电感耦合等离子讲义体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体光学发射光谱
电感耦合等离子体光学发射光谱一、引言电感耦合等离子体光学发射光谱（ICP-OES），是一种尖端的元素分析技术，其应用范围广泛，包括但不限于环境科学、材料科学、生物医学等。
通过使用这种技术，我们可以从微观角度理解事物的本质，对于推动科学进步具有重大意义。
二、电感耦合等离子体光学发射光谱的原理电感耦合等离子体光学发射光谱是一种基于等离子体光源的原子光谱分析技术。
其基本原理是将样品中的元素通过等离子体加热至高温，使元素原子被激发为高能态，当这些原子返回到低能态时，会释放出特定波长的光，通过测定这些光的波长和强度，可以确定样品中元素的种类和浓度。
三、电感耦合等离子体光学发射光谱的优势1.高灵敏度：ICP-OES可以检测到低至ppt级别的元素浓度，这对于环境、食品、生物医学等领域的研究至关重要。
2.多元素同时分析：ICP-OES可以同时分析多种元素，只需一次进样，就可以得到多种元素的浓度信息，大大提高了分析效率。
3.基质干扰小：由于等离子体的高温环境，大部分基质在进入等离子体时已经分解，因此对元素的分析干扰较小。
四、电感耦合等离子体光学发射光谱在各领域的应用实例1.环境科学：ICP-OES被广泛应用于环境样品中的重金属元素分析，如土壤、水样等，可以检测这些样品中的铅、汞、砷等有毒元素的浓度。
2.材料科学：在材料科学中，ICP-OES被用于分析合金、陶瓷、高分子材料等中的元素组成和浓度，以研究材料的结构和性能。
3.生物医学：在生物医学领域，ICP-OES被用于人体血液、尿液、组织样品中的元素分析，以评估人体健康状况和疾病风险。
例如，通过检测血清中的钙、镁、铁等元素的浓度，可以评估人体的营养状况。
五、展望未来随着科技的不断进步，电感耦合等离子体光学发射光谱的技术也在不断发展完善。
未来，我们可以期待这种技术具有更高的灵敏度、更广的应用范围和更低的使用成本。
这将使得更多的人能够使用到这种强大的分析工具，从而推动科学的进步。
电感耦合等离子体实验讲义
实验三电感耦合等离子发射光谱定量分析一、实验目的1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。
2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。
3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。
二、实验原理原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。
因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。
电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态时发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。
ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。
三、仪器与试样仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪试样：未知水样品(矿泉水)四、实验内容1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。
2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。
五、实验步骤1．样品处理（1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。
（2）将待测液倒入试管。
2．谱线扫描（1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。
电感耦合等离子体发射光谱实验报告
电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析（atomic emission spectrometry，AES）是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。
到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体（inductively coupled plasma，ICP）原子发射光谱（ICP-AES）新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。
1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态，再由高能态回到较低的能态或基态时，以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。
1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下：（1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述；（2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁到另一能量状态（激发态），设高能级的能量为E2，低能级的能量为E1，发射光谱的波长为λ（或频率ν），则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ（3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来；（4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）；（5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此，对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。
1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。
一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。
然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。
结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法
发射光谱分析
根据原子或分子的特征发射光谱研究 物质结构和化学成分
发射光谱的激发光源：火焰、光花、 弧光、激光、等离子体
发射光谱的波长与原子或分子的能级 有关
原子发射光谱定性分析依据
不同元素原子能级结构不同
不同能级间的跃迁产生的谱线有不 同的波长特征
Mg：I 285.21 nm ；II 280.27 nm；
Na (Z=11)能级图 由各种高能级跃迁到同 一低能级时发射的一系 列光谱线；
K 元 素 (Z=19) 的 能级图 由各种高能级跃 迁到同一低能级 时发射的一系列 光谱线；
Mg 元素的能级图
基本原理
激发态的原子或离子返回基态时放射 出相应的原子谱线或离子谱线
光谱知识
发射光谱
原子或分子吸收外界能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 荧光光谱
原子或分子吸收光子能量，以光能
形式发射辐射，形成的光谱 吸收光谱
原子或分子吸收光子能量，不发射
辐射，把光能转变形成为热能或其 它形式的能量，形成的光谱
原子发射光谱--AES
atomic emission spectrometry,AES
（2）温度升高，谱线强度增大， 但易电离。
谱线的自吸与自蚀
self-absorption and self reversal of spectrum line
自吸
等离子体内中间的温度、激发态原 子浓度高，边缘反之。
中心发射的辐射被边缘的同种基态 原子吸收，使辐射强度降低的现象 为自吸
谱线的自吸与自蚀
由光谱中各谱线波长特征右确定元 素种类
谱线强度
原子由某一激发态 i 向低能级 j 跃迁，所发射的谱线 强度与激发态原子数成正比。
第二章 电感耦合等离子发射光谱分析
第五节 ICP－AES测光装置
• 主要有光电检测和照相检测两种方式，常用光电 检测。
• 一、照相检测法
• 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断 干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 • 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计 测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用 内标法。
第三步是利用检测计算系统记录光谱,测量谱线波长,
强度或宽度,并进行运算,最后得到试样中元素的含 量.
