硒 石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法题库及答案
石墨炉原子吸收分光光度法一、判断题根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ／T63.2-2001)测定烟道气中镍时，测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸—高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
( )答案：正确二、问答题1．阐述根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ／T63.2-2001)测定烟道气中镍时，滤筒样品的制备过程。
答案：(1)将滤筒剪碎，置于150m1锥形瓶中，用少量水润湿，加30m1硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜，不足加硝酸)。
(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10ml硝酸，继续加热近干(如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。
(3)稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。
(4)冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。
1.根据《大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T64.2-2001)测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8nm。
( )答案：正确二、计算题石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时，用滤膜采集颗粒物样品。
已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。
经测定，样品溶液浓度为2.53μg／L，空白溶液浓度为0.24μg/L，试求无组织排放废气中镉的浓度。
答案：C cd=(2.55－0.24)×25.0×3.50／（10.0×106×3.50)=5.78×10-6(mg／m3)一、填空题1．根据《大气固定污染涛锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ/T65-2001）测定环境空气中锡时，用滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。
石墨炉原子吸收分光光度法测定鱿鱼中硒含量
，
（ ｃ ｏｌ ｆ ｏ ｄａｄＰ ａｍ ｃ ， ｈｊ ｎ ｃａ ｎ ｅｓｙ Ｚ ｅ ａ ｇＺ ｏ ｓａ ０ ４ ２Ｓ ｈｏ ｏ Ｐ ｔ ｃｅ ｉ ｌ １Ｓ ｈ ｏ ｏ Ｆ ｏ ｎ ｈ ｒ ａｙ Ｚ ｅ ａ ｇＯ ｅｎＵ ｉ ｒ ｔ， ｈｊ ｎ ｈｕ ｈｎ３ ０ ； ｃ ｏｌ ｆ ｅ ｏｈ ｍ ｃ ｉ ｖ ｉ ｉ １ ６ ｒ ａ Ｔ ｃ ｎｌｇ ， ｈ ｊ ｎ ｃａ ｎｖｒｉ ， ｈｊ ｎ ｈｕｈ ｎ３ ０ ， ｈｎ ） ｅｈ ｏ ｙ Ｚ ｅ ａ ｇＯ ｅｎ Ｕ ｉｅｓｙ Ｚ ｅ ａｇＺ ｏ ｓａ １ ０ ０ Ｃ ｉａ ｏ ｉ ｔ ｉ ６
硒标 准 溶 液 （ ０ ． ｍ ） 国家 钢 铁 材 料 测 试 中心 钢 铁 研 １００ ０ ／ Ｌ ， ｇ 究总院 ；
行探 讨 ， 化 了鱿 鱼 中硒 含量 测 定 的 最佳 条 件 。 优
பைடு நூலகம்
１ 实验 部分
１ １ 仪器 及工 作条 件 ．
原子吸收分光光度计 （ Ａ ９０ ， 京普析 通用仪 器责任 Ｔ Ｓ一 ９ ） 北
Ｔ ｅ ｍｅ ｓ ｒｎｇ ｐ ｒ ｍｅｅ ｓ ｗｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉａ ｅ ｈ ａ ｕ ｉ ａ ａ ｔｒ ｒ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ． Ｔｈ ｅ ｕ ｔｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｅ ｏ ｅ ｉｓｗｅ ｅ ｆｏ ９ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｒ ｍ ３％ ｔ ２％ ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｌ — ｒ ｏ １ １ ｎ ｈ ｅａ
有 限 公 司 ； 空 心 阴 极 灯 （ Ｙ） 北 京 曙 光 明 电 子 光 源 仪 器 有 限 硒 Ｋ ，
硝 酸镍 溶 液 （ ｇ ｍＬ ： ２ ４ 分 析 纯 Ｎ （ Ｏ ） ６ ２ ５ｍ ／ ）称 ．８ｇ ｉＮ ２・ Ｈ Ｏ
石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉的含量
石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉的含量目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定深海鱼油中铅和镉含量的方法。
方法石墨炉原子吸收分光光度法。
结果在0.001～0.2 ng/mL范围内铅（r=0.9999，n=6）、镉（r=0.9992，n=6）线性关系良好;平均回收率分别为92.3%（RSD=1.45%，n=6）和94.6%（RSD=1.53%，n=6）。
