PIC-10型离子色谱仪操作规程
仪器操作规程离子色谱仪仪器设备使用说明书)

离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统(1)打开离子色谱仪电源开关;(2)启动计算机,双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。
2、预热准备点击打开系统窗口,点击控制台的”控制—启动硬件”,仪器开始走基线(冲洗柱子)。
大约30分钟后,观察基线是否平稳。
如果已经平稳,关闭白色窗口,不保存。
3、标准溶液测定(1)根据所测水样浓度,确定标准系列。
(2)点击控制台中的“控制”,点击“开始测定”,出现样品信息窗口,输入标样编号、校正水平。
(校正水平的填写:标准溶液1,就填写“1”,标准溶液2,就填写“2”,依次类推)然后,点击“确定”。
(3)点击控制台上的“Fill”,开始进样。
等水负峰完全出来后,点击控制台上的“Inject”,出现蓝色界面,仪器开始分析(记录谱图)。
若想更改采样时间,点击“方法—方法设置/属性”,输入采样时间。
(4)在分析完第1个标样后,点击“文件—打开—色谱图”,打开第1个标样的色谱图,在“Peak”栏中指定各离子的峰号,并确定组分名称;然后点击“浓度”,在弹出的信息框中选择“添加”,根据标准系列,添加校正水平个数,并依次输入各校正水平点的各组分的浓度,点击“确定”。
在“文件”菜单中,另存“色谱图”和“方法”;4、标准曲线的校正(1)在“文件”菜单中,点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中,选中所有标准样品色谱图,点击“到批次”,在弹出的对话框中,输入一个名称,点击“确定”;(2)在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图,点击“编辑样品集”,在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致,点击“确定”;然后在下拉框中,选择“重新校正”,点击“重新处理”。
(3)在菜单栏中,选择“方法—校正—图表”,查看各组分的线性图情况,要求相关系数达0.9990以上,点击“确定”,保存“方法”。
5、样品的测定(1)右击控制台,点击“设置”,在弹出的信息框中,选择测定水样的方法,点击“确定”;再点击控制台的“系统—保存—方法”;(2)点击“控制--开始测定”,出现样品信息窗口,输入样品编号,校正水平填写“0”。
离子色谱仪安全操作及保养规程

离子色谱仪安全操作及保养规程离子色谱仪是一种高分辨率的分析仪器,常用于分离和分析离子、有机物和无机物。
在操作离子色谱仪时,必须严格遵循操作规程和安全要求,以确保分析结果的准确性和实验室的安全性。
安全操作要点1. 控制样品的浓度和体积在操作离子色谱仪时,应当控制样品的浓度和体积,以确保分析结果的准确性。
通常,离子色谱仪对样品浓度的要求为10 ppm以下,而样品体积一般不超过50 mL。
2. 避免使用有机溶剂离子色谱仪通常不适用于使用有机溶剂的样品分析。
有机溶剂可能会导致系统污染或样品产生干扰。
如果必须使用有机溶剂,应当选择尽可能纯净的有机溶剂,并在操作前清洗色谱柱和制备样品。
3. 保持系统干燥和无尘离子色谱仪中的各部分应当尽可能干燥、清洁和无尘。
在操作前,应当清洗色谱柱和色谱柱相关的管道,并用气体吹干。
同时,在操作过程中,应当避免破坏气密性,防止环境灰尘进入系统。
4. 使用纯水和高纯度试剂离子色谱仪中使用的水和试剂必须尽可能纯净,并符合相关标准。
通常使用的水为蒸馏水、去离子水或高纯水等,而使用的试剂应当符合分析化学试剂的质量标准。
5. 安全接头连接和电源接线离子色谱仪的各部分如色谱柱、检测器、泵等之间的连接必须正确定位、牢固可靠,不得出现漏气现象。
同时,电源接线应当符合安全要求,一旦发现线路出现磨损或电器故障,应当立即停机检修。
保养规程1. 定期保养离子色谱仪在使用一段时间后需要进行定期保养,以延长其使用寿命和保证分析结果的准确性。
通常,保养周期为1个月至6个月不等,具体时间根据使用频次和使用情况而定。
2. 定期更换色谱柱离子色谱仪中的色谱柱是使用频次最高、容易磨损和受污染的部件。
因此,定期更换色谱柱是保证分析结果的准确性和延长仪器使用寿命的关键步骤。
3. 定期清洗和校准检测器离子色谱仪的检测器需要定期清洗、校准和调整,以确保其较高的检测灵敏度和分辨率。
在清洗检测器时,应当使用干净的纯水和试剂,避免污染和损坏。
离子色谱仪仪标准操作规程及维护程序038

离子色谱仪标准操作程序一、目的确保理化实验室离子色谱仪得到有效管理,保证仪器性能良好运转,检测结果准确有效。
二、范围适用于安顺市CDC理化实验室对实验室标本、样品进行实验分析工作。
三、责任3。
1 实验室负责人负责培训相关人员,确保被培训者能够正确使用离子色谱仪。
3.2 实验室操作人员必须严格按规程操作,并负责实验室离子色谱仪的正常使用及常规维护。
3。
3 实验室离子色谱仪出现故障时,由操作人员向实验室负责人提交维修申请,经审批后,由商家专业人员检修。
3.4 批准进行试验人员:3.5 仪器管理、登记人员:四、定义理化实验室离子色谱仪标准操作是指管理人员严格按规定操作管理离子色谱仪.五、背景本SOP是用于实验室标本、样品进行实验分析工作时而制定的。
六、操作步骤6.1 开机6。
1.1 开机前检查淋洗液瓶内液面,使得瓶中液体约为1.2L 左右.如果长时间不开机,再次开机时则要更换淋洗液瓶内全部溶液。
