40_7_毒死蜱乳油中有效_成分毒死蜱的气相色谱分析

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气相色谱法对毒死蜱乳油中杂质(治螟磷)的定量分析

气相色谱法对毒死蜱乳油中杂质(治螟磷)的定量分析
4 ℃升温 至 2 0 0 ℃保 持 6m n 气 化 室 2 0C, 测 i, 4 ̄ 检
将 测定 的两 针 试 样 溶 液 以及 试 样 前 后 两 针 标 样溶 液 中治螟磷 与 内标 物峰 面 积之 比 , 分别 进 行 平均 。
室 2 0C; 4  ̄ 分流 比:01 进样 体 积 :. 2 :; 1 L; 留时 0 保 间 : 螟磷约 1 . m n 内标物 约 l . r n 治 39 i , 1 i。 8 a









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图 2 毒死蜱 乳油 中治 螟磷 与 内标 物 的气相 色谱 罔 图 1 治 螟 磷 标 样 与 内 标 物 的 气相 色 谱 图
式 中 : . 标样 溶 液 中 ,治 螟 磷 与 内标 物 峰 R一
检测。
14 1 标 样 溶 液 配 制 ..
杂 质 牲 觯~
津 , 一
1 实验部分 蛊. 磷 旦 一
11 试 剂 和溶液 .
称 取 治螟磷 标样 约 O 5g ( 确 到 02mg , . 精 0 . ) 置 于 1 l 0m 容量 瓶 中 ,用 三氯 甲烷溶解 并 稀释 至 刻 度 , 匀贮 存 冰箱 中备用 。用移 液管 准 确移 取 摇

, 。 “ “ 。 。 。 ”
耕等 : 气相 色 谱 法 对 毒 死 蜱乳 油 中杂 质 ( 螟 磷 ) 治 的定 量 分 析
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脚 法

阱 乳 一 ^ 圭 张 ~ 。 蜱 冁噼 死 母
上述 标样 溶液 1 , 于 2 容量瓶 中 , 置 ml 5ml 用移 液 管 准确加入 内标 溶液 l l摇 匀 。 0m ,

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中9种农药残留邱姚瑶,谷贵章,曹秋虹,王新财*,曾 坤(湖州市食品药品检验研究院,浙江湖州 313000)摘 要:目的:建立气相色谱-质谱同时测定饮用水中常见9种农药残留的测定方法。

方法:农药组分经Oasis HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯/正己烷(1∶1)混合溶剂洗脱,气相色谱-质谱检测,标准工作曲线外标法定量。

结果:9种农药残留在0~5.000 mg·L-1线性关系良好,相关系数(R2)大于0.998,加标回收率为75.7~103.0%,9种农药的定量限为0.003~0.075 µg·L-1,精密度为1.1%~7.4%(n=6)。

结论:该方法操作简便、重复性好、准确度高,适用于饮用水中9种常见农药残留的测定。

关键词:固相萃取;气相色谱-质谱法;农药残留;饮用水Determination of 9 Pesticide Residues of Drinking Waterby Solid Phase Extraction-Gas Chromatography MassSpectrometryQIU Yaoyao, GU Guizhang, CAO Qiuhong, WANG Xincai*, ZENG Kun(Huzhou Institute for Food and Drug Control, Huzhou 313000, China)Abstract: Objective: To establish a method of simultaneous determination of 9 pesticide residues of drinking water by gas chromatography-mass spectrometry. Method: Pesticide residues were extracted by Oasis HLB solid phase extraction column, eluted by mixed solvent ethyl acetate/n-hexane (1∶1), detected by gas chromatography- mass spectrometry, and quantified by external standard method based on standard working curve. Result: The linear relationships of 9 analytes were good in the range of 0~5.000 mg·L-1, and their correlation coefficients (R2) were higher than 0.998, their average recoveries of the method ranged among 75.7~103.0%, the limits of quantitation of 9 pesticides were 0.003~0.075 µg·L-1, and the relative standard deviation was among was 1.1%~7.4%(n=6). Conclusion: This method is easy to operate, has good precision and accuracy, and is suitable for determination of 9 common pesticide residues of drinking water.Keywords: solid phase extraction; gas chromatography-mass spectrometry; pesticide residues; drinking water我国是生产和使用农药最多的国家。

