西南大学[1141]《药物分析》参考资料
药物分析考试复习要点
题型：选择、是非、名解、计算、设计主要考查六、七、八、十四、十五章，重点考查六和十五章，十九章之后不考。
选择：不考计算，大部份为结构分析性质是非：多为陈述名解：GLP、GCP、GMP、GSP、GAP、恒重、百分吸收系数、指纹图谱（知道概念）、比移值、杂志限量、滴定度、LOD、LOQ、标准曲线、标准品、 质控样品、溶出度、含量均匀度计算：杂质监测、含量测定设计：根据结构官能团判断性质进行方法鉴别重点有：阿司匹林（三颗星）、肾上腺素、对乙酰氨基酚、普鲁卡因（原料药、制剂）、甾体（官能团反应）、抗生素（青霉素鉴别、茚三酮、麦芽酚等专属性强反应）、滴定原理（条件、注意事项）、还有实验内容：测uv、HPLC原理，部件、四指标定法、非水溶液滴定NaNo2药物分析知识点总结国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。
药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部份，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。
药典内容分：凡例、正文、附录、索引。
药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。
标准品：用于生物检定、抗生素或者生化药品中含量或者效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。
对照品除另有规定外，均按干燥品（或者无水物质）进行计算后使用。
药品检验工作的基本程序普通为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。
杂质按照来源分：普通杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。
杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。
杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。
《药物分析 》课程(B)卷参考答案及评分标准07——08
西南大学课程考核参考答案及评分标准2007～2008学年第1学期期末《药物分析》课程（B）卷参考答案及评分标准（供2005级本科专业用）一、选择题（共40分）（一）最佳选择题（每题只有一个最佳答案，选对一个得1分，共20分）（二）多项选择题（少选或多选均不得分，每个1分，共10分）（三）配伍选择题（备选答案在前，试题在后，每题只一个正确答案，每小题0.5分，共10分）二、名词解释：评分标准：每个名词全叙述清楚得2分，叙述不全得1分，完全无关不得分，共10分1杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对机体健康有害的物质。
2 定量限：指在具有一定准确度和精密度的前提下，分析方法能够测定出样品中药物的最低浓度。
3 双波长分光光度法：利用在两个波长下，干扰组分具有等吸收，而待测组分的吸收差异显著，测得两个波长处样品的吸收度差与待测组分的浓度呈线性，从而测得待测组分的含量的分光光度法。
4 药物分析：：主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物命题教师：教研室或系负责人：主管系（部）主任：年月日第页共页或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
5 总灰分：指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物。
三、根据下列药物的结构和性质，写出可采用的两种鉴别试验方法和两种含量测定方法。
（每个5分，共10分）评分标准：鉴别和含量测定方法分别只需两种，以下答案中只要答对其中两个得5分，每个方法中结构0.5分，性质1分，方法1分。
1、答：从药物结构可以看出：鉴别试验方法：（1）有脂肪烃侧链的叔胺N原子，可与重金属离子反应，可采用与CuSO4-Na2CO3反应，于氯仿层呈黄色鉴别。
（2）有脂肪烃侧链的叔胺N原子，可与重金属离子反应，可采用CoCl2在酸性条件下反应生成亮绿色细小沉淀来鉴别。
（3）苯环、叔胺N，具有紫外吸收和强的红外吸收，可采用紫外光谱法、红外光谱法鉴别（4）有脂肪烃侧链的叔胺N原子，可与生物碱沉淀剂反应，可采用与三硝基苯酚制备衍生物测熔点法鉴别。
《药物分析 》课程(A)07——08年
西南大学课程考核参考答案及评分标准2007～2008学年第1学期期末《药物分析》课程（A）卷参考答案及评分标准（供2005级本科专业用）一、选择题（共40分）（一）最佳选择题（每题只有一个最佳答案，选对一个得1分，共20分）（二）多项选择题（少选或多选均不得分，每个1分，共10分）（三）配伍选择题（备选答案在前，试题在后，每题只一个正确答案，每小题0.5分，共10分）二、名词解释：评分标准：每个名词全叙述清楚得2分，叙述不全得1分，完全无关不得分，共10分1 特殊杂质：根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可能引入的杂质，是某种药物所特有的。
