香蕉油的合成(硫酸锌)
香蕉油的合成
香蕉油的设计合成----对甲苯磺酸做催化剂作者（应用化学系1001班，2010080134，汪静）摘要在神奇的大自然中有许多天然的具有芳香气味的酯，随着化学的飞速发展，我们可以复制出其中的一些。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在对甲苯磺酸的催化下酯化反应合成乙酸异戊酯，由于它具有香蕉气味，因此俗名称为香蕉油。
它微溶于水，能溶于各种有机溶剂，无色透明，易挥发，常用作溶剂以及用于调味、香料、制革、纺织品等加工行业。
由于该反应是可逆反应，则通常采用过量的乙酸，在反应达到平衡时仍然有相当量的反应物存在；由于此反应不快，为使其充分反应则需加热回流。
用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化后得到较纯的乙酸异戊酯。
制得的产品TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪关键词对甲苯磺酸，催化，香蕉油（乙酸异戊酯）前言乙酸异戊酯由于具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂等。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外已有广阔的需求市场。
香蕉油的合成多采用乙酸和异戊醇为原料经硫酸催化酯化得到。
由于用硫酸作催化剂，由此造成设备腐蚀严重，副反应多，反应时间长，废水排放量大，后处理工艺复杂等众所周知的弊端。
所以我采用了对甲苯磺酸作催化剂。
实验药品和仪器异戊醇、冰醋酸、无水氯化钙、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石、对甲苯磺酸；铁架台、分水器、球形冷凝管、100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪实验步骤（1）酯化。
将9ml（0.16mol）异戊醇和12ml(0.42mol)冰乙酸混合，加入对甲苯磺酸0.5g，加上带分水器的回流装置，回流1h。
（2）洗涤撤去热源，稍冷后拆除回流装置。
待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（勿将沸石倒入），用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
药剂学1处方总结
第一部分：处方分析1.分析下列软膏基质的处方并写出制备方法。
硬脂醇250g 油相，同时起辅助乳化及稳定作用白凡士林250g 油相，同时防止水分蒸发留下油膜利于角质层水合而产生润滑作用十二烷基硫酸钠10g 乳化剂丙二醇120g 保湿剂尼泊金甲酯0.25g 防腐剂尼泊金丙酯0.15g 防腐剂蒸馏水加至1000g制备：取硬脂醇和白凡士林在水浴上融化，加热至75℃，加入预先溶在水中并加热至75℃的其他成分，搅拌至冷凝即得。
2.写出10%Vc注射液（抗坏血酸）的处方组成并分析？维生素C 104g 主药碳酸氢钠49g pH调节剂亚硫酸氢钠0.05g 抗氧剂依地酸二钠2g 金属络合剂注射用水加至1000ml 溶剂3. 分析下列处方并写出下列软膏基质的制备方法。
硬脂酸甘油酯35g 油相硬脂酸120g 油相液体石蜡60g 油相，调节稠度白凡士林10g 油相羊毛脂50g 油相，调节吸湿性三乙醇胺4g 水相，部分与硬脂酸形成有机皂其乳化作用尼泊金乙酯1g 防腐剂蒸馏水加之1000g将油相成分（硬脂酸甘油酯，硬脂酸，液体石蜡，白凡士林，羊毛脂）与水相成分（三乙醇胺，尼泊金乙酯溶于蒸馏水中）分别加热至80℃，将熔融的油相加入水中，搅拌，制成O/W型乳剂基质。
4.处方分析,并写出制备小体积注射剂的工艺流程肾上腺素1g 主药依地酸二钠0.3g 金属络合剂盐酸pH调节剂氯化钠8g 渗透压调节剂焦亚硫酸钠1g 抗氧剂注射用水加至1000ml 溶剂工艺流程：主药+附加剂+注射用溶剂配液滤过灌封灭菌安瓿洗涤干燥（灭菌）成品包装印字质量检查检漏5.分析处方，并指出采用何种方法制片？并简要写出其制备方法。
处方：呋喃妥因50g 糊精3g 淀粉30g 淀粉(冲浆10%) 4g 硬脂酸镁0.85g根据上述处方，选用湿法制粒制片。
制备：取呋喃妥因过100目筛然后与糊精、1/3淀粉混匀，加入淀粉浆制成软材，过14目筛制粒，湿粒在60℃下干燥，干粒再过12目筛整粒。
浓硫酸催化下的香蕉油的制备 1
乙酸异戊酯（香蕉油）的合成与表征系别：应用班级：1004班姓名：学号：20100指导教师：运城学院2012年5月浓硫酸催化下的香蕉油的制备摘要：随着有机化学知识的增加，科学家能复制出存在于植物界中许多具有香气和香味的酯。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在浓硫酸的催化下的费歇尔酯化反应合成乙酸异戊酯，由于它的香味，此酯，又称香蕉油。
乙酸异戊酯是无色的液体，不溶于水，易溶于醇和醚等有机溶剂。
这反应不快，需要加热回流。
用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化酯。
用红外共振谱鉴定乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为酯化反应; 如果在碱性溶液下则反应式向左称为皂化反应。