气相色谱仪法测定有机磷农药灵敏度

气相色谱仪法测定有机磷农药灵敏度

河南农业2022年第34期ZHILIANG ANQUAN质量安全D-山梨醇(生化试剂,国药)储备液:称取500 mg D-山梨醇,加入5 mL 水,用乙腈定容至10 mL,冷冻保存。

配制分析物保护剂溶液:吸取4 mL L-古洛糖酸 -γ-内酯内酯储备液和2 mLD-山梨醇储备液,用乙腈定容至10 mL,冷冻保存。

3. 分析保护剂对目标物的影响。

配制好的分析保护剂溶液用气相色谱仪进行测定,基线干净,无杂质干扰峰,对有机磷农药出峰无干扰。

(三)标准溶液的配制标准溶液由农业农村部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100μg·mL -1,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、亚胺硫磷、伏杀磷10种有机磷的标液,用笋瓜基质稀释至0.10μg ·mL -1、0.20μg ·mL -1、0.40μg ·mL -1。

AP 溶液,每130℃,15℃·min -11μL,不250℃,氮-1,空气流速-1。

3种情~300 pA*S。

三是峰1.5倍,亚胺硫3倍。

10种加了分析保护录各标液峰面积。

从试验数据得知,标液中加分析保护剂,峰面积有 三种情况发生。

一是峰面积稍有增加,比如毒死蜱、马拉硫磷、甲拌磷亚砜、水胺硫磷、三唑磷、伏杀磷等峰面积增加了100~300。

二是峰面积大幅增加,甲胺磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷的峰面积约提高了1.5~2倍。

三是加分析保护剂后峰面积增加的幅度比更换分流平板的幅度大。

(三)更换新衬管衬管是进样口的核心,样品在此气化,随着分析样品次数的增多,衬管被污染,会吸附样品,灵敏度降低。

旧衬管是白色高惰性衬管,中间有塞板,塞板污染呈黑色。

新衬管是蓝色高惰性衬管,中间有塞板。

检测10种混标与单标,同时检测加了分析保护剂的混标与单标,记录各标液峰面积。

Copyright ©博看网. All Rights Reserved.河南农业2022年第34期从表1可知,用新分流平板后,新旧衬管、加不加AP 等标液峰面积都有不同。

毒死蜱制剂中治螟磷的气相色谱法测定

毒死蜱制剂中治螟磷的气相色谱法测定
50 0
( 精确 至 0 0 02g 于 2 .0 ) 5mL容量瓶 中 , 加入 5 0 m . L内标 溶
液, 用丙 酮溶解并定容 , 摇匀 , 备用 。
收 稿 日期 :0 1— 3—1 21 0 5

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时间 ( i a r n) 闺2 4 %毒死蜱乳油气相色谱图 0
毛细管色谱柱 , P一 ( 0m×0 3 m×0 2 m) 载 H 5 3 .2 m .5 I ; x 气 ( : 流速 2 5m / i , N) . L m n 燃气 ( : 流速 3 / i , H) 0mL m n 空气 流 速 4 0m / i; 0 L m n 气化温度 ,5 2 0℃ ; 检测器 温度 ,5 20℃; 柱温 :
0 o5 .2 001 .5 0 02 .7 008 .9
探索试验 , 选择具有分离优势的气相色谱毛细管柱进行分析 。 在 H 5毛细管色谱柱上 , P一 进行程序升温条件优化使有害杂 质治螟磷 和其他组分有效分离 , 排除其他组分 对治螟磷 的干
扰, 且保 留时间适 中 , 是较为理想 的分析毒死蜱制剂 中有害杂 质治螟 磷的分析方法。
中图分 类号 : 67 7 0 5 . 1 文献标志码 : A 文章编号 :0 2—10 (0 2 0 — 23— 2 10 32 21 )1 08 0
治螟磷属非 内吸性杀虫剂 , 是国家明令禁止在蔬菜 、 瓜果