2 精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
3 差示分光光度法：利用在两个不同介质下，干扰组分具有等吸收，而待测组分的吸收差异显著，测得两个介质样品的吸收度差与待测组分的浓度呈线性，从而测得待测组分的含量的分光光度法。
4 溶出度：药物从片剂或胶囊等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
命题教师：教研室或系负责人：主管系（部）主任：年月日第页共页5 薄层扫描法：用一定波长、一定强度的光照射到薄层斑点上，进行整个斑点的扫描，测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量的方法。
三、根据下列药物的结构和性质，写出可采用的两种鉴别试验方法和两种含量测定方法。
（每个5分，共10分）评分标准：鉴别和含量测定方法分别只需两种，以下答案中只要答对其中两个得5分，每个方法中结构0.5分，性质1分，方法1分。
1、答：从药物结构可以看出：鉴别试验方法：（1）含S、N的三环共轭的大π体系，具有紫外吸收光谱特征，可采用紫外光谱法鉴别。
（2）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色，可采用钯离子比色法鉴别。
（3）有苯环、胺基N等，具有强的红外吸收，可采用红外光谱法鉴别含量测定方法：（1）侧链上有脂肪胺N,具弱碱性，可采用非水碱量法测定含量。
西南大学19年9月[1141]《药物分析》大作业答案
![西南大学19年9月[1141]《药物分析》大作业答案](https://img.taocdn.com/s3/m/fb739d2e7fd5360cbb1adb37.png)
A铈量法
B溴量法
C碘量法
D银量法
E酸量法
2.药物制剂分析中，下列说法中不正确的是 （ ）
A杂质检查项目与原料药的检查项目相同
B杂质检查项目与附加剂的检查项目相同
C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入的杂质
D制剂分析不再进行杂质检查
E除杂质检查外还应进行制剂学方面的检查
西南大学网络与继续教育学院课程考试
A卷 满分：100分
课程【编号】:《药物分析》【1141】
类别：网教
专业：药学考试形式：大作业
一 、单项选择题(本大题共10小题，每道题3.0分，共30.0分)
1.下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是（B）
A硫酸铁铵试液
B硫化钠试液
C氰化钾试液
D重铬酸钾试液
A对
B错
4.抗生素类药物具有化学纯度低、稳定性差的特点(对)
A对
B错
5.硫酸庆大霉素除需检查溶液的澄清度与颜色、水分、炽灼残渣外，还应检查酸度、庆大霉素C组分、细菌类毒素，无需再检查有关物质。（共2小题，每道题5.0分，共10.0分)
1.药品质量标准
答案：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检依据。
D与亚硝基铁氰化钠反应
9.对中药制剂进行残留农药检查，当接触农药不明时，一般可测定（D）
A总有机磷量
B总有机氯量
C总有机溴量
D总有机磷量和总有机氯量
10.当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物（pKa=8）时，血浆最佳pH应为（C）
AH6
BH8
CH10
DH12
西南大学网络教育1141药物分析
西南大学网络教育1141药物分析1-5AABAD6-10BDDDB11-15DDCCA16-20BDADC21-27BCADBAC28.BCD29.AC30.BCD31.ABDE32.CD33.CDE34.ABCD35.ABCD36.CDE37.ACDE38.BC39-45ABABBAA46-49BBAB50、液-固萃取法将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。
52、砷盐检查中加入醋酸铅棉花、酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是什么？砷盐检查中加入醋酸铅棉花的作用是除去样品中硫化物的干扰砷盐检查中加入酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是：（1）将As5+还原为As3+：5价砷在酸性溶液中较3价砷被金属锌还原为砷化氢的速度慢，故在反应液中加入酸性氯化亚锡和碘化钾，将5价砷还原成3价砷（2）有利于AsH3生成反应：KI被氧化生成的I2转变为I-，并与Zn2+形成稳定的配位化合物，有利于砷化氢气体的不断生成。
（3）形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气（4）抑制SbH3的生成51、非水溶液滴定法非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析法，常用的有非水碱量法，其次还有非水酸量法。
