保健食品中芦荟苷的测定

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高效液相法测定芦荟胶囊中的芦荟甙.

图$ 芦荟甙紫外光谱图 %&’"$ 674312.*5,+/8-*8-0&+9
加入)个浓度水平的标准品溶液，每个加标样品分别测定)次，计算加标回收率见表!。
表! 回收率实验结果（$9)） <-801! =1450.4+/*12+>1*?（$9)）
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$"@ 方法的精密度测定用所建立的检测方法测定同一样品，测定结果
经统计计算其含量的平均值为$%#21&"／"，相对标准偏差（EIC）为!%)0H（$91），表明该检测方法的重现性较好。
$"A 样品测定对)种批号的芦荟胶囊保健品进行样品处理，
在选定的色谱条件下进样。测定峰面积，按外标法
计算其中的芦荟甙含量，结果见表/。
图! 芦荟胶囊样品的色谱图 %&’"! ()*+,-.+’*-,+/-0+12-345014-,301
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$"# 检测波长的选择选择较高灵敏度的检测波长可以提高分析的精
收稿日期：!""#$##$#% 作者简介：陈金东，男，#&’(年生，主管技师，电话：（"%)#）!&’!#!*$!(#，+$,-./：012#*!34.5606789,7

高效液相色谱法测定丽康宝胶囊中芦荟苷含量

高效液相色谱法测定丽康宝胶囊中芦荟苷含量汪杨丽【摘要】目的：建立测定丽康宝胶囊中芦荟苷含量的高效液相色谱法。

方法色谱柱为Waters C18柱（150 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为甲醇－1%冰醋酸溶液（45：55），流速为1．0 mL/min，检测波长为355 nm。

结果芦荟苷进样量在0．1345~4．3075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r=0．9999），加样回收率为101．12%，RSD=1．12%（ n=6）。

结论该法简便、准确，重复性好，可作为丽康宝胶囊中芦荟苷的含量测定方法。

%Objective To establish a HPLC method for simultaneous determination of alion in Likangbao Capsules. Methods The sam-ples were separated on Waterst C18 column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) by methanol-1% acetic acid solution ( 45 :55 ) as the mobile phase. The flow rate was 1. 0 mL/min and the detection wavelength was 355 nm. Results The calibration curve showed good linearity in the range of 0. 134 5-4. 307 5 μg ( r=0. 999 9 ) . The average recovery rate was 101. 12%( RSD=1. 12%, n=6 ) . Conclusion The method is simple and accurate with good reproducibility. It can be conducive to the determination of Aloe in Likangbao Capsules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】2页(P59-60)【关键词】高效液相色谱法;丽康宝胶囊;芦荟苷【作者】汪杨丽【作者单位】重庆市食品药品检验所·重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0丽康宝胶囊是猴头菇、灵芝、芦荟、珍珠粉4味中药加工制成的复方制剂。

高效液相色谱法测定芦荟胶囊中的芦荟甙

一
１实验部分
１１仪器和试剂．
仪器：ｔｒ效液相色谱仪，括６０Ｗａｅｓ高包０Ｅ泵、９６二极管矩阵检测器、ｌｎｉｍ３色谱工作站和９Ｍｉｅｎｕ２ｌ
ＱｕｎｉｔｅＤｅｅｍｉａｉｎｏａｂｌｎｉｏａｓｌａｔｔｉｔｒｎｔｆＢｒａｉＡｌｅＣｐｕｅａｖｏｏｎ
ｂｉｈＰｅｆｒａｅＬｉｉｒｍａｏｒｐｈｙＨｇｒｏｍｎｃｑｕｄＣｈｏｔｇａｙ
芦荟属多年生百合科多肉质草本植物，是集医
药、容、美保健和观赏于一体、能食用的绿色植物。又芦荟含有芦荟甙、芦荟大黄素等多种有效成分，清具肝热、便的作用，于治疗便秘、Ｊ疳积、风，通用＆Ｌ惊且可外治湿癣＿。现代药理实验证明芦荟有抗肿ｌｊ瘤、菌、胃损伤及保肝作用，可保护心血管系抗抗还统及免疫系统＿，２因此芦荟及其提取物常被用作保ｊ健食品的原料。芦荟甙作为芦荟的主要有效成分之
陈金东，李蔚，李素云
（山东省卫生防疫站，山东济南２０１）５０４
摘要：建立了高效液相色谱法测定芦荟胶囊中芦荟甙含量的方法。实验采用ＯＳ柱，甲醇一（Ｄ以水体积比为５：００５）
溶液为流动相，用紫外检测器于２８ｎｎ处检测。结果表明，荟甙的进样量为００～１５，９ｌ芦．２．ｕｇ时，进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系（＝０９９９；ｒ．９）样品的加标回收率为９．％～１１９方法的精密度好，９００．％；相对标准偏差