结论本法简便，快捷，灵敏度、重现性好，可作评价深海鱼油中铅、镉含量的质控方法。
标签：原子吸收分光光度法;深海鱼油;铅镉Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry in Measuring the Contents of Lead and Cadmium in the Fish Oil of Deep SeaSUN Jing-jing1，LI Jing-tao2，ZHANG Ting-ting11.Jilin Institute for Drug Control，Changchun，Jilin Province，130033 China;2.Food Inspection Institute of Jilin Province，Changchun，Jilin Province，130033 China[Abstract] Objective To establish a method of graphite furnace atomic absorption spectrometry in measuring the contents of lead and cadmium in the fish oil of deep sea. Methods The graphite furnace atomic absorption spectrometry was adopted. Results The linear relationship between lead （r=0.9999，n=6）and cadmium （r=0.9992，n=6）from0.001 to 0.2ng/mL was good，and the average recovery rate was 92.3%（RSD=1.45%，n=6）and 94.6%（RSD=1.53%，n=6）. Conclusion The method is simple and rapid with good sensitivity and reproducibility，which can be used as a quality-control method of evaluating the contents of lead and cadmium in the fish oil of deep sea.[Key words] Atomic absorption spectrometry; Fish oil of deep sea; Lead and Cadmium深海鱼油概念为深海鱼类体内不饱和脂肪的简称，鱼油是指富含EPA（二十碳五烯酸）、DHA（二十二碳六烯酸）的鱼体内的油脂。
原子吸收分光光度法的原理
原子吸收分光光度法的原理
原子吸收分光光度法（atomic absorption spectrophotometry）原子吸收法，是利
用被测元素基态原子蒸气对其共振辐射线的吸收特性进行元素定量分析的方法。
特点：
1、灵敏度低：常规分析法对大多数元素可以达至ppm级；利用特定手段可以达至ppb 级的浓度范围；
2、精密度好：测定rsd为1%～3%，利用特殊方法精密度可小于1%；
3、应用领域范围广：周期表中70多种元素可以利用该法测定；
4、干扰少：原子吸收光谱为分立的锐线光谱，且谱线重叠性少，干扰性小；
5、试样用量太少：使用石墨炉并无火焰原子稀释法，每次测量仅须要5～20μl试液
或0.05～10mg的液态试样；
6、快速简便，易于自动化：液体试样常可直接进样，一般样品无需进行预分离处理，新型号商品仪器的进样和测定步骤全部自动化完成。
原子稀释分光光度法应用领域的主要管制就是：该法就可以展开无机元素的含量分析，无法轻易用作有机化合物的含量分析和结构分析；另外，常规原子稀释分光光度法每测量
一种元素，必须更改一次空心阴极灯光源，无法同时展开多元素分析。
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅摘要：近年发展起来的石墨炉、火焰原子吸收法、比色法和ICP-MS法测定食品中的铅。
石墨炉原子吸收和ICP-MS方法非常敏感，特别适用于食品中铅的测量。
但是，ICP-MS方法对基体有干扰，而且成本高昂。
为了提高石墨炉原子的重现性，本文研究了该方法的测量和影响，以减少其他方法过程对铅测量的影响，并确定了最佳基本条件。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；测定；食品；铅Determination of lead in food products by atomic absorption spectrophotometry of graphite furnaceZhang Yanan, Zhang Shunshun, Li ShengpingQingdao spectrum Nepal Testing Co., Ltd. Shandong Qingdao 266000 Abstract: Recent development of graphite furnace, flame atomic absorption method, colorimetric method and ICP-MS method to determine the lead in food. Graphite furnace atomic absorption and ICP-MS methods are very sensitive and especially suitable for lead measurement in food. However, the ICP-MS method interferes with the matrix and is costly. To improve the reproducibility of graphite furnace atoms, we study the measurements and effects of this method to reduce the effect of other method processes on lead measurements andto determine the optimal basic conditions.Key words: graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method; determination; food; lead食品中铅的测定常用于原子吸收方法。