53、维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解呈25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mg Pb/ml）多少毫升？L=C×V/S×100% V=L×S/C = 10×10-6×1.0/0.01×10-3 =1.0 （ml）。
新版西南大学中药学考研经验考研参考书考研真题
回想起去年这个时候，自己还在犹豫是不是要遵从自己的梦想，为了考研奋斗一次。
当初考虑犹豫了很久，想象过所有的可能性，但是最后还是决定放手一搏。
为什么呢？有一个重要的考量，那就是对知识的渴望，这话听来可能过于空洞吧，但事实却是如此。
大家也都可以看到，当今社会的局势，浮躁，变动，不稳定，所以我经常会陷入一种对未来的恐慌中，那如何消除这种恐慌，个人认为便是充实自己的内在，才不至于被一股股混乱的潮流倾翻。
而考研是一条相对比较便捷且回报明显的路，所以最终选择考研。
所幸的是结局很好，也算是没有白费自己将近一年的努力，没有让自己浑浑噩噩的度过大学。
在准备备考的时候，我根据自己的学习习惯，做了一份复习时间规划。
并且要求自己严格按照计划进行复习。
给大家一个小的建议，大家复习的时候一定要踏踏实实的打好我们的基础，复习比较晚的同学也不要觉得时间不够，因为最后的成绩不在于你复习了多少遍，而是在于你复习的效率有多高，所以在复习的时候一定要坚持，调整好心态，保证自己每天都能够有一个好的学习状态，不要让任何事情影响到你，做好自己！在此提醒大家，本文篇幅较长，因为想讲的话实在蛮多的，全部是我这一年奋战过程中的想法、经验以及走过的弯路，希望大家看完可以有所帮助。
最后结尾处会有我在备考中收集到的详细资料，可供各位下载，请大家耐心阅读。
西南大学中药学的初试科目为:(101)思想政治理论(204)英语二(350)中药专业基础综合参考书目为：1.《中药化学》（新世纪第三版），匡海学主编，中国中医药出版社。
2.《中药药剂学》（第二版），李范珠李永吉主编，人民卫生出版社。
3.《中药鉴定学》（新世纪第四版），康廷国主编，中国中医药出版社。
4.《中药学》（新世纪第二版），高学敏主编，中国中医药出版社。
先综合说一下英语的复习建议吧。
如何做阅读？做阅读题的时候我建议大家先看题干，了解一下这篇文章大致讲什么内容，然后对应题干去阅读文章，在阅读文章的过程中可以把你做出答题选择的依据标注出来，便于核对答案时看看自己的思路是否正确，毕竟重要的不是这道题你最后的答案正确与否，而是你答题的思路正确与否。
西南大学2018年6网络与继续教育学院大作业答案-1141《药物分析》
1141《药物分析》
一、单项选择
1、 2、 3、D 4、 5、B 6-10：BCBAA
二、多项选择
1、BCD
2、ABCD
3、ADE
4、ABC
5、ACDE
三、判断题
1-5：√√×√×
四、解释题
1、特殊杂质
答：药物在生产和贮藏过程中，由于药物本身的性质和一定的生产方法与工艺条件不同可能引入的杂质，是某种药物所特有的。
2、高效液相色谱法
答：是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱分析方法。
五、问答题
1、中药制剂分析的特点有哪些？
答：（1）有效成分的难确定性：应从整体上来控制中药的质量，难以用某一种成分来作为分析指标（2）化学成分的复杂性：干扰（3）中药组方的规律性：君、臣、佐、使之别，君药、臣药、贵重药及剧毒药，应着重分析（4）各成分含量的差异性中药制剂中各成分的含量高低不一，有的成分含量很低，给分离、检测带来困难，因而要求分析方法要有较高的灵敏度。
（5）剂型的多样性中药制剂的剂型较多，制备方法不一，存在状态不同，剂型的多样性决定了分析方法的多样性。
（6）分析方法的先进性中药制剂分析要求分析方法专属性强、灵敏度高，目前以色谱法为多。
六、计算题
1、。
《药物分析》课程试题(A)卷
命题教师： 教研室或系负责人： 主管院长： 年 月 日第 1 页 共 5 页《药物分析》课程试题（A ）卷阅卷须知：阅卷用红色墨水笔书写，得分用阿拉伯数字写在每小题题号前，用正分表示，不得分则在题号前写0；大题得分登录在对应的分数框内；统一命题的课程应集体阅卷，流水作业；阅卷后要进行复核，发现漏评、漏记或总分统计错误应及时更正；对评定分数或统分记录进行修改时，修改人必须签名。
特别提醒：学生必须遵守课程考核纪律，违规者将受到严肃处理。
一、名词解释：（15分，共5题，每题3分，英文名及缩写，请先写出中文名称后再解释之）1、 Accuracy2、Blank test3、Content uniformity4、特殊杂质5、抗生素微生物检定法二、单项选择题（每题1.5分，共26道题，总计39分）1、药典规定检查砷盐，应取标准砷溶液2.0ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑。
今依法检查溴化钠中砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，应取供试品（ ）。