70 0 5 o
等无 公害农 产 品生 产上使 用 的高毒农 药” 。由于在 毒死 蜱

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估

气相色谱法测定40%毒死蜱乳油中有效成分含量的不确定度评估
作用 。
1 原 理 与 步 骤
20 ) 0 2 }和 《 量认证/ 计 审查认可 ( 验收 )评 审
准则 宣贯指 南》 等都要 求检 测 实验 室应 具 有
并 应 用 评 定 测 量 不 确 定 度 的 程 序 .检 验 室 对 其 所 承 担 的 每 个 检 测 项 目均 应 有 能 力 进 行 测 量 不 确 定 度 评 定 因此 检 验 室 的 技 术 人 员 必
修 返 日期 :2 0— 7 5 0 6 0 -1
1 测 定方 法原理 .1
试样 用 三氯 甲烷溶 解 .
以邻苯 二 甲酸二正 戊酯为 内标物 .在H 一 毛 P1
细 管 柱 上 进 行 色 谱 分 离 .用 FD 测 器 测 定 . I检
维普资讯
度 分量 的 来 源 ,并加 以评 定 。 通过 分析 发 现对 -< mL t 2  ̄移 液 管 可不 考虑 温度 影 响 ,本 文 最 -
终结果 可在 同样 测试条 件 下直接 使 用。 关键 词 :气相 色谱 ;毒 死 蜱乳 油 ;不确 定度 ;评 估
中图分类号 :¥ 8 .;0 5 . 4 23 6 7 7 文献标 识码 :A 文章编 号 :1 0 — 4 0 2 0 ) 0 0 — 5 0 2 5 8 (0 6 1 — 1 0
Ab t a t T e u c ran y i h e e mia i n o h o p r s 4 % EC b n l b r tr s s r c : h n e ti t n t e d tr n t fc l r y i 0 o o f y GC i a o a o y wa e au t d i t i p p r T e e u t h we t a t e f ci n f tmp r t r mih n t e v l ae n h s a e . h r s l s o d h t h af t o e e au e s e o g t o b c n i e e t h i et mal rt a mL h e f a e u to i e tc u d b s d d r c l o sd r d wi t e p p t s l h n 2 .T n lr s l ft s ts o l e u e i t h e e i h e y