6。
1。
2 打开气路气源开关,调节减压表到0.1—0.2;6。
1。
3 调节淋洗液组织器后面的减压阀到6-9 psi之间;6.1.4 依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元和AS自动进样器的电源开关。
6.1。
5 如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
流速为3ml/min,5min。
6.1.6 打开电脑,待右下角变色龙服务器图标变灰色后,双击桌面的变色龙,打开操作面板。
6。
2 平衡、运行样品6。
2。
1 泵开泵,根据连接的柱子设定泵流速(氨基酸0。
25;糖1;阴离子1。
2;30mM氢氧化钾浓度1;20mM MSA 1); 6.2。
2 检测器电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器型号和电流大小;电化学检测器:在ED页面打开池子电压,并选定波形(WAVEFORM).6.2.3 设定柱箱温度(阴离子检测设为30摄氏度);6。
2.4 打开EG的开关。
如果做梯度淋洗则需要打开CR-TC 的开关。
PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作作业指导书阴离子:一、淋洗液浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。
配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。
二、开机1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑;2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出;3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”;4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负50 以内),方可进样。
三、样品测定1、进样步骤:①、将进样阀扳至“进样”;②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排去空气),缓缓注射进六通阀;③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束;2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品;3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。
四、谱图处理1、标准曲线①打开待处理标准点谱图;②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮;③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”;④删除不需要的峰;⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”;⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”;⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表存档”;⑧依次对每个标准点谱图进行分析,选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线;⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。
离子色谱仪基本操作及注意事项 离子色谱仪如何操作

离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪操作规程开机步骤:先开电源,仪器开机顺序:先泵电源,再仪器主机电源、再打开电脑,在加密狗插好的情况下,打开工作站,开启控制面板,连接后开始试验。
通过控制面板启动泵,阴离子抑制器需要启动半小时后加电流做实验。
(先下-后上-进样器-电脑-启动泵清洗半小时)ps:启动泵半小时以上再接抑制器电流,仪器未使用时间越久,等待时间越长,建议前一天配置淋洗液冲洗3h。
10以下。
停止泵,断开一、阴离子:淋洗液:0.2035g碳酸钠+0.1512g碳酸氢钠放置到1000ml容量瓶定容摇匀即可。
实验步骤:开机后,启动阴离子流路的泵,启动半小时以上观察废液管气泡短促情况下,加上电流(50mA),点击双箭头,选择电流mV 看是否到50→(接完电流以后,观察废液管是否有均匀短促气泡产生,电流。
)→定。
工作站操作步骤:第一个样品跑完后,依次按照谱图参数、谱图处理、定量组分、定量方选择计算校正因子、点击第二行第十个图标计算按钮。
第二个样品及以后样品处理如第一样品,不同之处,在定量结果:不需要清除已存档。
直接当前表存档存为二档。
工作曲线的计算线“计算”存为模板:如果线性满足实验要求,选择文件下拉菜单,点存为模板,修改名称,存到谱图所在文件处。
去点:定量结果→清除已存档→再各表依次“当前表存档”。
水样测量:先进一针纯水,基线稳定且无本底后,将处理后的样品稀释,进样。
跑完谱图后,文件引进模板,对谱图峰拉与基线看齐,去除杂峰,且峰名称与峰对应后,点击定量方法多点矫正。
