材料研究方法课后题

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材料研究方法课后习题答案jd4-1

材料研究方法课后习题答案jd4-1

§4-1 如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?
所谓分辨本领,是指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。

通常,我们以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

确定光学透镜分辨本领d 0的公式为 
.
61.0sin 61.00N.A n d λαλ=⋅= 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。

电子透镜的分辨本领随加速电压的提高而提高。

透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关以外,还与透镜的像差有关。

对于光学透镜,已经可以采用凸透镜和凹透镜的组合等办法来矫正像差,使之对分辨本领的影响远远小于衍射效应的影响,但是电子透镜只有会聚透镜,没有发散透镜,所以至今还没有找到一种能矫正球差的办法。

这样,像差对电子透镜分辨本领的限制就不容忽略了。

像差分球差、像散、畸变等,其中,球差是限制电子透镜分辨本领最主要的因素。

材料现代研究方法习题加答案-考试实用

材料现代研究方法习题加答案-考试实用

第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征,与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差(球差;色差;像散;如何产生,如何消除和减少)球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。

用小孔径成像时可使球差明显减小。

像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。

透镜磁场不对称,可能是由于极靴被污染,或极靴的机械不对称性,或极靴材料各项磁导率差异引起。

象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。

色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。

稳定加速电压和透镜电流可减小色差。

3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长(与可见光),影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。

(1)已知衍射效应对分辨率的影响(2)像差对分辨的影响。

像差决定的分辨率主要是由球差决定的。

景深:当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。

焦长:固定样品的条件下(物距不变),象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围,用D L表示。

二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程(关系)扫描电镜成像原理:在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,一般经过三个电磁透镜聚焦后,形成直径为0.02~20μm的电子束。

末级透镜(也称物镜,但它不起放大作用,仍是一个会聚透镜)上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。

通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。

2、光阑(位置、作用)光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。

防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点:1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

2.电子波长短,单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系,使晶体结构的研究比X射线简单。

材料研究方法课后习题答案jd8-3

材料研究方法课后习题答案jd8-3

§8-3 试简要阐述判断出分子离子峰方法。

在判断分子离子峰时可参考以下几个方面的规律和经验方法:(1)分子离子稳定性的一般规律分子离子的稳定性与分子结构有关。

碳数较多、碳链较长(也有例外)和有支链的分子,分裂几率较高,其分子离子的稳定性低;而具有π键的芳香族化合物和共轭烯烃分子,分子离子稳定,分子离子峰大。

(2)分子离子峰质量数的规律(氮规则)由C、H、O组成的有机化合物,分子离子峰的质量一定是偶数。

由C、H、O、N组成的化合物,含奇数个N,分子离子峰的质量是奇数,含偶数个N,分子离子峰的质量则是偶数。

凡不符合氮规则者,就不是分子离子峰。

(3)分子离子峰与邻近峰的质量差是否合理如有不合理的碎片峰,就不是分子离子峰。

例如分子离子不可能裂解出两个以上的氢原子和小于一个甲基的基团,故分子离子峰的左面,不可能出现比分子离子的质量小3-14个质量单位的峰;若出现质量差15或18,这是由于裂解出-CH3或一分子水,因此这些质量差都是合理的。

