实验七
实验七：精馏塔板效率测定实验
实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程；2、了解板式塔结构与流体力学性能；3、掌握精馏塔的操作方法与原理；4、学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。
常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。
精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔，本产品为板式精馏塔。
可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。
在板式精馏塔中，混合液的蒸气逐板上升，在塔顶冷凝后回流液逐板下降。
气液两相在塔板上接触实现热质传递，从而达到分离的目的。
如果在每层塔板上，下降液体与上升蒸气处于平衡状态，则该塔板称为理论板。
然而在实际操作的精馏塔中，由于气液两相在塔板上接触的时间有限，气液两相不可能完全达到平衡，亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用，因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。
对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成，即可以求出该塔的理论板数N t。
1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。
因为刚开车时，塔板上均没有液体，蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器，被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板，并与上升的蒸汽接触；而后，逐板溢流至塔釜。
首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多，达到的气液平衡次数也最多，所以其轻组分的含量必然最高；而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些，这就是“逆行分馏”现象。
从“逆行分馏”到正常精馏，需要较长的转换时间。
对实验室的精馏装臵，这一转换时间至少需30分钟以上。
而对于实际生产装臵，转换时间有可能超过2小时。
所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。
实验七 铬、锰
重 铬 酸 钾 与 浓 盐 酸 反 应 演 示
（5）铬酸根和重铬酸根在溶液中的平衡
Cr2O72- 与CrO4- 在不同酸度时的转化
（6）微溶性铬酸盐的生成
铬 酸 钾 与 金 属 离 子 反 应
（6）微溶性铬酸盐的生成
重 铬 酸 钾 与 金 属 离 子 反 应
实验七 铬、锰
一、实验目的
★ 掌握铬、锰化合物的氧化还原性及介质对产 物的影响。 ★掌握铬、锰价态相互转化的规律及转化条件。 ★学会离子的鉴定方法。 ★熟练掌握沉淀的分离、洗涤等操作。
二、内容提要（一）
表 1 铬、锰常见氧化态 稳定氧化态
Cr
+3，+6
Mn
+2，+4，+6，+7
不稳定氧化态 +2
+3，+5
二、内容提要（二）
铬的各种主要价态化合物的重要性质，各种价态的转化条件
CrO5 蓝色 H+（O2）Cr3+（兰紫色）适量 OH- Cr(OH)3 灰蓝色过量 OH- CrO2-绿色 H+
H2O2+HNO3 H++SO32-
乙醚
OHCr2O72-（橙红色）
H+
CrO42-(黄色)
H2O2+OH-
Pb2+ Ag+ Ba2+
使用什么酸做酸性介质？
（2）Mn(Ⅳ)的生成和氧化性
①MnO2 的制取及其氧化性 ②MnO2与浓盐酸反应
二氧化 锰与浓 盐酸反 应及生 成物鉴 定
(3）Mn（VI）的生成和氧化还原稳定性 注意使用40％浓NaOH，水浴加热
实验七-实验报告