原子吸收分光光度法标准操作规程
原子吸收分光光度法标准操作规程1 简述供试品在高温下经原子化产生原子蒸汽时，如有一光衍射作用于原子，当辐射频率相当于原子中电子从基态跃迁到较高能量时，即引起原子对特定波长的吸收。
吸收通过发生在真空紫外、紫外及可见光区。
原子吸收光谱为线光谱，通过测定该特征光谱线的吸光度可以计算出该待测原始的含量。
原子吸收一般遵守吸收分光光度法的比尔定律，试验条件固定时特定波长处的吸光度值与样品中原子浓度成正比。
但实验参数的变化会影响结果值。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。
测定的样品一般经高温破坏成原子态，在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量，常用在药物中无机元素的测定。
1.1 仪器原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测器、记录显示系统和数据处理系统等部分组成。
1.1.1 光源由于原子光谱为线光谱，原子吸收分光光度计的光源应能在窄的光谱范围内有高强度的辐射，否则检测器得不到准确测量信号。
因此，需要应用能满足上述要求的线光源。
原子吸收分光光度计常用的光源为空心阴极灯。
灯的阴极由待分析元素的物质构成，工作时使该元素激发并发射特征光谱。
被测元素只能用该元素的空心阴极灯进行分析。
1.1.2 原子化器常用的原子化器有主要有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸汽型四种。
火焰型原子化器样品溶液导入雾化器成气溶胶，并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧，不同物质需要不同能量使其离子态转变成基态的原子。
入射光通过基态原子时部分能量被吸收，并由传感器转变为电信号，用记录仪进行记录。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
最常用乙炔-空气火焰。
电热型原子化器又称无火焰原子化器，其中又以石墨炉应用最广。
石墨炉原子化器为用电流控制温度的炉子，其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。
在测定过程中炉内通入氩或其他保护气体，以防止炉的氧化。
石墨炉原子吸收分光光度法测定
训和技能提升。
环境误差
实验室环境条件如温度 、湿度、气压等可能对 实验结果产生影响。为 减小环境误差，应确保 实验室环境条件的稳定
和符合要求。
试剂误差
实验所使用的试剂可能 存在杂质或质量问题， 导致实验结果出现误差 。为减小试剂误差，应 选择质量可靠、纯度高 的试剂，并确保试剂储
子化过程。
原子化阶段
在原子化阶段中，将样品中的目标元 素转化为原子态，以便进行后续的光
谱测量。
灰化阶段
在灰化阶段中，将样品中的有机物和 无机物进行分解，以去除干扰物质。
净化阶段
在净化阶段中，将残余的干扰物质去 除，以提高测定的准确度和灵敏度。
原子化过程
原子化原理
原子化条件
在石墨炉原子化过程中，目标元素被加热 至高温后，被激发为原子态。
数据清洗
去除异常值和离群点，确保数据质量。
峰面积或峰高测量
准确测量吸收峰除背景干扰，提高检测灵敏度。
计算浓度
根据标准曲线或已知浓度样品，计算待测样 品的浓度。
结果解读与误差分析
01
结果解读
根据测定结果，判断待测物质是否 存在以及浓度范围。
误差传递
评估误差在计算过程中的传递，确 保结果的准确性。
实验案例二：食品中微量元素测定
总结词
该实验通过石墨炉原子吸收分光光度法成功测定了食品中的微量元素，为食品安全和营养学研究提供 了重要依据。
详细描述
实验采用石墨炉原子吸收分光光度法对蔬菜、水果、肉类等食品中的微量元素进行测定。通过选择合 适的实验条件，优化了方法的灵敏度和选择性。实验结果表明，该方法具有较高的准确度和精密度， 能够满足食品中微量元素测定的实际需求。
微波消解_石墨炉原子吸收光谱法检测大米中硒元素的含量_杨潇
以硒标准液的吸收峰的峰高为纵坐标 , 硒的浓度 含量为横坐标作图 , 得到标准曲线 ( 如图 3 ) 。 其回归 方程为 Y = 0. 037 8X - 0. 005 1, R= 0. 998 3 , 表明 硒浓度在 2. 515 n g /m L 时线性较好 。 3. 5 检出限 检出限是检验器恰能产生和噪声相鉴别的信号 时 , 在单位体积和时间需进入检测器的物质的量 。 仪 器噪音 3倍的响应浓度 。 在该方法中检出限为 1 n g / m L 。
2 试验方法
2. 1 仪器工作条件 波长 196. 0 n m , 灯 电流 13 m A , 狭 缝 宽度 1. 0 n m , 校正方式为 D 灯扣背景 , 保护气为高纯氩气 , 进 样体积为 ( 40 + 5 )μ L1 m g /m L 的硝酸镁溶液 , 吸光 度峰高定量 , 外标法测定 , 石墨炉升温程序如表 1。
[ 6]