(4)在判断分子离子峰时,还应注意形成 M+1 或 M-1 峰的可能性。

(5)降低电子轰击源的能量,观察质谱峰的变化:在不能确定分子离子峰时,可以逐渐降低电子流的能量;使分子离子的裂解减少。

这时所有碎片离子峰的强度都会减小,但分子高子峰的相对强度会增加。

仔细观察质荷比最大的峰是否在所有的峰中最后消失。

最后消失的峰即为分子离子峰。

有机化合物的质谱分析,最常应用电子轰击源作离子源,但在应用这种离子源时,有的化合物仅出现很弱的,有时甚至不出现分子离子分子峰,这样就使质谱失去一个很重要的作用。

为了得到分子离子峰,可以改用其它一些离子源,如场致电离源、化学电离源等。

高分子材料研究方法作业及答案

高分子材料研究方法作业及答案

⾼分⼦材料研究⽅法作业及答案第⼀章《绪论》习题答案1. 材料的定义?答:⽤以制造有⽤的构件、器件或其它物品的物质。

也可以说是将原料通过物理或化学⽅法加⼯制成的⾦属、⽆机⾮⾦属、有机⾼分⼦和复合材料的固体物质。

它们⼀⽅⾯作为构件、器件或物品的原材料或半成品,如⾦属、有机⾼分⼦、⽊材、⼈造纤维、天然⽯材和某些玻璃等;另⼀⽅⾯可以在某些⼯艺中作为最终产品,如陶瓷和玻璃制品。

2. 材料与⼈类的关系?答:关系密切,⼈类进步的⾥程碑。

(1)当代⽂明的三⼤⽀柱:材料、信息与能源;(2)新技术⾰命的主要标志:新材料、信息技术和⽣物技术。

(3)⼈类⽂明进步的标志:⽯器、青铜器、铁器和蒸汽机时代。

3. 材料的使⽤性能、固有性质、结构组成和合成⽅法之间的关系?答:材料结构与性能的关系:材料的性能是材料内部因素在⼀定的外部因素下的综合反映:材料的固有性质⼤都取决于物质的电⼦结构、原⼦结构和化学键结构。

物质的组成与结构取决于材料的制备和使⽤条件。

4. ⾼分⼦材料研究⽅法的内容有哪些?答:材料结构研究的基本⽅法:任务有三个:成分分析、结构测定和形貌分析。

成分分析:光谱:红外:分析材料的主要基团;⾊谱:分析材料的组成特征;热谱:分析材料的热性能;质谱:分析化合物的分⼦量和元素组成。

结构测定:X-衍射:晶体结构。

举例:蒙脱⼟。

电⼦衍射:测定细微晶体的亚微⽶结构,来分析表⾯或涂层的结构。

中⼦衍射:测定材料的缺陷、空⽳等,还可研究⽣物⼤分⼦在空间的构型。

俄歇电⼦能谱:是⽤⼀束汇聚电⼦束,照射固体后在表⾯附近产⽣了⼆次电⼦。

由于俄歇电⼦在样品浅层表⾯逸出过程中没有能量的损耗,因此从特征能量可以确定样品的元素成分。

图像分析:扫描电镜:分析材料的表⾯形貌;透射电镜:分析材料的颗粒⼤⼩,晶体材料的缺陷等。

第⼆章《红外光谱》习题答案1. 红外光谱可分为哪⼏个区域,各区域的分⼦跃迁类型和适⽤范围?答:如下表格所⽰:近红外中红外远红外分⼦跃迁类型泛频,倍频分⼦振动和转动晶格振动和纯转动适⽤范围有机官能团定量分析分⼦结构分析和样品成分分析⽆机矿物和⾦属有机物2. 红外光谱吸收谱的位置和强度与相应化合物的结构有何关系?答:位置与化合物中的官能团的种类有关;强度与该官能团的数量有关。

材料研究方法答案解析.doc

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一、填空题1> X射线管由(阴极(Cathode))>(阳极(Anode))和(窗口(Window))构成。

2、肖X射线管的管电压超过临界电压时就可以产生(连续X射线(Continuous X-ray))和(标识X 射线(Characteristic X-ray))3、扫描电了显微镜常用的信号是(背散射电了BE )和(二次电了SE )。

4、电子探针包括(波谱仪WDS )和(能谱仪EDS )成分分析仪器。

5、影响差热曲线的因素有(升温速度、粒度和颗粒形状)、装填密度、压力和气氛等。

6、原子力显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是(AFM)、(TEM)>(XPS)、( DTA )。

7、电磁透镜的像差包扌舌球并、色并、像散和畸变,其中,(球并)是限制电了透镜分辨木领最主要因素。

8、在X射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF卡片。

9、X射线透过物质时产主的物理效应有:散射、光电效皿、透射X射线、和热。

10、X射线物相分析方法分:定性分析和定量分析两种:测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定虽分析方法。