实验七：超声化学法制备纳米多孔氧化物及其电化学性能研究专业：材料物理姓名：许航学号：141190093一、实验内容与目的1、学习超声化学反应的基本原理，熟悉反应装置的构成；2、通过与其他方法比较，了解超声化学法在多孔纳米材料制备方面的优缺点；3、学习超声化学法制备多孔金属氧化物的实验步骤，了解多孔纳米材料的表征方法；4、学习电化学工作原理，掌握电容测试方法，熟悉超级电容器常用的金属氧化物材料。
二、实验原理超声化学主要源于声空化导致液体中微小气泡形成、振荡、生长收缩与崩裂及其引起的物理、化学效应。
液体声空化是集中声场能量并迅速释放的过程，空化泡崩裂时，在极短时间和空化极小空间内，产生5000K以上的高温和约5.05×108Pa的高压，速度变化率高达1010K/s，并伴有强烈的冲击波和时速高达400km的微射流生成，使碰撞密度高达1.5kg/s；空化气泡的寿命约0.1μs，它在爆炸时释放出巨大的能量，冷却速率可达109K/s。
这为一般条件下难以或不能实现的化学反应提供了一种特殊的环境。
这些极端条件足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解条件，促进非均相界面之间搅动和相界面的更新，极大提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相的生成，并控制颗粒的尺寸和分布。
通过将超声探头浸入反应溶液中就可将超声波引入到一个有良好控温范围的反应系统。
利用超声来使反应体系中的物质得到充分的反应，从而制备出颗粒分布、大小尺寸均匀的纳米多孔氧化物。
三、实验数据及处理1.循环伏安曲线在恒定扫描速率下，伏安特性曲线为闭合曲线，且扫描速率越快，围成的图形面积越大。
2.恒流充放电电压-时间曲线曲线包括充电和放电两个过程，设定电压从0V充到0.6V，再放电到0V。
随着充电电流的增加，充放电总时间增长，曲线的峰点向时间增加的方向移动。
3.电容与充放电电流的关系通过公式C=I×∆t/∆v计算样品的电容值，做出电容-充放电电流曲线图，发现随着充放电电流的增加，测定的电容值减小，电容与电流几乎呈线性关系四、思考与讨论1、超声化学法来制备多孔金属氧化物纳米材料的过程中，超声波起了什么作用？答：超声在纳米材料的制备中的作用源自空化效应。
实验7(挥发酚的测定)
4-AAP分光光度法测苯酚
1、条件： pH9.8~10.2 2、原理：在铁氰化钾存在的条件下，酚类 化合物与4-AAP反应生成橙红色染料。
λmax=510nm
λmax=510nm
pH9.8~10.2
比色管 (5Biblioteka mL)0.1 mL 氯化铵 缩合 反应
0.1 mL 4-AAP 0.2 mL 铁氰化钾
橙红色 λmax=510nm
3.实验仪器与试剂
仪器: 分光光度计 比色管 刻度吸管 移液管
试剂: 苯酚标准液 溴酸钾--溴化钾 pH＝10缓冲液 4-氨基安替比林 铁氰化钾 淀粉 碘化钾 硫代硫酸钠
4.操作步骤
用硫代硫酸钠标定苯酚，制作标准色列 管 分光光度计的校正 水样显色、比色 标准曲线绘制 计算
备注
注意事项： 每加完一种试剂，须摇匀，使反应完全； 分光光度计的校正； 矫零和测定用同一个比色皿； 注意测定过程中不要碰到波长旋钮； 掌控好标准液的加入体积，末梢一滴不吹； 需带：坐标纸、铅笔、橡皮擦、直尺。 课时：4
作业
1、完成实验报告。
环境质量监测技术
本次课内容
实验七：挥发酚的测定
1.实验目的
掌握4-氨基安替比林（ 4-AAP ）分光 光度法测挥发酚的原理和方法。 练习标准系列的比色法； 巩固标准曲线的制作方法。
2.原理
预处理：蒸馏法
原理： 4-氨基安替比林与酚类化合物在PH＝10 溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生 成橙红色的吲哚酚安替比林染料，于 510nm波长下测吸光度，由标准曲线上 查出含量。
实验7 局部阻力系数实验
实验七 局部阻力系数实验1实验目的和要求1.掌握测量局部阻力系数的方法；2.测量管道突然扩大、突然缩小时的局部阻力系数；3.了解影响局部阻力系数的因素2局部阻力系数实验的原理水流在流动过程中，由于水流边界条件或过水断面的改变，引起水流内部各质点的流速、压强也都发生变化，并且产生旋涡。