芦荟甙提取及检测技术研究进展

ｆｏｕｎｄａｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆａｌｏｉｎｐｒｏｄｕｃｔｔｅｓｔｉｎｇ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｌｏｉｎ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ；ｐｏｇｒｒｅｓｓ
虫、增强免疫、美容、保湿等功效ｌＪ。芦荟最重要的药用成分是蒽醌类化合物，其中芦荟甙（Ａｌｏｉｎ）和芦荟大黄素是主要成分。芦荟甙又名芦荟大黄素甙，有时也称为芦荟素，分子式为ｃ：Ｈ船０，相对分子质量４１８，黄色针状晶体，无味或基本无味，易溶于甲醇、乙醇或丙酮，可溶于水，微溶于氯仿和乙醚，
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐａｐｅｒｍａｉｎｌｙｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｎｇａｌｏｉｎ；ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｅｔｅｃｔｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｆａｌｏｉｎｉｎｓａｍｐｌｅｓ，ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｈｏｔｄｓ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｍｅｈｏｔｄｓｏｆａｌｏｉｎａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ，ｌａｙｔｈｅ
热水中溶解度增大。药典里面的芦荟称为中药芦荟，习惯上又称为老芦荟，药用成分主要就是芦荟

芦荟中芦荟苷的HPLC法含量测定

ｌ０６
昆仑雪菊重庆圉ｒＩ・医药有限公司昆仑弓箱海南奇南山参、有限公啊ｊ胎菊承庆衡生中药洲药自限责任公司白菊花废衡生中药制药响限责任公司杭白菊重废衡生中药制药有限责任公司贞菊重庆衡生中约制药有限责任公司贞菊安徽，散装野菊花重庆衡啦中药制药有限责任公司
，
２试验方法
２．１色谱条什：色谱住：Ｎｕｃｌｅｏｄｕｒ —ｓｉｌｉｃａ色谱住（２５０ａｍ × ｒ４．６ｍｍ，５ｍ）；流动相：洗税刷Ａ为甲醇一醋酸（１００：１．７０）；洗脱剂Ｂ为水一醋酸（１【）（】：１．７０）２．２对照品溶液的制备：取芦荟苷对照品适量，精密称定，分
医药科技出版，２０】０．
３讨论
绿缘酸为中国药典菊他的指标成分，菊仡分离效果好，干
芦荟中芦荟苷的ＨＰＬＣ法含量测定
林颖
摘要：目的：建立用高效液相色谱测定不同芦荟样品中芦荟苷的含量方法：高效液相色谱法，Ｎｕｃｌｅｏｄｕｒ（２５０ｍｍｘ４．６ａｒｍ，５￣ＬＩ．１１１）色谱柱，甲醇一水一醋酸为流动相，梯度洗脱，芦荟苷峰检测波长为３５６ｎｍ，流速１．０ｎｌｌ／ｎｌｉｎ，进样】０Ｌ，柱温２５。Ｃ。结果：芦荟苷在０．０２５ｌ～０．８０２０ｍｍｌ范围内与峰面积呈良好线性关系，回归方程为：Ａ＝一５５４９２＋１７３９４４７０ｃ，ｒ＝１．００００，ＲＳＤ为０．７８％；平均回收率为９７．９％，ＲＳＤ为１．２２％。结论：本方法可靠性高，准确性和重现性好，适用于芦荟中芦荟苷的舍量测定。关键词：高效液相色谱法；芦荟苷；芦荟中图分类号：Ｒ２８４文献标识码：Ｂ文章编号：１００６— ０９７９（２０１４）２８— ０１０６— ０１芦荟为百合科常绿肉质植物，主耍分印于南美洲及非洲地披广泛利用的主要有库拉索芦荟，问常用作保健食品、护肤品，芦荟的汁液浓缩ｌ燥成生药，有健胃催泻、杀菌解毒等功能，凋内分泌系统等多种药理作用芦荟＿｝｛＝为芦荟的主要有效成分，我们用高教液相色ｊ普法科学、快速、准确地测定其ｌｌＩ芦苜的含．为扩大芦荟资源的应用提供了可靠的科学依据。１仪器与试剂１．１仪器：商敏液相色谱仪：Ｗａｔｅｒｓ１５２５二元分析泵、Ｗａ — ｔｅｒｓ２９９６光电二极管阵列检测器、Ｗａｔｅｒｓ７１７自动进样器、Ｗａ — ｔｅｌｓ仕温箱；瑞士ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏ￣Ｇ２８５电子大平；ＳＢ２５一ｌ２ＤＴＤ型超声波清洗机；ＡｎｋｅＴＤＬ一４０Ｂ离心机；１Ｏ１Ａ一２Ｂ型电热鼓风干燥箱１．２酞齐ｌＪ：甲醇溶液（ＨＰＬＣ）（ＴＥＤＩＡ公司）；水（超纯水）；醋酸（化学纯）；芦荟 “ 对照品（中国药品牛物制ｌ｝ｉ！ｌ检定所）；痒拉索芦荟全叶烘干粉（云南云汀万绿生物有限公司）