11、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像并两因素影响。

12、X射线衍射方法有劳厄法、转品法、粉品法和衍射仪法。

二、简述题1>简述布拉格方程及其意义。

• 2dsin9 =nX 布拉格方程描述了“选择反射(selective reflection)"的规律,产生"选择反射''的方向是各原子而反射线干涉一致加强的方向,即满足布拉格方程。

2、在研究纯铁时,为什么要选用钻靶或铁靶,而不能用鎳靶和铜靶?已知铁的A k = 0.17429nm,钻耙的心波长=0.17902nm,铜靶的心波长=0.154nm,鎳靶的Ka波长= 0.1659nm因为铁的入k= 0.17429nm,而钻和镰的心波长分别为0.17902nm. 0.1659nm,这样由钻靶产生的X射线不能激发铁的K系荧光,同样铁靶产牛的X射线不能激发铁的K系荧光。

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案

材料研究方法作业答案 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。

×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。

×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。

×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。

×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。

√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。

×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。

×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。

()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。

()×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。

()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。

()×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。

()×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。

()×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。

()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。

材料研究方法课后习题与答案

材料研究方法课后习题与答案

材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。

研究对象:材料的组成、结构和性能。

研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。

成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。

3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。

重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。

第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。

多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。

吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。

光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。

2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。

在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。

移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。

作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。

3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。

材料研究方法(唐正霞)习题及答案

材料研究方法(唐正霞)习题及答案

材料研究方法习题答案光学显微分析1.如何提高光学显微分析的分辨能力?①选择更短的波长,如紫外光、X射线、电子束等;②采用折射率很高的材料,如采用浸油显微镜;③增大显微镜的孔径角,如采用复合透镜以加大显微镜物镜的孔径角。

2.阐述光学显微镜分析用光片制备方法。

(1)取样:光片的取样部分应具有代表性,包含研究对象并满足特定要求;(2)镶嵌:对一些形状特殊尺寸细小而不易握持的样品需进行镶嵌;(3)磨光:去除样品表面损伤,获得光滑样品表面;(4)抛光:去除细磨痕以获得无暇镜面,并去除变形层;(5)浸蚀:使不同组织,不同相位晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同程度浸蚀,形成差别,从而清晰的显示出材料的内部组织。