点计算图标。
-进样-跑完引进模板-调整基线-去杂峰-调整名称与峰对应-点计算图标-定量结果显示。
)二、阳离子:淋洗液:甲烷磺酸储备液中取10ml到1000 ml容量瓶中,超声破除气泡。
进一针哇哈哈,观察基线稳定且无明显本底后,样品由低到高依次进样。
不同之处:第一,没有抑制器,不能加电流。
第二,工作站操作步骤:谱图处理:清表、原点位置选一个点点击禁止判峰,右键点击负峰倒转起点,峰末尾右键负峰倒转终点。
离子色谱仪操作流程

离子色谱仪操作流程离子色谱仪是一种应用广泛的分析仪器,用于测定溶液中的离子组成、浓度和分子结构。
本文将介绍离子色谱仪的操作流程,以帮助读者更好地了解和掌握该仪器的使用方法。
1. 实验准备在进行离子色谱仪实验之前,首先需要进行实验准备工作。
这包括检查仪器的运行状态和连接情况,确保离子色谱仪处于正常工作状态。
同时,准备样品溶液并进行必要的预处理,如稀释、滤过等。
2. 样品注射将准备好的样品溶液注入到离子色谱仪的样品注射器中。
在注射之前,可以使用一些溶剂进行冲洗,以确保样品能够充分进入色谱柱。
3. 色谱柱选择与设置根据实验的需要,选择适当的色谱柱和填料。
色谱柱的选择应根据离子类型、浓度范围和分离效果等因素进行考虑。
在选择后,将色谱柱安装到离子色谱仪中,并设置相应的流速和温度等参数。
4. 梯度洗脱条件设置离子色谱仪实验中常常需要使用梯度洗脱方法,以分离和检测不同离子的组分。
在设置梯度洗脱条件时,需要确定梯度的斜率、浓度范围和时间等参数。
这些参数的选择应根据实验的目的和要求来确定。
5. 进行分离与检测设置好色谱柱和洗脱条件后,开始进行分离与检测。
样品溶液将通过色谱柱,其中的离子组分会根据其亲和性和分配系数在柱上发生分离。
离子的检测可以采用不同的检测器,如电导检测器、紫外检测器等,根据实验的需要进行选择。
6. 数据分析与处理离子色谱仪实验完成后,获得的数据会以谱图或色谱图的形式呈现。
对于得到的数据,需要经过一系列的数据分析与处理,如峰面积计算、标定曲线绘制、浓度计算等。
这些分析与处理的方法可以根据实验的需要和使用的软件来进行选择。
7. 仪器维护与清洗离子色谱仪的日常维护与清洗十分重要,能够保证仪器的正常工作和延长仪器的使用寿命。
在进行维护和清洗时,需要按照离子色谱仪的操作手册进行相应的操作和步骤。
8. 数据记录与报告撰写最后,将实验过程中获得的所有数据进行记录,并根据实验的目的撰写实验报告。
实验报告应包括实验目的、原理、方法、结果以及结论等内容。
PIC-10型离子色谱仪作业指导书

PIC-10型离子色谱仪操作规程1. 目的规范PIC-10型离子色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作者的人身安全和设备的安全。
2. 范围适用于PIC-10型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程操作仪器,使用仪器必须登记。
并对仪器进行日常维护。
3.2中心检测室质量监督员负责仪器使用的日常监督工作。
3.3办公室负责仪器的维修和送检。
4.操作程序4.1安全操作注意事项和特别提示4.1.1该仪器必须有专人保管。
使用人员必须经过培训和考核,取得仪器操作证。
4.1.2维持实验室的良好环境。
实验室应经常保持清洁,要有良好的通风设备,要求环境温度为10~30°C,相对湿度最高不超过25-85%。
工作环境:220v±10v,50Hz±0.5Hz4.1.3实验室应有稳定的电源,所有的模块应连接到有浪涌保护装置的插线板。
4.1.4严格遵守操作规程,一旦仪器出现故障,应立即停止检测,向中心检测室负责人报告,查明原因,及时处理。
仪器需要维修时,应按本公司作业指导书《仪器设备维修的规定》执行,不得擅自修理,并做好故障情况记录和维修后的检验记录。
4.1.5不得在仪器室内制备和保存样品,不得放置与实验无关的物品。
样品测试完毕,应及时将样品移出仪器室。
4.2 分析操作步骤一、淋洗液:取8ml 0.24摩尔每升的碳酸钠溶液和6ml 0.3摩尔每升的碳酸氢钠溶液,加到1000ml的容量瓶中用纯水(脱一次气)定容。
、配置方法:A、0.24摩尔每升碳酸钠:取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml。
B、0.3摩尔每升碳酸氢钠:取12.6g碳酸氢钠加水溶解定容到500ml。
、二、测样过程1、将滤头放入淋洗液中,打开泵、主机的电源,在主机屏幕上选择泵操作界面,选择流量为1.3ml/min,点击“启动”按钮,启动泵。
2、打开电脑,启动千谱软件,满屏时间为20,满屏量程为200,最小峰面积为2000,点击“控制面板”,点击“连接”按钮,选择2档,稳定10分钟后,电流设定为“50”,点击“》”按钮,稳定10分钟以后(档位电压在负50以内),点击“输出调零”按钮。
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PIC-10型离子色谱仪操作规程
1、开机程序
1.1将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流
速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
1.2配制淋洗液,称取0.2克碳酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫
