硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
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五 计算 m 1000 硫代硫酸钠标准溶液浓度 C (V1 V2 ) M 【注释】 ① K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此 应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下，大约经5 min反应即可完 成。 • ② 生成的Cr3+离子显绿色，妨碍终点观察。滴定前预先稀释，一方面， 可使Cr3+离子浓度降低，绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观 察。另一方面，由于K2Cr2O7与KI反应产生的I2的浓度较高，稀释可降 低I2的挥发损失。同时稀释也使溶液的酸度降低，适用于Na2S2O3滴定 I2。 • ③ 滴定完全的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5 ~ 10 min)，那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明 K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早的
• 1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条 件。 • 2. 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方 法。 • 3. 了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。
二、实验原理
三、实验仪器和试剂
• 1. 仪器：分析天平或电子天平，称量瓶， 1L棕色试剂瓶，25mL移液管，250mL碘量 瓶或锥形瓶，酸式滴定管。 • 2. 试剂：Na2S2O3∙5H2O(固)，Na2CO3 (固)， KI(固)，10%KI溶液，0.5% 可溶性淀粉溶液， K2Cr2O7（AR或基准试剂，在150～180℃ 烘干2h），6 mol ∙ L-1 HCl。
五、思考题
1. 如何配制和保存浓度比较稳定的I2和 Na2S2O3标准溶液？
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时， 为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放 置一定时间后才加水稀释？
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中，标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下：（1）称取一定质量的硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于适量的去离子水中，摇匀溶解。
（2）根据所需浓度进行稀释，溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中，需注意以下几点：（1）选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
（2）配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
（3）稀释时应根据所需浓度和使用需求，选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下：（1）取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，滴加适量的酸性碘化钾溶液。
（2）用淀粉溶液作指示剂，滴加至溶液变成淀粉蓝色。
（3）用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量，直至溶液变色消失。
（4）根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中，需要注意以下几点：（1）使用准确的计量工具，避免误差。
（2）滴定反应的过程中，应注意滴定剂的滴加速度，避免反应过快或过慢造成误差。
（3）滴定剂的浓度需要经过标定，保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用：1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析，如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定，如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量，具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一(实验目的1. 掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法2. 了解淀粉指示剂的作用原理，掌握淀粉指示剂的正确使用;3. 了解使用带磨口塞锥形瓶的必要性和操作方法。
二(实验原理简述硫代硫酸钠标准溶液为什么要预先配制;标定用的基准物质，间接滴量法的工作原理;标定反应的指示剂，滴定前后溶液颜色的变化;有关反应式，计算公式。
NaSO不是基准物质，因此不能直接配制标准溶液。
配制好的NaS0溶液不稳定，容易223223分解，这是由于在水中的微生物、CO、空气中O作用下，发生下列反应 : 22NaSO ? NaSO + S? 223232---SO + CO + HO ? HSO + HCO + S? (微生物) 2322332-2-SO + 1/2 O ? SO + S? 23242+3+此外，水中微量的Cu或Fe等也能促进NaSO溶液分解。
223因此，配制NaSO溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO和杀死细菌)并冷却了的纯水，2232加入少量NaCO，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。
这样配制的溶液也不宜长期保存，23使用一段时间后要重新标定。
如果发现溶液变浑或析出硫，就应该过滤后再标定，或者另配溶液。
KCrO，KIO等基准物质常用来标定NaSO溶液的浓度。
称取一定量基准物质，在酸2273223性溶液中与过量KI作用，析出的I，以淀粉为指示剂，用NaSO溶液滴定，有关反应式2223如下 :-+3+2-CrO + 6I + 14H = 2Cr + 3I? + 7HO 2722-+-或 IO + 5I + 6H = 3I? + 3HO 322KCrO(或KIO)与KI的反应条件如下 : 2273- a.溶液的酸度愈大，反应速度愈快，但酸度太大时，I容易被空气中的O氧化，所以酸度2-1一般以0.2,0.4mol?L为宜。
b.KCrO与KI作用时，应将溶液贮于碘瓶或磨口锥形瓶中(塞好磨口塞)，在暗处放置一定227时间，待反应完全后，再进行滴定。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定步骤如下：
1.配制0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液：将 4.91g硫代硫酸钠
（Na2S2O3）粉末称入1000mL容量瓶中，加入适量的去离子水
溶解，摇匀，定容至刻度线。
2.标定硫代硫酸钠标准溶液：取一定量的标准氯化银溶液，加入
适量的K2CrO4指示剂，滴加硫代硫酸钠标准溶液，直至溶液由
黄色变为红色。
记录滴加的硫代硫酸钠标准溶液体积V1（mL）。
3.计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：根据反应方程式2Na2S2O3 +
Ag2CrO4 → 2Na2CrO4 + 2Ag2S2O3，计算出硫代硫酸钠标准溶
液的浓度C（mol/L）。
4.重复进行标定：重复以上步骤，至少进行三次标定，计算出平
均值，最终确定硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
需要注意的是，在进行标定时，应该严格控制滴加速度和滴加量，以避免误差的产生。
同时，实验过程中应该注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH?4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的：1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法；2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验，确定溶液浓度；3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理：硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的分析试剂，常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度，需要先配制硫代硫酸钠标准溶液，并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应，确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂：1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管；2.烧杯、漏斗、玻璃棒；3.硫代硫酸钠固体；4.硫酸；5.碘溶液。