关键词：浓硫酸催化香蕉油（乙酸异戊酯）酯化反应产量红外光谱图Abstract: with the increase of knowledge of organic chemistry, scientists can reproduce exists in many of the plant kingdom with the aroma and flavor of the ester. In this experiment we will acetic acid and isoamyl alcohol in the fee of ferric chloride catalytic esterification synthesis, rest isoamyl acetic ester, because of its fragrance, the ester, and calls the banana oil. Isoamyl acetic acid ester is a colorless liquid, insoluble in water, soluble in ether and organic solvents. This reaction is unpleasant, to be heated backflow. With solvent extraction later, through the simple distillation purification ester. In infrared resonance spectrum identification isoamyl acetic acid ester. Esterification reaction is reversible, usually by excessive carboxylic acid, reaction in balance, there are still quite a quantity of the mass exists in acidic solution is to the right under the reactive called the esterification reaction; If in the alkaline solution is reactive under the left called saponification reaction. Keywords: ferric chloride catalytic banana oil (acetic acid isoprene ester) the esterification reaction yield infrared spectraⅠ.引言：酯的合成给人类提供了一些在商业和工业上广泛使用的化合物，它们可作为乙酸酯薄膜、食用油、脂肪、树脂、塑料、油漆和香料的溶剂。
药剂学处方分析 (2)
处方分析及工艺设计1.盐酸肾上腺素注射液（分析处方）[处方] 肾上腺素 1g 主药依地酸二钠 0.3g 金属离子络合剂1mol/L盐酸适量 pH调节剂氯化钠 8g 等渗调节剂焦亚硫酸钠 1g 抗氧剂注射用水加至1000ml 溶剂制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适量注射用水中。
另取少量注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完全溶解。
将两液合并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。
用盐酸（1mol/L）或氢氧化钠（1mol/L）调整pH值至3.0-3.2。
在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填充二氧化碳或氮气，封口。
以100℃流通蒸汽灭菌15分钟即得。
2.布洛芬片剂：（每片）[处方] 布洛芬 0.2g乳糖 0.1gPVP Q.S乙醇(70%) Q.S低取代羟丙甲纤维素 0.02g硬脂酸镁 0.004g制法：将布洛芬、乳糖、低取代羟丙甲纤维素混合均匀，另将PVP溶解于适量乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混合物搅拌均匀制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混合均匀后，压片，即得。
3.指出下列处方制成的制品属于什么类型的软膏基质，分析处方中各组分的作用，设计一种制备方法。
处方：①单硬脂酸甘油酯 120g 油相②硬脂酸 200g 油相，与三乙醇胺反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂③白凡士林 200g 油相④液体石蜡 250g 油相⑤甘油 100g 保湿剂，水相⑥十二烷基硫酸钠 1g 乳化剂⑦三乙醇胺 5g 与硬脂酸反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂⑧羟苯乙酯 0.5g 防腐剂⑨蒸馏水加至 2000g 水相制法：将①②③④混合后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混合后，加热至80℃，将以上两种混合液在80℃左右混合，搅拌均匀后，冷却至室温，即得。