反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素-1

表’ 含量测定结果 6 7 8# > : @ H & B < A 7 @ @ 7 @ 7 . & : @ I J
批号黄芪甲苷含量／ 5 + 0 + ! # 2 G + 0 + ! $ ) 4 ) + 0 + + ! % ) #
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［］李玲，苏健，王宝琴0黄芪及其复方制剂中黄芪甲甙的薄层扫 $ 描法测定［］中成药，，（）： L 0 ! 2 2 # ! % ) ! + 0 ［收稿日期］ " + + " ( + # ( " )
反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素
X 1；柱温：灵敏度：；纸速： F & , @ L ]； 0 H 0 /" * ! = 1F F X 1 ・ F & , 。［］ 1 药典法，［］ @ 法。作者通过
表! 复方芦荟胶囊的芦荟苷回收率（&# ） $ Q . M1 W C 6 D 8 2 6 5 9 G C J 5 T C G 9 . 8 5 & , & ,J 5 F 5 D , >! " # $J . 6 D 8 C 6 U5 7 7 （&R ） K
，点于 ! 0 % 稳定性试验精密吸取对照品溶液 #! & 上述薄层板上，每隔，测定一次斑点的峰面积 # +. ? 黄芪甲苷在薄层板积分值，共测定%次。结果表明，上显色后内稳定， $ %. ? 9 E F为 " 0 % " 5。样品含量测定准确量取胃升注射液，按 ! 0 & %. & 回收率测定项下方法进行样品处理，最后用甲醇定容至。在同一块薄层板上点标准品点 ! ，， ". & " #! & 各两点，样品液点，用外标法测定含量，结果 ! +! & # 见表# 。

高效液相色谱法评定保健食品中芦荟苷含量的不确定度

结果可信度的依据。对试验结果的可信性有着十分重要的意义。现用高效液相色谱法作为测定方法，根据不确定度评定
理论找出不确定度分量并对其进行评估，为评价检测报告提
供理论依据。
作者单位：３０２００１太原，山西省疾病预防控制中心卫生检验科
１实验材料：０１ｌ．２５、０ｍ容量瓶（）润通美康芦荟胶囊０Ａ类；
（天津市美康生物科技发展有限公司，批号：０１４７；２１０１）芦荟
・
４６・５
史鬯垫
Ｑ生旦箜卷第４￣ＣｉｓＲｍｄｅ＆Ｃｉｃ，ｐｌ０２ｏ１，ｏ］ｈｅｅｅｉＪｎｅｓｌｉＡｒ１，１２．ｎｓｉ２Ｖ．Ｎ４
醇量对天麻素峰形有影响，改用乙腈一．％磷酸水（：）００５３７做９溶剂可获得满意结果．因此供试品经提取后浓缩近干，残渣３２样品处理方法的考察：．在样品制备方法研究中分别就提用乙腈一．％磷酸水（：）００５３９溶解。７结果表明所采用的测定方法快速、简便、准确，重现性及回收率均较好，可用于本品质量控制。参考文献
随着芦荟的应用越来越广泛，其保健制品的主要有效成分芦荟苷的测定就显得尤为重要。测定不确定度是判定测量
１仪器与实验材料
１仪器：立Ｌ２０高效液相色；Ｅ．
２０电子分析天平（２岛津公司）Ｋ．０Ｖ超声波清洗器（；Ｑ３０昆山市超声仪器有限公司）ＨＣ５８；３１高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）。