毒死蜱配方

毒死蜱配方

技术名称:40%毒死蜱乳油配方研究类别:表面活性剂在农用化学品中的应用作者:杜昆梅訾昆昌关键词:毒死蜱,配方,乳油摘要摘要: 着重讨论了40%毒死蜱乳油的组成和制备方法,溶剂的选择,乳化剂的筛选,按此配方生产的乳油药效好。内容毒死蜱是由美国DOW公司1961年开发成功的高效广谱性有机磷杀虫剂,对害虫具有触杀、胃毒、熏蒸作用。据报导目前发现还具有渗透作用,对钻柱型的害虫,例如三化螟、玉米螟等效果很好。广泛用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜、茶叶、小麦、甘蔗等作物上的多种害虫,防治效果甚佳,由于毒死蜱可以吸附于土壤的有机物中,残留期长,因而对地下害虫有较高防效,在农业上被认为是一种较好的农药。目前,毒死蜱的销售量和销售额仍占世界农药杀虫剂的第一位。为贯彻和执行中国农药工业“十五”发展规划,彻底削减甲胺膦等高毒有机膦农药,大力开发新型高效替代品种,毒死蜱正是昆明金浪农药有限责任公司替代甲胺膦,氧乐果的新产品。本研究配方与同类产品比,加工工艺简单,损耗少,成本低,药效好,对环境污染小,符合当前农药发展方向。1 主要供选用原材料毒死蜱原药,工业一级品;乳化剂农乳400、2201、0213、0203B、宁乳34、CH100等;溶剂二甲苯、甲苯、苯、甲醇、二甲基甲酰胺等;增效剂A、B、C、D。2 加工工艺先在反应釜中加入适量溶剂,再加入毒死蜱原药(原药含量折算成w(毒死蜱)=40%),在搅拌下,使原药充分溶解于溶剂中,再加入乳化剂、增效剂等助剂,补足溶剂到100%,充分搅拌调配均匀,取样分析合格后出料包装。3配方试验3.1 溶剂的选择毒死蜱易溶于大多数有机溶剂,笔者采用同一配比,选用二甲苯、甲苯、苯、甲醇等做溶剂进行溶剂选择,试验结果见表1。从表1看出,选择二甲苯作溶剂较为合理。3.2 乳化剂的筛选虽有许多常用型乳化剂,如0217、CH100、农乳400号、0203B、2201等,考虑到乳化剂用量虽然较少,但很关键,不同的乳化剂对乳化性能、药效、周围环境有一定影响,所以笔者结合云南实际情况,经化学分析和药效试验,表明助剂A和乳化剂CH100两者结合起来一起用,药效较好,稳定性较强,故选择CH100和A为40%毒死蜱乳油的助剂。3.3 增效剂的作用在确定乳化剂为CH100、A后,分别加入增效剂B、C、D进行药效试验,结果表明,加入适当的增效剂B后,杀虫效果明显,高于不加增效剂或加C、D增效剂的产品。3.4 热贮稳定性的实验采用上述配方调配的质量分数40%毒死蜱,在54±2℃/14d下贮存,考察制剂的化学稳定性,结果见表2。3.5 结论40%毒死蜱乳油经热贮后,各项指标均符合要求。即40%毒死蜱乳油中的有效成份含量不低于热贮前测得的含量的95%,w(H2O)≤0.4,pH值4~7。经化学分析、药效、运输、价格等综合方面筛选,最后确定40%毒死蜱乳油配方为w(毒死蜱)=40%、乳化剂CH1002%、A3%、适量的增效剂C3%、溶剂二甲苯补至100%。4 40%毒死蜱与同类产品药效比较昆明金浪农药有限责任公司生产的40%毒死蜱乳油与美国陶氏益农公司生产的48%乐斯本乳油(含毒死蜱48%)田间药效对照,见表3。昆虫研究所药效结论是昆明金浪农药有限责任公司生产的40%毒死蜱乳油与美图陶氏益农公司生产的48%乐斯本(含毒死蜱48%)乳油对照药效相当。5 结论(1)昆明金浪农药有限责任公司生产的40%毒死蜱与其它公司生产的同类产品相比,由于配方简单,工艺流程简单,便于工人操作,设备投资少,损耗小。(2)由于配方合理,药效很好,稳定性好,冷贮、热贮等各项技术指标均符合行业标准,所以该配方于今年初我公司己使用,产品已批量生产,深受广大农民群众欢迎,社会效益和经济效益均好。参考文献:[1] 黄鸿 40%毒死蜱乳油防治菜青虫的田间药效试验报告[R] 广东省昆虫研究所农业害虫综合治理实验室,2001[2] 锗锡云毒死蜱农药生产合成[M] 北京:化学工业出版社,2000。

4种白蚁防治药剂在土壤中降解试验

4种白蚁防治药剂在土壤中降解试验

4种白蚁防治药剂在土壤中降解试验摘要4种白蚁防治药剂在土壤中室内外降解试验表明,药剂在土壤中的降解受土壤微生物影响较大。

除了土壤微生物以外,农药在土壤中的降解还受土壤理化性质的影响。

4种农药在3种灭菌土壤中的降解快慢趋势是一致的,药剂在不灭菌土壤中的降解快于灭菌土壤。

毒死蜱在室内降解试验中的半衰期在131.5~245.1 d,而在室外降解试验中,其半衰期约为398.0 d;联苯菊酯在室内降解试验中的半衰期在131.8~257.2 d,而在室外降解试验中,其半衰期约为894.0 d;氯菊酯在室内降解试验中半衰期在121.6~217.9 d,而在室外降解试验中,其半衰期约561.0 d;吡虫啉在室内降解试验中的半衰期在111.2~172.2 d,而在室外降解试验中,其半衰期约为443.0 d。