3.电磁波谱的主要参数波普区波长范围波数/cm-1频率/MHZ光子能量/ev 域Y射线0.5~140pm2×1010~7×1076×1014~2×1012 2.5×106~8.3×103 X射线10-3~10nm106~10103×1010~3×1014 1.2×106~1.24×102紫外光10~400nm106~2.5×1043×1010~7.5×108124~3.1可见光400~750nm 2.5×104~1.3×1047.5×108~4×108 3.1~1.65近外光730~3.1×106nm 1.4×104~3.2 4.1×108~9.7×104 1.7~4×10-4微波 3.1×106~3.1×109nm0.0032~3.2 97~9.7×1044×10-4~4×10-7射频1~1000m10-5~0.010.3~300 1.2×10-9~1.24×10-6(1)σ=1/λ=1/(0.5×10-10)=2×1010cm-1 σ=1/λ=1/(140×10-10)=7×107cm-1 (2)σ=1/λ=1/(10-3×10-7)=1×1010cm-1 σ=1/λ=1/(10×10-7)=1×106cm-1v=c/λ=(3×108) /(10-3×10-9)×106=3×1014 MHZ、v=c/λ=(3×108) /(10×10-9)×106=3×1010MHZE=1240/λ=1240/10-3=1.2×106ev E=1240/λ=1240/10=1.24×102ev(3)λ=c/v =(3×108) /(3×1010×106)=10-8m=10nmλ=c/v =(3×108) /(7.5×108×106)=4×10-6m=400nmσ=1/λ=1/(10-6)=106cm-1 σ=1/λ=1/(400×10-5)=2.5×104cm-1E=1240/λ=1240/10=124ev E=1240/λ=1240/400=3.1ev (4)σ=1/λ=1/(400×10-7)=2.5×104cm-1 σ=1/λ=1/(750×10-7)=1.3×104cm-1 v=c/λ=(3×108) /(400×10-9)=7.5×1014HZ =7.5×108MHZv=c/λ=(3×108) /(750×10-9)=4×1014HZ=4×108MHZE=1240/λ=1240/400=3.1ev E=1240/λ=1240/750=1.65ev(5)v=c/λ=(3×108) /(730×10-9)=4.1×1014HZ =4.1×108MHZv=c/λ=(3×108) /(3.1×106×10-9)=9.7×1010HZ =9.7×104MHZλ=hc/ E =1240/E=1240/1.7=730nm λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4=3.1×106nmσ=1/λ=1/(730×10-7)=1.4×104cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×106×10-7)=3.2cm-1(6)λ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-4 =3.1×106nmλ=hc/ E =1240/E=1240/4×10-7 =3.1×109nmσ=1/λ=1/(3.1×106×10-7)=3.2cm-1 σ=1/λ=1/(3.1×109×10-7)=0.0032cm-1 v=c/λ=(3×108) /(3.1×106×10-9)=9.7×1010HZ =9.7×104MHZv=c/λ=(3×108) /(3.1×109×10-9)=9.7×107HZ =97MHZ(7)σ=1/λ=1/100=0.01cm-1 σ=1/λ=1/1000×102=10-5cm-1v=c/λ=(3×108) /1 =3×108HZ =300MHZv=c/λ=(3×108) /1000=3×105HZ =0.3MHZE=1240/λ=1240/10-6=1.24×10-6ev E=1240/λ=1240/(1000×10-6)=1.24×10-9evX射线衍射分析1.试述X射线的定义、性质,连续X射线和特征X射线的产生、特点。

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X射线衍射分析的实验方法及其应用复材131 尤韦霖10131189自1896年x射线被发现以来,可利用x射线分辨的物质系统越来越复杂。

从简单物质系统到复杂的生物大分子,x射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。

此外,在各种测量方法中,x射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。

由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用[1],人们对晶体的研究日益深人,使得x射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。

1. X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了x射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了x射线具有电磁波的性质,成为x射线衍射学的第一个里程碑。

当一束单色x射线人射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与人射x射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的x射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强x射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

这就是x射线衍射的基本原理[2]。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:2dsin8=An式中d为晶面间距;n为反射级数;e为掠射角;x为x射线的波长。

布拉格方程是x射线衍射分析的根本依据。

对于x射线衍射理论的研究,目前有两种理论:运动学和动力学衍射理论。

1.1 运动学衍射理论Darwin [3]的理论称为x射线衍射运动学理论。

该理论把衍射现象作为三维Frannhofe:衍射问题来处理,认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关,而且散射线通过晶体时不会再被散射。

虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向,也能得出衍射强度,但运动学理论的根本性假设并不完全合理。

因为散射线在晶体内一定会被再次散射,除了与原射线相结合外,散射线之间也能相互结合。

Darwin不久以后就认识到这点,并在他的理论中作出了多重散射修正。

1.2 动力学衍射理论Ewald[4]的理论称为动力学理论。

该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用,认为人射线与衍射线在晶体内相干地结合,而且能来回地交换能量。

两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同,而对大块完整的晶体,则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。

动力学理论在参考文献[5,6]里有详细介绍。

2. X射线衍射方法研究晶体材料,x射线衍射方法非常理想非常有效,而对于液体和非晶态物固体,这种方法也能提供许多基本的重要数据。

所以x射线衍射法被认为是研究固体最有效的工具。

在各种衍射实验方法中,基本方法有单晶法、多晶法和双晶法。

2.1 单晶衍射法单晶x射线衍射分析的基本方法为劳埃法与周转晶体法。

2.1.1 劳埃法劳埃法[7]以光源发出连续x射线照射置于样品台上静止的单晶体样品,用平板底片记录产生的衍射线。

根据底片位置的不同,劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。

背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制,是常用的方法。

劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成,每一个劳埃斑相应于晶面的1一n级反射,各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。