4、处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备处方乙酰水杨酸 268g对乙酰氨基酚 136g咖啡因 33.4g淀粉 266g淀粉浆(17%) q.s滑石粉 15g轻质液状石蜡 0.25g制法：①将对乙酰氨基酚、咖啡因与约1/3淀粉混匀，制软材，制粒，干燥，整粒；②将晶型乙酰水杨酸与上述颗粒混合，加入剩余的淀粉（预干燥），混匀；③将吸附有液状石蜡的滑石粉与上述混合物混匀，过12目筛，压片即得。
高考化学(广东专用)一轮复习(考点过关+课时导航+课堂
及时巩固 课堂评价1. (2015·唐山二模)丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下:CH 3CH 2CH 2COOH++H 2O图1图2实验步骤:①如图1连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2 mol 异戊醇和0.1 mol 正丁酸、数滴浓硫酸、5 mL 苯和2~3片碎瓷片，充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平; ②在122~132 ℃下回流反应1.5 h 即可得粗产品;③冷却后用10%的NaOH 溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯11 g。
回答下列问题:(1)图1中A仪器的名称是，冷却水应从(填“a”或“b”)口进。
(2)在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是(填字母)。
A. 50 mLB. 100 mLC. 200 mL(3)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是(填字母)。
A. 冷却后补加B. 立即补加C. 不需补加D. 重新配料(4)加入过量异戊醇的目的是，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是。
(5)如图2，在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是(填字母)。
(6)本实验的产率是(保留三位有效数字)。
[答案](1)球形冷凝管(或冷凝管) a(2)B(3)防止暴沸 A(4)提高正丁酸的转化率干燥(5)c(6)69.6%[解析]:(1)根据A的构造可知，仪器A为球形冷凝管或冷凝管;冷凝管采用逆向通水，冷凝效果较好，即从a进水、b出水。
(2)0.2 mol异戊醇的体积约为≈21.6 mL，0.1 mol正丁酸的体积约为≈9.2 mL，还有5 mL苯，混合液总体积大约为21.6 mL+9.2 mL+5 mL=35.8 mL，三颈烧瓶的容积应该为溶液体积的2倍左右，所以三颈烧瓶的最佳容积为100 mL，所以B正确。
(3)混合液体加热时容易发生暴沸现象，所以加入碎瓷片可防止液体暴沸;液体加热要加碎瓷片，防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应冷却至室温，补加碎瓷片，所以A正确。
香蕉油的合成(硫酸锌)
设计性实验一香蕉油的合成应用化学系乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。
用作食品香料，也是很好的有机溶剂。
广泛用于医药、涂料、印染等行业。
目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。
本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达92.5%。
实验部分一、实验目的：1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙酸异戊酯）；2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。
二、实验原理：乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下：CH3COOH + HOCH2CH2CH（CH3）CH3→CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验的原料和产品的物理性质：名称 颜色 沸点 /℃ 密度 /g.cm-3水溶性 冰醋酸 无色 117 1.05 互溶 异戊醇 无色 134.3 0.813 难容 硫酸锌 无色 100 1.957 互溶 碳酸钠溶液 无色 103.62 2.53 —— 乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图：六、实验流程：反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管1.合成：2.纯化处理：七、实验注意事项：100 mL 三口烧瓶混 匀连接分水装置加热回流T ：（108-130）℃乙酸戊酯（粗产品）分液漏斗振摇静置分层 粗乙酸异戊酯 洗涤 分层酯层入锥形瓶干燥蒸馏，收集 138～142℃馏弃去水层15mL 水一次20mL10％ Na 2CO 3 15mL 饱和NaCla.18mL 异戊醇b.15mL 冰醋酸c. 2.5g 硫酸锌反应液、15mL 水（淋洗烧瓶内壁）2g 无水MgSO 41.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。