在这一过程中，水流质点间相对运动加强，水流内部摩擦阻力所作的功增加，水流在流动调整过程中消耗能量所损失的水头称为局部水头损失。
局部水头损失的一般表达式为gvh j 22ζ= （1）式中，j h 为局部水头损失；ζ为局部水头损失系数，即局部阻力系数，它是流动形态与边界形状的函数，即)(e R f 边界形状，=ζ，一般水流的雷诺数e R 足够大时，可以认为ζ系数不再随e R 而变化，可视作为一常数；v 为断面平均流速，一般用发生局部水头损失以后的断面平均流速，也有用损失断面前的平均流速，所以在计算或查表时要注意区分。
局部水头损失可以通过能量方程进行分析。
图1为一水流突然扩大的实验管段，在发v 1图1 局部水头损失分析简图j h =gv v p z p z 2)()(2222112211ααγγ-++-+（2）式中，)()(2211γγp z p z +-+为断面1-1和2-2的测压管水头差；v 1、v 2 分别为1-1断面和2-2断面的平均流速。
管道局部水头损失目前仅有断面突然扩大（图1）可利用动量方程，能量方程和连续方程进行理论分析，并可得出足够精确的结果，其它情况尚需通过实验方法测定局部阻力系数。
对于管道突然扩大，理论公式为gv v h j 2221）（-= （3）由连续方程A 1v 1=A 2v 2，解出v 1或v 2代入上式可分别得 g v A A h j 2122212）（-= ， 21211）（扩大-=A A ζ （4）或 gv A A h j 2121221）（-=， 22121）（扩大A A -=ζ （5）式中，A1、A2分别为断面1-1和2-2的过水断面面积；1扩大ζ、2扩大ζ叫做突然放大的局部阻力系数。
实验七ABO血型鉴定
实验七、ABO血型鉴定一、实验原理血型是指红细胞膜上特异的抗原（凝集原）类型，常用血型系统有ABO系统、Rh系统。
血清中存在能与红细胞膜上相应抗原发生反应的抗体，称为凝集素。
ABO血型鉴定原理是血清中抗体（或凝集素）与红细胞的相应抗原起反应，产生凝集反应，而后发生血溶现象。
各种血型抗原与抗体分布：血型红细胞抗原（凝集原）血浆中抗体（凝集素）A A 抗BB B 抗AAB AB 无O 无抗A、抗B二、实验步骤1、双凹载玻片加两种血清：黄色抗B；蓝色抗A；2、消毒、采血（灭菌牙签）；3、静置10分钟，观察。
三、实验结果ABO血型系统根据红细胞表面有无特异性抗原（凝集原）A和B来划分的血液类型系统。
根据凝集原A、B的分布把血液分为A、B、AB、0四型。
红细胞上只有凝集原A的为A 型血，其血清中有抗B凝集素；红细胞上只有凝集原B的为B型血，其血清中有抗A的凝集素；红细胞上A、B两种凝集原都有的为AB型血，其血清中无抗A、抗B凝集素；红细胞上A、B两种凝集原皆无者为O型，其血清中抗A、抗B凝集素皆有。
具有凝集原A的红细胞可被抗A凝集素凝集；抗B凝集素可使含凝集原B的红细胞发生凝集。
如上表所示，当与抗A试剂反应为阳性，与抗B反应为阴性时，血型为A；当与抗A试剂反应为阴性，与抗B试剂反应为阳性时，血型为B；当与抗A、抗B试剂反应均为阳性时，血型为AB；而当与抗A、抗B试剂反应均为阴性时，血型则为O。
输血时若血型不合会使输入的红细胞发生凝集，引起血管阻塞和血管内大量溶血，造成严重后果。
所以在输血前必须作血型鉴定。
正常情况下只有ABO血型相同者可以相互输血。
在缺乏同型血源的紧急情况下，因O 型红细胞无凝集原，不会被凝集，可输给任何其他血型的人。
AB型的人，血清中无凝集素，可接受任何型的红细胞。
但是异型输血输入量大时，输入血中的凝集素未能被高度稀释，有可能使受血者的红细胞凝集。
所以大量输血时仍应采用同型血。
实验7：甲基橙的制备(6h)
实验七甲基橙的制备（6h）（实验类型：综合设计）一、实验目的学习甲基橙制备的原理和方法，掌握重氮化反应、偶合反应和重结晶等基本操作。