2.1.2 周转晶体法周转晶体法以单色x射线照射转动的单晶样品,用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线,在底片上形成分立的衍射斑。

这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度,适用于未知晶体的结构分析。

周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)结构,但应用较少。

2.2 多晶衍射法多晶x射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。

2.1.2 照相法照相法以光源发出的特征x射线照射多晶样品,并用底片记录衍射花样。

根据样品与底片的相对位置,照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法,其中德拜法应用最为普遍。

德拜法以一束准直的特征x射线照射到小块粉末样品上,用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息,获得的衍射花样是一些衍射弧。

此方法的优点为:(1)所用试样量少(0.1毫克即可)f(2)包含了试样产生的全部反射线;(3)装置和技术比较简单。

聚焦法的底片与样品处于同一圆周上,以具有较大发散度的单色x射线照射样品上较大区域。

由于同一圆周上的同弧圆周角相等,使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。

聚焦法曝光时间短,分辨率是德拜法的两倍,但在小e 范围衍射线条较少且宽,不适于分析未知样品。

针孔法用三个针孔准直的单色x射线为光源,照射到平板样品上。

根据底片不同的位置针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。

针孔法得到的衍射花样是衍射线的整个圆环,适于研究晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。

但这种方法只能记录很少的几个衍射环,不适于其它应用。

2.2.2 衍射仪法[7],x射线衍射仪以布拉格实验装置为原型,融合了机械与电子技术等多方面的成果。

衍射仪由x射线发生器、x射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成,是以特征x射线照射多晶体样品,并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。

现代x射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。

x射线衍射仪的成像原理与聚集法相同,但记录方式及相应获得的衍射花样不同。

衍射仪采用具有一定发散度的人射线,也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦,不同的是其聚焦圆半径随20的变化而变化。

3 .X射线衍射分析的应用3.1 物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。

鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于该组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。

目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。

目前,物相分析存在的问题主要有:(1)待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。

这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。

(2)在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁。

虽然可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意。

(3)定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作。

为此,有人提出了可能的解决办法,认为[川从相反的角度出发,根据标准数据(PDF卡片)利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。

通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较,就可以更准确地得到定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程3.2 点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。

点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(e)的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题〔9],即波长的精度和布拉格角的测量精度。

波长的问题主要是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。

知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。

晶面间距测量的精度随e角的增加而增加,0越大得到的点阵常数值越精确,因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。

误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除[’〕点阵常数测定的精确度极限处在1 x 10-5附近。

3.3应力的测定X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度(7]。

宏观应力均匀分布在物体中较大范围内产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同,导致衍射线向某方向位移,这就是X射线测量宏观应力的基础;微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同,产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少,结果使衍射线向不同方向位移,使其衍射线漫散宽化,这是X射线测量微观应力的基础。

超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置,导致衍射线强度减弱,故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。

测定应力一般用衍射仪法。

X射线测定应力具有非破坏性,可测小范围局部应力,可测表层应力,可区别应力类型、测量时无需使材料处于无应力状态等优点,但其测量精确度受组织结构的影响较大,X射线也难以测定动态瞬时应力。

3.4晶粒尺寸和点阵畸变的测定[8,9]若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利线无法看到。

这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了。

但在实际实验中,这种谱纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。

在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个:(1)从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方法是傅里叶交换法和重复连续卷积法。

(2)从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。

这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果。

主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。

3.5单晶取向和多晶织构测定单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。

虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但x衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。

一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。

透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品;背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。

多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型。

为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数,这三种方法适用于不同的情况。

对于丝织构,要知道其极图形式,只要求出求其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方法。

板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定。

4. 展望随着x射线衍射技术越来越先进,x射线衍射法的用途也越来越广泛,除了在无机晶体材料中的应用,已经在有机材料”一川、钢铁冶金、以及纳米材料的研究领域中发挥出巨大作用,并且还应用于瞬间动态过程的测量。

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