药剂学 处方总结
第一部分：处方分析1.分析下列软膏基质的处方并写出制备方法。
硬脂醇250g 油相，同时起辅助乳化及稳定作用白凡士林250g 油相，同时防止水分蒸发留下油膜利于角质层水合而产生润滑作用十二烷基硫酸钠10g 乳化剂丙二醇120g 保湿剂尼泊金甲酯0.25g 防腐剂尼泊金丙酯0.15g 防腐剂蒸馏水加至1000g 制备：取硬脂醇和白凡士林在水浴上融化，加热至75℃，加入预先溶在水中并加热至75℃的其他成分，搅拌至冷凝即得。
2.写出10%Vc注射液（抗坏血酸）的处方组成并分析？维生素C 104g 主药碳酸氢钠49g pH调节剂亚硫酸氢钠0.05g 抗氧剂依地酸二钠2g 金属络合剂注射用水加至1000ml 溶剂3. 分析下列处方并写出下列软膏基质的制备方法。
硬脂酸甘油酯35g 油相硬脂酸120g 油相液体石蜡60g 油相，调节稠度白凡士林10g 油相羊毛脂50g 油相，调节吸湿性三乙醇胺4g 水相，部分与硬脂酸形成有机皂其乳化作用尼泊金乙酯1g 防腐剂蒸馏水加之1000g将油相成分（硬脂酸甘油酯，硬脂酸，液体石蜡，白凡士林，羊毛脂）与水相成分（三乙醇胺，尼泊金乙酯溶于蒸馏水中）分别加热至80℃，将熔融的油相加入水中，搅拌，制成O/W型乳剂基质。
4.处方分析,并写出制备小体积注射剂的工艺流程肾上腺素1g 主药依地酸二钠0.3g 金属络合剂盐酸pH调节剂氯化钠8g 渗透压调节剂焦亚硫酸钠1g 抗氧剂注射用水加至1000ml 溶剂工艺流程：主药+附加剂+注射用溶剂配液滤过灌封灭菌安瓿洗涤干燥（灭菌）成品包装印字质量检查检漏5.分析处方，并指出采用何种方法制片？并简要写出其制备方法。
处方：呋喃妥因50g 糊精3g 淀粉30g 淀粉(冲浆10%) 4g 硬脂酸镁0.85g根据上述处方，选用湿法制粒制片。
制备：取呋喃妥因过100目筛然后与糊精、1/3淀粉混匀，加入淀粉浆制成软材，过14目筛制粒，湿粒在60℃下干燥，干粒再过12目筛整粒。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
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设计性实验一
香蕉油的合成
应用化学系
班级：1002班
姓名：高琴琴张红瑞司敏
乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。
用作食品香料，也是很好的有机溶剂。
广泛用于医药、涂料、印染等行业。
目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。
本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达%。
实验部分
一、实验目的：
1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙
酸异戊酯）；
2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；
3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；
4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；
5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。
二、实验原理：
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反
应式如下：
CH
3COOH + HOCH
2
CH
2
CH（CH
3
）CH
3
→CH
3
COOCH
2
CH
2
CH(CH
3
)CH
3
+ H
2
O
乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器试剂：
1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验的原料和产品的物理性质：
五、实验装置图：
六、实验流程：
1.合成：
异戊醇
冰醋酸
反应装置图三口瓶
分水器
温
度
计球
形
冷
凝
管
2.纯化处理：
七、实验注意事项：
1.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。
2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。
3.粗产物一定要充分干燥。
4.乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，故纯化前必须除尽异戊
醇和水。
参考文献：
[1] 凌关庭，王亦芸，唐述潮。
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[4] 王存得，牛岫琴，钱文元等。
固体超强酸 T iO
2 / SO
4
2-催化剂制备
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[5] 刘孝，关云卿，袁娟娟。
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