采样 关 关 关 关 关 开 关
0. 10 0. 10 1. 00 1. 00 0. 00 0. 00 1. 00
。 本研究利用高压微波消解技术
进行样品前处理 , 在检测时加入适宜的基体改进剂 , 建立了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中硒含量的 检测方法 , 对大米的含硒量进行了科学地评价 。
富硒大米 0. 025 1 ± 0. 001 4
( x ± S D )
4 讨论
图 3 标准曲线
由于硒是易挥发元素 , 在利用石墨炉原子吸收法 测定时 , 在样品前处理和测定过程中 , 均可能造成目 标元 素 的 损 失 。 为 减 少 损 失 , 消 解 中 一 般 采 用 H N O H C l O 34湿消解处理法 , 但需采用回流冷凝装置 以防 止 损 失 , 使 得 操 作 繁 琐 、 费 时 。 本 文 采 用 V ( H N O ∶ V ( H 4∶ 1 加人样品中 , 高压微波消 3) 2O 2 )= 解 。 试验结果表明 , 该消解方法较为理想 , 整个消解 过程在约 20 m i n 内完成 , 测定干扰 小且结果稳 定 。 但是 , 如果直接将消化液稀释检测 , 则背景吸收较大 测定结果波动也较大 。 这可能是因为消化液中存在 挥发性杂质干扰 , 因此消 化液需经 100℃水浴 5m i n 驱散挥发性杂质 , 试验结果表明 , 经过水浴处理后 , 背 景吸收大大减小且测定结果更加稳定 。
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HZHJSZ0090 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0090
水质石墨炉原子吸收分光光度法
1 范围
本方法规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法
方法检测限为0.003mg/L
废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定Zn
Bi Ca Fe Cu Si Al Mg
Pb6000mg/L2750mg/L2000 mg/L 750 mg/L350 mg/L150 mg/L75 mg/L
以及磷酸根硫酸根２２５ ｍｇ／Ｌ１２５ ｍｇ／Ｌ时
2 定义
2.1 溶解硒
2.2 硒总量或试样中溶解和悬浮两部分硒含量的总和
在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸收确定试样中被测元素的浓度
分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂
4.1 硝酸(HNO3)优级纯
１．４２ｇ／Ｍｌ
4.3 载气纯度不低于99.99%
1+1
4.5 硝酸溶液用硝酸(4.1)配制
1+499
4.7 硒粉99.999%
1000mg/L±ØҪʱ¼ÓÈÈ
ÓÃÈ¥Àë×ÓˮϡÊÍÖÁ1000mL
0.4mg/L
4.10 硝酸镍ＮＯ3
16g Ni /L溶于适量水中 5 仪器
常用实验室仪器
配有石墨炉和背景校正器
仪器操作参数参照厂家的说明进行选择
实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后在硝酸溶液
(4.4)中浸泡过夜
6 试样制备
6.1 采样
用聚乙烯塑料瓶采集样品采集后立即加硝酸(4.1)酸化至pH1~2ÿ1000mL样品中加入2mL硝酸(4.1)¿É±£´æ°ëÄê
分析溶解硒时滤液按(6.1)酸化后储存于聚乙烯瓶中
按(6.2)制备试样（７．１．３）步骤处理
7.1.2 测定硒总量时取适量试样按(8.1.2)步骤测定混匀后取适量试样置于250mL烧杯中(8.1.2)步骤测定
加入5~10mL硝酸(4.1)在电热板上加热蒸发至1mL左右颜色较深连续消解至试液清澈透明并蒸发至近干加入20mL硝酸(4.5)Èܽâ¿ÉÈÜÐÔÑÎÀà
ÓÃÖÐËÙÂËÖ½ÂËÈë50mL容器中
7.2 空白试验溶液的制备
在测定试样的同时取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中
再按(8.1.2)步骤测定
在10mL具塞比色管中加入0.1mL硝酸(4.1)和0.5mL 硝酸镍溶液(4.11)试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内
mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 50.0 工作标准溶液浓度
表2
元素波长mA 狭缝
s
干燥120 20
灰化400 10
原子化2400 5
清洗2600 3
8.1.2 根据表2 和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序向石墨炉管内注入用(7.2)与(7.3)所制备的空白和工作标准溶液
8.1.3 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线
8.2.2 根据扣除空白吸光度后的试样吸光度
注在测量时
ÐëÖظ´²â¶¨¿Õ°×ºÍ¹¤×÷±ê×¼ÈÜÒº
9 结果计算
硒的浓度按下式计算
C = C V
C mg/L
mg/L
试样的体积 V 测定时定容体积
报告结果中
10 精密度和准确度
表4
重复性
再现性
实验室 数 目 统一试样浓度% 4 0.020 0.0018 8.8 0.0001 0.5 5 0.100 0.0030 3.0 0.0011 1.1 102 4
0.180
0.044
2.4 0.0013 0.7
11 参考文献
GB/T 15505-1995。