关键词不同药剂;防治白蚁;土壤;降解白蚁是地球上最古老的社会性昆虫之一,其危害面积约占世界陆地总面积的50%。

我国也是白蚁危害严重的国家之一,其中40%陆地均有其分布。

在我国不同的白蚁分布区,白蚁对房屋建筑、江河堤坝、通讯设施、交通工具、农林植物、金库钱币、武器弹药等工农业生产,无所不噬、无所不损,危害涉及国民经济的方方面面和人们的衣、食、住、行等日常生活,其危害面之广、破坏力之大,堪称虫害之冠。

我国白蚁危害造成的经济损失每年达20亿~25亿元[1]。

我国目前防治白蚁普遍采用的方法是化学防治法,特别是对新建房屋基础的白蚁预防,全国绝大部分地区现在都是采取喷洒农药毒土的方法处理。

这种方法预防白蚁的原理是在建筑物内部及周围的土壤中,按照产品标识规定的比例和方法使用化学药物,形成一个连续隔离带,以防止白蚁从周围和地下穿透土层侵入建筑物,从而达到保护建筑物的目的。

农药在土壤中的降解主要有生物降解和非生物降解2种途径。

生物降解主要由细菌、放线菌、丝状菌、酵母、单细胞藻类等微生物引起[2-3];非生物降解主要有光解、水解、氧化作用。

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定
g 置 ( 信度 9 , 一2 。[ 5 k ) 结论] 气相色谱 法测定土壤 中毒死蜱含量的测定过程所产生的
不 确 定度 主要 来 源于精 密度 的检 测这 个 步骤
, 其他 因素的 影响相 对 较 小 。
关 键词 : 死蜱 ; 毒 气相 色谱 法 ; 确 定度 不 A ; e nH l o c ran isi tr n t n o lr y io olb t fUn e tite n Deemia i Cho p rfsi S i y o f n Ga sChr m a o r phy o tg a
mi a in o lr y io n S i wih GC wa n lz d n t fCh o p rf s i o1 t s a ay e .Th n e t it o o e u c ran y c mp n n s i e tn o e t n t sig p o e swe ec lua e h o g t e a i mo e . n ly t er ltv y t e i t n a du c r r c s r ac ltd t r u h ma h m t d 1 Fial ,h ea ies n h sssa d r n e — c
药 物 研 究
气 相色谱 法测定 土壤 中毒死蜱含量 的不确定度评定 顾颖迪 ,ຫໍສະໝຸດ 一平 , 周 郭仁霞 。 李冬虎
( 州 市 白蚁 防 治 中心 , 苏扬 州 2 5 0 ) 扬 江 2 0 0
摘要 : 目的 ] 对 气相 色谱 测 定 土壤 中毒 死 蜱含 量 的 不确 定 度 进 行评 定 。[ [ 方法 ]
wi hop r o o tn f . 5t / . C n ls n I wa eutdta aue n ne— t C lryi scnet 2  ̄ g [ ocui ] t srsl h t h f o4 g o e mesrmetu cr
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40.7%毒死蜱乳油中有效
成分毒死蜱的气相色谱分析王爱芬 李小鹰
(江苏无锡市白蚁防治所,无锡214002)
40.7%毒死蜱乳油是在生产过程中使用毒死蜱原药和有关化学助剂配制而成,该制剂在白蚁等卫生害虫防治工作中占有很大的市场份额,为了确保卫生害虫防治工程质量,有必要对生产的40.7%毒死蜱乳油产品中有效成分毒死蜱含量进行分析并加以控制。