便秘舒胶囊中芦荟苷含量测定方法的研究

（ｃＤＰａｍｃ．Ｆｊ：ｃ脚ｅＴａｉｏａｈｎｓＭｅｉａ，Ｆｚｏ３００）ｈｒａｙｕｍ。ｒｄｔｎｌｉｅｅｄｃｅｕｈｕ５０３ｂｉＣｉ
ＡｓａｔＯｂｅｔｅＰ—ＨＬｔｏａｄｖｌｅｏｄｔｍｎｔｎｏｓｙｏｏｅＢａｍｓｕｂｔｃｒｊｃｖ：ＡＲｉＰＣｍｅｈｄＷＳｅｅｐｄｆｒｅｅｉａｏｆｓａｆｉｉｔｉｎｉｏｒｉａｌａｎｎｈｈｃｐｕｓ．Ｍｅｈｄ：ＵｅＰ—ＨＬ．ＴｅａａｔａＣｌｍＲｗｓａＫＴＮＯＳ２（５￣１．ｍ，５ａｓｌｅｔｏｓｓｄＲＰＣｈｎｌｉｌＯｕａＥＳＯＤ２０ＩＩ×４６ｍｙｃ１ｐｘｍ）ｃｌｍＴｅｍｂｌｐａｅｗｓａｒ — ｍｅａｏ（８４）ｈｏａｅｗ．ｏｕｎｈｏｉｈａｔｅｓｗｅｔｎｌ５：２．Ｔｅｆｗｒｔａ１ＯｍＬ・ｎ，ａｄｆｈｌｓｍ．
精密称取芦荟苷对照品
５ｍ，１ｇ置０ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，精密量取０４ｍ，置１Ｌ量瓶中，加甲醇．Ｌ０ｍ至刻度，摇匀，即得。２３供试品溶液的制备．取便秘舒胶囊ｌ，倾０粒出内容物，混合均匀，精密称取约０１，置５．５ｇ０ｒＬ量瓶中，加甲醇ｚＬ充分振摇后超声处理３ｎ０ｍ０ｒｎａ，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取ｉ０４ｍ．Ｌ，通过ｃ处理柱，用甲醇洗脱至１预０ｍＬ量瓶中，收集洗脱液至刻度，摇匀，即得２．４线性范围的考察精密吸取芦荟苷对照品甲醇溶液（．０５ｍｇ・ｍＬ）００，０１．，０３．．，０２．，０４，０５，０６．．．．，０７ｍＬ分别置１ｍ０Ｌ量瓶中，加甲醇至刻度。分别精密吸取２０，注入液相色谱仪，测定蜂面积。以峰面积及对照品量（）绘ｇ制标准曲线，计算得回归方程为：

2019版《保健食品卫生学理化检验规范》主要内容和基本要求

为有序加快推进《保健食品检验与评价技术规范》制修订作，遵循“基础通用优先，成熟内容优先”的原则，国家市场监管总局组织力量编制了《保健食品卫生学理化检验规范（征求意见稿）》，公开向社会征求意见和建议。