根据试样的处理方式,分两种方法
直接光谱分析法:不需要预先化学处理,采用粉末 或固体作为试样
化学光谱分析法:试样需要预先经过化学处理,一 般采用溶液作为试样. • 根据待测物质所发射的光谱,确定其中含有的元素 种类—光谱定性分析.
• 通过谱线强度的比较,测定物质中各种元素含量---光谱定量分析.
第二节 ICP概述
• 一 等离子体定义
• 一般是指高度电离的气体，它属于物质的“第四 态”、离子，也含有部分分子和原子，整体呈现 电中性。 • “等离子体”的光源指的是在氩气或氦气等稀有 气体中发生的火焰状放电。电弧法，火花法和火 焰法发射光谱分析的光源也是“等离子体”光源。
（2）荧光光谱分析
• 根据原子或分子的特征荧光光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为紫外光（如汞弧灯）。
（3）吸收光谱分析
• 根据原子或分子的特征吸收光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为连续光源（如钨丝灯）。
二 原子结构和原子光谱
• 基态 激发态 电子从E1-----E2叫跃迁。 • 电子由E低----E高叫激发，原子在光的作用下激 发-------受激吸收。 • 激发态原子由高能级向低能级跃迁,释放出光子------自发发射. • 亚稳态 亚稳态 -----低能级,释放出光子----受激发射. • 受激发射大大弱于受激吸收,因而没有输出.然而 利用激光器可以把受激发射加以放大,获得激光
ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法
随能级增加的原子轨道
Atomic Orbitals in order of Increasing Energy
3d__ 3d__ 3d__ 3d__ 4s___ 3px__ 3py__ 3pz__
3d__
ENERGY
3s ___ 2px__ 2py__ 2pz__
2s ORBITAL
Each p subshell consists of a set of three p orbitals of equal energy, px py pz
Shown together the three p orbitals look like this:
The d subshell actually consists of a set of five d orbitals of equal energy. Each d orbital can hold a maximum of 2e-. This accounts for the total capacity of the d subshell as being 10 e-’s. The d orbitals do not play as important a role in the chemistry that we will be discussing therefore their shapes and names
E2 E3 n+ E1
Note: E1 的能级小于 E2
Atomic AEb1siosrbletisosnsthan E2 which is less than E3
原子由第一激发态到基态的跃迁：
第一共振线，最易发生，能量最小；
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析(ICP—AES)
电感耦合高频等离子体原子发射光谱分析（ICP—AES）本章要求：电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法（Inductively Coupled Plasma—Atomic Emission Spectrometry，简称ICP—AES）。
由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点，因此在国外ICP—AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围极广的常规分析方法，并广泛用于环境试样、岩石矿物、生物医学以及金属与合金中数十种元素的分析测定。
在国内ICP—AES法的研究工作始于1974年，现已有上千个科研单位、大专院校、工厂以及环境监测等部门拥有了此种分析手段，ICP—AES法已成为近年来我国分析测试领域中发展最快的测试方法之一。
为了使这种新型分析技术在环境监测中得到普及，环境监测人员必须对ICP—AES法有所了解，在学习中应掌握以下几方面的知识。
1、电感耦合等离子体（ICP）光谱技术的发展概况。
2、ICP光源的理论基础。
3、ICP所用的高频电源。
4、ICP所需的进样装臵。
5、ICP炬管及工作气体。
6、ICP仪器的分光、测光装臵。
7、ICP-AES法的分析技术。
8、ICP-AES法的应用。
9、有机试液的ICP光谱分析。
10、ICP-AES法和其他分析技术的比较。
参考文献1、光谱学与光谱分析编辑部，《ICP光谱分析应用技术》，1982年，北京大学出版社。
2、蔡德，《光谱分析辞典》，1987年，光谱实验室编辑部。
3、陈新坤，《电感耦合等离子体光谱法原理和应用》，1987年，南开大学出版社。
4、不破敬一郎，《ICP发射光谱分析》，1987年，化学工业出版社。
5、辛仁轩，《电感耦合等离子体光源—原理、装臵和应用》，1984年，光谱实验室编辑部。
6、《分析技术辞典，发射光谱分析》，1980年，科学出版社。
7、高铮德，《光谱分析常识》，1985年，光谱实验室编辑部。