据文献资料报道,毒死蜱的分析大多采用液相色谱分析方法,结合我国实际,采用内标法进行常规气相色谱分析方法尚未见文献报道。

本文报导的气相色谱法选用SE-30为固定液及白色101担体作为固定相,正十八烷为内标物测定了40.7%毒死蜱乳油中的有效成分毒死蜱含量。

本方法简便快速,灵敏度高,准确度和精密度均较为满意。

1 实验部分1.1 仪器与试剂
日本岛津GC -9A 型气相色谱仪,C -R3A 型数据处理机。

内标物:正十八烷(含量为99%);标准物:毒死蜱标准品(含量为99%);溶剂:丙酮(分析纯)。

1.2 色谱条件
检测器:氢火焰离子化检测器(F ID)。

色谱柱:1m 3mm 玻璃柱;固定液为5%SE-30,担体为白色101担体(60~80目)。

柱温190 ;气化温度240 ;检测温度240 ;载气为高纯氮气50m l/min;氢气50ml/min;空气500ml/min 。

1.3 测定步骤
图1 毒死蜱、内标物
色谱图
1.正十八烷(5.56min)
2.毒死蜱(9.79min)
1.3.1 定量校正因子的测定
(1)准确称取毒死蜱标准品约0.10g (称准至0.0001g),置于10m l 容量瓶中,加丙酮稀释至刻度,摇匀。

(2)准确称取内标物正十八烷约0.02g (称准至0.0001g ),用丙酮溶解,定容在10ml 容量瓶中。

以上两液各取1ml 于试管中,混匀后,在上述色谱条件下进样0.8 l,记录下色谱图,见图1。

连续进样5次,用数据处理机按峰面积求出毒死蜱的定量校正因子f 的平均值为4.2039,变异系数为1.5%。

1.3.2 样品测定
准确称取40.7%毒死蜱乳油样品约0.25g (称准至0.0001g),置于10ml 容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀,取1ml 于试管中,另取1ml 内标溶液,混匀。

在相同色谱条件下进样0.8 l,用数据处理机以校正因子和内标法计算出样品中毒死蜱的含量,结果见表1。

表1 样品中毒死蜱含量测定结果(n=3)
批号含量(%)RSD (%)000501141.300.72000501241.370.64000501341.090.52000501440.240.310005015
40.67
0.69
2 结果与讨论2.1 回收率实验
采用标准加入法。

在已测定的样品溶液中,准确加入一定量的毒死蜱标准品,在上述色谱条件下进行测定,用数据处理机求出其绝对含量,减去原样品中的绝对含量,对照毒死蜱标准品的加入量,算出平均回收率为100.6%,相对标准偏差为0.6%。

2.2 精密度实验
以40.7%毒死蜱乳油样品0005017批号为例,测定5次,测得毒死蜱含量平均值为40.93%,相对标准偏差为0.47%。

2.3 内标物的选择
曾选用过数种内标物在上述条件下有的出峰太快,与杂质峰相重合,有的出峰太慢,与主峰相重合,唯有正十八烷能与主峰和杂质峰分开,而且彼此都能回到基线,故被选作内标。

2.4 本方法分析速度快,毒死蜱保留时间为10.4m in,正十八烷保留时间为5.9min,10m in 左右即可以完成1次分析。

操作简便,准确可靠,适宜于生产厂大批量生产时的常规分析。

Analysis of Chlorpyrifos by Gas C hromatography
Wang A if en et al.
(Wuxi Institute of Term i te Control,W uxi 214002)
Abstract:This paper described a quantitati ve analysis method of the organophosphorus insecti cide,chlorpyri fos by gas chromatography w ith glass column and n -octadecane as internal standard.The coeffici ent of vari ati on and the average recovery w ere 1.5%and 100.6%res pectivel y.Key words:chlorpyrifos,n -octadecane,gas chromatography.
收稿日期:2000.6.19
25
农药 第40卷第7期(2001)。

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