二、实验原理p-H2N-C6H4-SO3H + NaOH →p-H2N-C6H4-SO3Nap-H2N-C6H4-SO3Na + NaNO2 + HCl →[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-[p-HO3S-C6H4-N2+]Cl-+C6H5N(CH3)2+HOAc→[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-酸性黄(嫩红色)[p-HO3S-C6H4-N=N-C6H4-NH(CH3)2-p]+OAc-+NaOH →p-NaO3S-C6H4-N=N-C6H4-N (CH3)2-p甲基橙(橙黄色)三、主要试剂与仪器试剂：对氨基苯磺酸2g（0.0 mol）亚硝酸钠0.8g（0.0mol）5%NaOH溶液10mL 冰块10%NaOH溶液15mL 浓盐酸2.5mL 冰醋酸1mL N,N-二甲基苯胺1.3mL 饱和氯化钠溶液仪器：烧瓶（100mL）烧杯（50mL）温度计（200~300℃）玻棒布氏漏斗抽滤瓶电热套循环水真空泵冰箱烘干箱四、实验步骤1、对氨基苯磺酸重氮盐的制备在100mL烧杯中加2g对氨基苯磺酸，加10mL5%氢氧化钠溶液，加热使之溶解。
冷至室温后，加5mL16%亚硝酸钠溶液和8mL冰水，在搅拌下滴入5mL1：1（V/V）的盐酸溶液，并在冰浴中维持15min。
2、偶合在一支试管中加入1.3mL N,N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡使之混合。
在搅拌下将此溶液慢慢加到刚制备的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中，加完后，继续搅拌10min。
在冷却和搅拌下，慢慢加入28mL 5%NaOH溶液，粗产物析出。
将反应物加热至沸腾，使粗产物溶解后，稍冷，置于冰浴中冷却，等甲基橙全部析出后，抽滤收集结晶。
用2×10mL饱和氯化钠水溶液冲洗烧杯后，转续洗涤粗产品。
实验七----电导法测定醋酸的电离度和电离常数
一. 实验目的1、掌握醋酸解离度和解离常数测定方法，加深对电离度，电离常数和溶液浓度与电导关系的理解。
2、学习电导法测电离度的原理和在井穴板中进行电导率测量的操作；理解酸度计的使用。
3、进一步掌握溶液的配制、滴定操作。
二. 实验原理1、醋酸（CH3COOH或HAc)是弱电解质，在水溶液中存在下列解离平衡：起始浓度（mol/L） c 0 0平衡浓度（mol/L） c- cαcαcα若c为醋酸的起始浓度，α为醋酸的解离度，[H+]、[Ac-]、[HAc]分别为H+、Ac-、HAc的平衡浓度，Kα为醋酸的解离常数，则[H+]=[Ac-]= cα [HAc]= c（1-α）解离度：α=[H+]/c×100%解离常数：Kα=[H+][Ac-]/[HAc]= cα2/（1-α）=[H+]2 /（c-[H+]）已知pH＝-lg[H+]，所以测定了已知浓度的醋酸溶液的pH值，就可以求出它的解离度和解离常数。
2、PHS-3C酸度计直接电位法测定pH值的原理PHS-3C型精密级酸度计是一3（1/2）位数字显示的酸度计，适用于研究室、医药、学校、化工、环保等化验室的取样测定水溶液的酸度(pH值)和测量电极电位(mV值)。
如配上适当的离子选择电极，则可以作为电位滴定。
其工作原理是利用复合电极对被测水溶液中不同的酸度产生直流电位，通过前置阻抗转换器把高内阻的直流电位转变成低内阻的直流电位，输入到A/D转换器，以达到pH值数字显示。
同样，配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时，以达到终点电位显示。
以pH玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，插入溶液中即组成测定pH值的原电池。
在一定条件下，电池电动势E是试液中pH值的线性函数。
测量E时，若参比电极（甘汞电极）为正极，则E=K+0.059pH(25℃)当pH玻璃－甘汞电极对分别插入pHS标准缓冲溶液和pH x未知溶液中，电动势E S和Ex 分别为E S=K+0.059pH S(25℃)Ex=K+0.059pH x(25℃)两式相减，得（25℃）三. 仪器设备及试剂仪器：容量瓶(50mL)，吸量管(10mI)，移液管(25mL)，烧杯(50mL)，锥形瓶(250mL)，碱式滴定管(50mL)，pHs-3C型酸度计。