实验步骤：1.硫代硫酸钠标准溶液配制：a.取一定量的硫代硫酸钠固体，精确称重；b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中；c.加入适量的蒸馏水，溶解硫代硫酸钠固体，并摇匀；d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理，防止溶液氧化；e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水，稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定：a.取一定量的碘溶液，记录其浓度；b.将标定瓶挂置于三角斜板上，并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数；c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸，转移到250mL锥形瓶中；d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液，开始滴定；e.滴定至墨水点变色，终点读数为V1mL；f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数；g.复制上述滴定操作，进行三次测定，记录V1的平均值；h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）。
实验数据处理：1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2），碘溶液的浓度（C1），及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积（V1），则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量（m）：m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度（C2）可以通过浓度计算公式得出：C2=(C1×V1)/V2实验注意事项：1.配制硫代硫酸钠溶液时，要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理，防止氧化反应发生；2.在滴定过程中，可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点；3.实验操作过程要注意安全，遵守实验室的安全操作规程；4.实验结果应该进行多次重复实验，计算平均值来提高实验结果的准确性。
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。
2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。
二、实验原理
NaS2Q・5H2 0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。
但其在微碱性的溶液中较稳定。
当标准溶液配制后亦要妥善保存。
标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物，定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定，其反应如下；
10； + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO
+ 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br"
S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0
+ 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal
上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多，因为不会污染环境。
三、试剂
1、基准试剂©CeO;
2、KI试剂；
3、3 mol/LHbSQ溶液；
4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL使成糊状，在
搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。
四、实验步骤
1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制
称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后，加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7 —14天后标定；
2、NaSQ标准溶液的标定
准确称取于120° C烘至恒重的基准试剂K2Cr2O7约0.12 —— 0.15克于500 mL 碘量瓶中，加入25 mL蒸馏水溶解后，加入2克KI和HSO溶液15 mL，盖上瓶
塞摇匀，瓶口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 mL蒸馏水，用待标定的NaSQ溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 mL淀粉溶液，继续用NaSQ溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。
平行测定2——3次
若选用KBrQ作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取
1mol/LH2SQ溶液溶液5ml，井需在暗处放置5 min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。
注意事项
1、配制NaSQ溶液时，需要用新煮沸（除去CQ和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水,或将N Q SQ试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量NaCQ使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。
2、配好的N Q SQ溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。
硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。
3、用NaSQ滴定生成12时应保持溶液呈中性或弱酸性。
所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。
用基准物KCr zQ标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。
4、滴定至终点后，经过5〜10mi n，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I —所引起的，属正常现象。
若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrQ或K2Cr2O与KI的反应未完全，此时应弃去重做。
准确称K2Cr2O7约
0.12—0.15g
五、数据记录与处理
编号
实验项目
倾出前（称量瓶+基准物）质量倾出后（称量瓶+基准物）质量取出基准物的质量
N Q SQ溶液终读数
N Q SQ溶液初读数
消耗NaSQ溶液体积
N Q SQ溶液的浓度
N Q SQ溶液的平均浓度实验流程
打开瓶塞，冲洗
瓶塞及瓶颈，加
150ml 水
滴定至溶液呈浅黄色，
加3ml淀粉指示剂继续
滴定至溶液变为亮绿色
25ml 水2gKI ,
15mLH 2SO4 摇
匀、水封并于暗
处放置10分钟N Q SO标
准溶液
六、注意事项
1 •碘量瓶瓶塞的拿法。
2 •加入淀粉指示剂的时间。
七、思考题
1、在配制N Q SQ标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？为什么将溶液煮沸10mi n?为什么常加入少量N Q CO ?为什么放置两周后标定？
2、为什么可以用KIQ作基准物来标定NatSQ溶液？为提高准确度，滴定中应注意哪些问题？
3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？如果用I2溶液滴定N Q S2Q溶液时应何时加入淀粉指示剂？
4、配制O.lmol /L的硫代硫酸钠溶液500mL应称取多少克无水NaSQ?
5、在碘量法中若选用KBrO作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》。