A.0.05g B.0.50g C ．0.25g D ．0.75g2、古蔡氏法检砷装置中的溴化汞试纸的作用是（ ）A.使SbH 3气体与HgBr 2形成有色斑点B.使AsH 3气体与HgBr 2形成有色斑点C.除去Pb(Ac)2棉花D.消除砷化氢的干扰 3、β-内酰胺抗生素类药物分子结构中最不稳定的部分是（ ）西南大学药学院A.噻唑环B.噻嗪环C.内酰胺环D.芳环4、维生素A含量的效价（IU／g）是指（）A.每1克维生素A药物中所含维生素A的量B.每1克药物制剂所含维生素A的效价C.每克供试药品中所含维生素A的国际单位D.每克供试药品中所含维生素A的国内单位5、每1国际单位维生素A醋酸酯相当于本品的重量为（）A.0.344mgB.0.344μgC.0.344ngD.0.300μg6、具有酚羟基的药物，通常采用（）进行鉴别。
A．重氮化-偶合反应 B.茚三酮反应 C.FeCl3反应 D.Gutzeit法7、具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，常采用（）进行鉴别。
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单项选择题1、下列药物中，具有酚羟基的是（）1.对乙酰氨基酚2.苯佐卡因3.盐酸利多卡因4.盐酸普鲁卡因2、吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定方法是（）1.紫外分光光度法2.酸碱滴定法3.氧化还原滴定法4.非水溶液滴定法3、检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其pH值为（）1.醋酸盐缓冲液，pH=2.52.醋酸盐缓冲液，pH=3.53.磷酸盐缓冲液，pH=5.54.磷酸盐缓冲液，pH=2.54、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（）1.除去硫化氢的影响2.防止瓶内飞沫溅出3.使砷化氢气体上升速度稳定4.使溴化汞试纸呈色均匀5、对中药制剂进行残留农药检查，当接触农药不明时，一般可测定（）1.总有机磷量2.总有机氯量3.总有机溴量4.总有机磷量和总有机氯量6、《中国药典》采用进行铁盐检查的方法是（）1.古蔡氏法2.硫氰酸盐法3.巯基醋酸法4.硫代乙酰胺法7、检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（）1."稀氨水"2."稀氢氧化钠溶液"3."稀硫酸"4."稀盐酸"8、采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）1.内消色法2.外消色法3.标准液比色法4.正丁醇提取后比色法9、以下哪一项是中国药典中高效液相色谱法采用的检测器（）1.热导检测器2.氢火焰离子化检测器3.氮磷检测器4.紫外检测器10、下列药物中，具有还原性的酰肼基团的是（）1.地西泮2.异烟肼3.诺氟沙星4.奋乃静11、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）1.滑石粉2.乳糖3.硫代硫酸钠4.硬脂酸镁12、溶剂提取药物及其代谢物时，碱性药物应（）1.酸性pH中提取2.近中性pH中提取3.弱碱性pH中提取4.碱性pH中提取13、当采用液-液萃取法测定血浆中碱性药物（pKa=8）时，血浆最佳pH应为（）1.H62.H83.H104.H1214、具有芳香第一胺或潜在芳香第一胺的药物，可用亚硝酸钠滴定法测定其含量，反应条件是（）1.盐酸酸性，溴化钾，室温2.弱酸性，40℃以上加热3.弱碱性，室温4.强碱性，室温15、需检查游离水杨酸的药物是（）1.阿司匹林2.布洛芬3.苯甲酸4.羟苯乙酯16、分子结构中具有乙炔基的药物是（）1.氢化可的松2.雌二醇3.炔雌醇4.黄体酮17、甾体激素类药物的基本结构是（）1.分子结构中含醇酮基2.分子结构中含具有炔基3.分子结构中含芳伯氨基4.分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核18、具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）1.青霉素钠2.硫酸庆大霉素3.盐酸土霉素4.盐酸四环素19、为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（）1.丙酮2.中性乙醇3.甲醛4.盐酸20、现行版《中国药典》采用高效液相色谱法检查硫酸庆大霉素C组分时，所采用的检测器是（）1.紫外检测器2.电化学检测器3.蒸发光散射检测器4.荧光检测器21、具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）1.阿米卡星2.头孢拉定3.盐酸四环素4.硫酸奈替米星22、测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（）1.保持维生素C的稳定2.增加维生素C的溶解度3.消除注射液中抗氧剂的干扰4.加快反应速度23、应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）1.水相pH2.温度的选择3.染料的选择4.提取溶剂的选择24、《中国药典》（2010年版）氧氟沙星中“有关物质”检查采用的方法是（）1.紫外分光光度法2.薄层色谱法3.