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河南工业大学实验报告
课程数据库技术基础实验名称实验7
院系中英国际学院专业班级软件1602
姓名姜棚学号201630910220
指导老师：程凤娟日期2017-11-21
1、目的与要求
（1）掌握存储过程的使用方法；
（2）掌握触发器的使用方法；
2、实验准备
（1）了解存储过程的使用方法；
（2）了解触发器的使用方法
（3）了解inserted逻辑表和deleted逻辑表的使用；
（4）了解如何编写CRL存储过程与触发器。
3、实验内容
1)存储过程
（1）创建存储过程，使用Employees表中的员工人数来初始化一个局部变量，并调用这个存储过程。
执行该存储过程，并查看结果；
（2）创建存储过程，比较两个员工的实际收入，若前者比后者高就输出0，否则输出1。
执行该存储过程，并查看结果：
（3）创建添加职员记录的存储过程EmployeeAdd。
执行该存储过程：
（4）创建一个带有OUTPUT游标参数的存储过程，在Employees表中声明并打开一个游标。
声明一个局部游标变量，执行上述存储过程，并将游标赋值给局部游标变量，然后通过该游标变量读取记录：
（5）创建存储过程，使用游标确定一个员工的实际收入是否排在前三名。
结果为1表示是，结果为0表示否。
执行该存储过程，并查看结果：
思考与练习：
●创建存储过程，要求当一个员工的工作年份大于6年时将其转到经理办公室
工作。
●创建存储过程，根据每个员工的学历将收入提高500元。
●创建存储过程，使用游标计算本科及以上学历的员工在总员工人数所占的比
例。
●使用命令方式修改存储过程的定义。
2）触发器
对于YGGL数据库，表Employees的DepartmentID列与表Departments的DepartmentID列应满足参照完整性规则，即：
●向Employees表添加记录时，该记录的“DepartmentID”字段值在
Departments表中应存在。
●修改Departments表的DepartmentID字段值时，该字段在Employees表中
的对应值也应修改。
删除Departments表中的记录时，该记录的DepartmentID字段值在Employees表中对应的记录也删除。
对于上述参照完整性规则，在此通过触发器实现。
在“查询分析器”中输入各触发器的代码并执行。
（1）向Employees表插入或修改一个记录时，通过触发器检查记录的DepartmentID值在Departments表中是否存在，如不存在，则取消插入或修改操作。
（2）修改Departments表“DepartmentID”字段值时，该字段在Employees 表中的对应值也做相应修改。
（3）删除Departments表中记录的同时删除该记录“DepartmentID”字段值在Employees表中对应的记录。
（4）创建INSTEAD OF触发器，当向Salary表中插入记录时，先检查EmployeeID 列上的值在Employees是否存在，如果存在则执行插入操作，如果不存在则提示“员工号不存在”。
（5）创建DDL触发器，当删除YGGL数据库的一个表时，提示“不能删除表”，并回滚删除表的操作。
思考与练习
●对与YGGL数据库，表Employees的Employees的EmployeeID列与表
Salary的EmployeeID列应满足参照完整性规则，请用触发器实现两个表间的参照完整性。
●当修改表Employees时，若将Employee表中员工的工作时间增加一
年，则将收入增加500，若增加2年则增加1000，依次增加。
若工作时间减少则无变化。
创建UPDATE触发器，当Salary表中Income值增加500时，OutCome 值则增加50。
●创建INSTEAD OF 触发器，实现向不可更新视图插入数据。
●创建DDL触发器，当删除数据库时，提示“无法删除”并回滚删除操
作。