样品,软件根据设定的分析时长自动停止采集。

三、谱图处理
采集结束后可以对数据进行手动处理。

点击“打开”按钮,双击样品的文件名,打开文件,对图谱进行手动处理。

具体操作方法如下:点击工具钮 使其变为下凹状态 后,即可对当前谱图进行如下手动积分处理:
事件工具钮被保护
事件工具钮有效
1、删除峰
如下图,点击 ,移动鼠标至拟删除峰的起点稍靠前一点位置双击鼠标左键,再移动鼠标至拟添加峰的落点稍靠后一点位置并双击鼠标左键,系统即自动删除了指定时间范围内的所有谱峰(基线噪声小峰):
2、添加峰
如下图,点击 ,移动鼠标至拟添加峰的起点稍靠前一点位置并双击鼠标左键,再移动鼠标至拟添加峰的落点稍靠后一点位置并双击鼠标左键,系统即自动添加了1个谱峰:
如果指定的峰起点过于靠前,指定的峰落点过于靠后,系统会自动设定最适宜的峰起点和落点,使得积分基线正好与谱图基线相切。

3、套取
点击(窗口左下角的)“组分表”,在组分表中选择一种组分,套取峰(按住“Shift ”键双击该组分所对应的峰),用同样的方法套取所有组分的峰,点击“ ”,形成“分析结果表”点击“保存”按钮。

四、校正
添加1#标样到标准曲线:点击“ ”,出现“添加标样”对话框,单击1#标样的文件名,再点击“添加至标样表”。

然后关闭“方法校正”窗口和“谱图处理”窗口,进入“通道1”界面,点击做样框中的“标样”后面的“新建”按钮,输入2#标样的各组分浓度,点击“确定”,然后同上述方法开始进样分析,用相同的方法进行数据采集和谱图处理。

3#、4#、5#标样分析方法同2#标样,再依次将谱图文件进行处理和校正,即得到一条标准曲线。

五、检测试样
在做样框的“标样”下拉菜单中选择“试样”,进入“新建试样”对话框,根据试样的配制填写配样信息,点击“确定”。

用和标样相同的方法进行数据采集和谱图处理,可以在分析结果中显示出待测样的浓度。

注意:分析不同样品之前和试验结束后都要将注射器和进样口用去离子水清洗干净。

新添加的峰
六、打印报告
点击工具钮或“谱图”菜单中的“打开”,可弹出“打开谱图”对话框,双击谱图文件,进入谱图处理窗口
点击工具钮或“谱图”菜单中的“报告预览”,可预览当前谱图的分析报告。

点击工具钮或“谱图”菜单中的“报告打印”,可立即打印当前谱图的分析报告。

点击或“风格”菜单中的“修改”,可弹出“报告风格”对话框,对报告显示内容进行设置和修改。

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