2019版《保健食品卫生学理化检验规范》主要内容和基本要求是怎样的？天健华成带您抢先看：2019版《保健食品卫生学理化检验规范》目录第一部分总则. 3一、主题内容和适用范围. 4二、基本要求. 5第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法. 8一、保健食品中红景天苷的测定. 9二、保健食品中大蒜素的测定. 14三、保健食品中芦荟苷的测定. 18四、保健食品中肉碱的测定. 22五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定. 28六、保健食品中人参皂苷的测定. 33七、保健食品中原花青素的测定. 38八、保健食品中核苷酸的测定. 40九、保健食品中洛伐他汀的含量测定. 42十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法. 47十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定. 57十二、保健食品中茶氨酸的测定. 62十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定. 65十四、保健食品中腺苷的测定. 67十五、保健食品中总皂苷的测定. 72十六、保健食品中总黄酮的测定. 76十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定. 79十八、蚓激酶活性的测定方法. 81十九、保健食品中总蒽醌的测定. 84二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定. 87二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定. 92二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定. 96二十三、保健食品中总三萜的测定. 103二十四、保健食品中虫草素的测定. 106二十五、保健食品中虫草酸的测定. 110第三部分十一种溶剂残留的测定. 114第四部分兴奋剂及违禁成分测定. 120第五部分不同剂型及特定原料类别产品的卫生学检测项目. 124第六部分特定原料类别产品的功效成分和标志性成分检测项目. 126附录. 128附录1 部分功效成分/标志性成分检测方法国家标准. 128附录2 常用卫生指标检测方法. 129主题内容和适用范围1.本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法。

保健食品卫生学理化检验规范

保健食品卫生学理化检验规范（征求意见稿）Standards for Hygienic Physical and Chemical Examination of Health Food目录第一部分总则.................................................. 错误!未定义书签。

一、主题内容和适用范围 ...................................... 错误!未定义书签。

二、基本要求................................................. 错误!未定义书签。

第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法.................. 错误!未定义书签。

一、保健食品中红景天苷的测定.................................. 错误!未定义书签。

二、保健食品中大蒜素的测定 ................................... 错误!未定义书签。

三、保健食品中芦荟苷的测定 ................................... 错误!未定义书签。

四、保健食品中肉碱的测定 ..................................... 错误!未定义书签。

五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定...................... 错误!未定义书签。

六、保健食品中人参皂苷的测定.................................. 错误!未定义书签。

七、保健食品中原花青素的测定.................................. 错误!未定义书签。

八、保健食品中核苷酸的测定 ................................... 错误!未定义书签。

九、保健食品中洛伐他汀的含量测定.............................. 错误!未定义书签。

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保健食品中芦荟苷的测定
1 范围
本方法适用于以芦荟及其制品为原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。

本方法的最低检出量10ng。

本方法的最佳线性范围：0～100μg/mL
2 原理：用甲醇+水（55+45）作为溶剂，提取试样中的芦荟苷，经高效液相色谱仪C18 柱分离，在紫外293nm 波长下检测，以芦荟苷保留时间定性，峰面积定量。

3试剂
除特殊说明，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682-2008一级水要求。

3.1甲醇：色谱纯
3.2芦荟苷标准品：纯度≥98%
3.3 芦荟苷标准溶液：精确称取芦荟苷标准品10.0mg，加流动相甲醇+水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。

精密移取5mL至10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度。

4 仪器设备
4.1高效液相色谱仪：附二极管阵列或紫外检测器
4.2 色谱柱：C18（以十八烷基键合硅胶填料为填充剂）或具同等性能的色谱柱，150mm×6mm，5μm。

4.3超声波清洗器
4.4 C18净化富集柱C18预柱装量0.5g：分配型
4.5 离心机：3000r/min
5 色谱参考条件
5.1流动相：甲醇+水=55+45
5.2 流速：1mL/min
5.3柱温：40℃
5.4检测波长：293nm
5.5灵敏度：0.016AUFS
5.6进样量：10μL
6 分析步骤
6.1 试样制备：将固体试样粉碎成粉末状，混匀，称取适量试样（相当于含芦荟苷2.5mg ，精确至0.001g ）于50mL 容量瓶中，加检测用流动相30mL ，混匀，经超声振提5min ，加流动相定容50mL ，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm ）过滤，芦荟汁饮料直接经0.45μm 滤膜过滤。

6.2 测定步骤：分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL 注入高效液相色谱仪，依上述色谱条件，以保留时间定性，用外标法计算试样中芦荟苷的含量。

7 结果计算 X =
m A V C A ⨯⨯⨯21 式中：
X —试样中芦荟苷含量，mg/g （mg/mL ）；
A 1—试样中芦荟苷的峰面积或峰高；
C —标准液的质量浓度，mg/mL ；
A 2—标准液中芦荟苷的峰面积或峰高；
V —试样定容体积，mL ；
m —试样的质量，g （mL ）。

计算结果保留三位有效数字。