升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
1.3停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵
头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
1.4打开主机电源,打开温控开关(主机背后两个紧靠的灰色开关),拧
紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出。
等待10分钟。
1.5在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加
50mA电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
1.6打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,
连接成功后把控制面板最小化。
2、实验程序
2.1主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主
机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2.2在自动进样器上一次放置样品。
放置规则为在相邻的两个样品管放
同样的样品,第一个管用于冲洗进样管路和电磁阀,第二个用于进样分析。
前两个位置必须放置去离子水,后面依次放置用于绘制标准曲线的标液,浓度必须从小到大。
然后再放置两个去离子水,后面放置两个待测样品,每两个水样之间必须放置去离子水,用于清洗管路,最后水样放置完后,在最后再放置去离子水。
样品管内尽量加满。
2.3自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动进样器”控制面板处设置
起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
分析时间必须要所有离子全部出峰,冲洗次数一般设置2次,分析次数1次。
设置完毕,点击初始位置,自动进样器转盘旋转至起始位置。
2.4准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样
器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
2.5保存所有采集到的谱图,准备关机。
3、关机程序
3.1必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源。
等待20分钟。
3.2停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去
离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3.3滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
4、谱图处理
4.1打开工作站软件,打开标液谱图,选择最小峰面积为2000。
4.2在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮。
4.3在“谱图处理”中。
在谱图靠近横坐标零点处左击一下,再点击禁
止判峰。
在第一个峰前空白处左击一下,再点击峰分离。
在谱图上
方点击“对已检出的峰进行手工取消或恢复∧”,把不需要的峰去除。
4.4点击“定量组分”,首先点击“清表”,选择“自动填全部峰套峰时间”,
在定量组分表中输入每个峰的成分和浓度。
4.5点击“定量方法”,选择“计算校正因子”,定量根据可以选折峰面
积或峰高。
4.6点击“定量结果”,点击工具栏中的“计算”,,确保每种离子的校正
因子都已经计算出来后,保存谱图。
4.7标准曲线的计算:依次打开每个处理好的谱图,选择“定量结果”
中的“清除已存档”,提示“档已空”,再选择“当前表存档”,把计
算标准曲线所需要的点全部存档,然后选择“定量方法”中的“计
算”,计算并显示标准曲线。
4.8选择“文件”中的“存为模板”,将计算好的标准曲线存为摸板,保
存在文件夹中。
4.9样品的计算:打开待测样品的谱图,再点击“文件”中的“引进模板”,
选择“定量方法”中的“多点校正”,点击工具栏中的“计算”,样
品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
4.10单点校正:将处理好的单点谱图打开,选择“文件”中的“存为模
板”,把处理好的单点谱图存为模板,保存在文件夹中。
样品的计算:打开待测样品的谱图,再点击“文件”中的“引进模
板”,选择“定量方法”中的“单点校正”,点击工具栏中的“计算”,
样品中的各离子的浓度将显示在“定量结果”中。
4.11在“操作”中选择“打印报告”。
注意事项
1、配液的容量瓶跟移液管要洗干净,淋洗液必须现用现配。
2、滤头不能在液面以外,管路中不能有气泡,以防止进入机器干扰基线。
3、做完实验必须电流设定为“0”,以免烧毁抑制器。
并用纯水洗泵10分钟。
4、不能一直进浓度高的样品,如果进了要用纯水多洗进样管路几次并进样分析。
5、不能进含颗粒物质和有机物的样品,严格进行样品前处理,过滤并除去有机物、钙镁
离子、重金属。
6、实验过程不能打开门,保持机箱内部恒温。
7、管路接头要拧紧,不能有漏水。
8、每星期开一次机,通2小时淋洗液(阴离子)。
不需要加电流,用于
保养柱子和抑制器,延长使用寿命。