气相色谱法4.高效液相色谱法25、《中国药典》（2010年版）检查异烟肼中的游离肼采用的方法是（）1.紫外分光光度法2.薄层色谱法3.高效液相色谱法4.纸色谱法26、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（）1.除去硫化氢的影响2.防止瓶内飞沫溅出3.使砷化氢气体上升速度稳定4.使溴化汞试纸呈色均匀27、《美国药典》的缩写为（）A2.BPP4.JP多项选择题28、下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）1.盐酸普鲁卡因2.对乙酰氨基酚3.苯佐卡因4.盐酸丁卡因5.盐酸利多卡因29、药物中重金属检查法中用到的显色剂有（）1.过硫酸铵2.硫代乙酰胺3.硫氰酸铵4.硫化钠5.碘化钾30、中药及其制剂定性分析中可以作薄层鉴别用对照物的有（）1.待测样品稀释液2.对照药材3.有效成分对照品4.有效部位对照品5.内标溶液31、中药及其制剂供试品溶液制备中样品的提取方法有（）1.浸渍法2.回流法3.水蒸气蒸馏法4.超声波提取法5.柱色谱法32、对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）1.薄层色谱法2.气象色谱法3.高效液相色谱法4.紫外-可见分光光度法5.红外分光光度法33、能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）1.阿司匹林2.布洛芬3.苯甲酸4.羟苯乙酯5.水杨酸34、高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）1.外标法2.不加校正因子的主成分自身对照法3.加校正因子的主成分自身对照法4.面积归一化法5.对照药物法35、中药及其制剂供试品溶液制备中样品的提取方法有（）1.浸渍法2.回流法3.水蒸气蒸馏法4.超声波提取法5.柱色谱法36、具有△4-3-酮基结构的药物有（）1.肾上腺皮质激素类药物2.雄性激素类药物3.孕激素类药物4.雌激素类药物5.维生素类药物37、苯巴比妥的特殊杂质检查项目有（）1.酸度2.炽灼残渣3.有关物质4.中性或碱性物质5.乙醇溶液的澄清度38、排除注射剂中注射用植物油干扰的方法有（）1.加入掩蔽剂2.有机溶剂稀释法3.用有机溶剂提取后再测定4.加酸后加热5.加弱氧化剂判断题39、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）1. A.√2. B.×40、酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）1. A.√2. B.×41、异烟肼中需检查特殊杂质游离肼和有关物质。
（）1. A.√2. B.×42、古蔡氏检砷法中需比较供试品砷斑与标准砷斑的面积大小来判断供试品中的砷盐是否符合限量规定（）1. A.√2. B.×43、所有杂环类药物都具有还原性基团，可利用此性质进行鉴别和含量测定。
（）1. A.√2. B.×44、中药制剂大多由中药材提取其总有效部位或中药原粉组成，是一个多种成分的混合体，分析测定之前必需经过前处理。
（）1. A.√2. B.×45、甲醇和乙腈是常用的与水相混溶的除蛋白溶剂。
（）1. A.√2. B.×46、红外光谱法鉴别甾体激素类药物，《中国药典》主要采用对照品对照法（）1. A.√2. B.×47、光谱法是检查药物中“有关物质”的首选方法 ( )1. A.√2. B.×48、某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）1. A.√2. B.×49、加校正因子的主成分自身对照法适用于未知杂质的控制（）1. A.√2. B.×主观题50、液-固萃取法参考答案：将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。
51、非水溶液滴定法参考答案：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析法，常用的有非水碱量法，其次还有非水酸量法。
52、砷盐检查中加入醋酸铅棉花、酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是什么？参考答案：砷盐检查中加入醋酸铅棉花的作用是除去样品中硫化物的干扰砷盐检查中加入酸性氯化亚锡和碘化钾的作用是：（1）将As5+还原为As3+：5价砷在酸性溶液中较3价砷被金属锌还原为砷化氢的速度慢，故在反应液中加入酸性氯化亚锡和碘化钾，将5价砷还原成3价砷（2）有利于AsH3生成反应：KI被氧化生成的I2转变为I-，并与Zn2+形成稳定的配位化合物，有利于砷化氢气体的不断生成。
（3）形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气（4）抑制SbH3的生成53、维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解呈25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应取标准铅溶液（0.01mg Pb/ml）多少毫升？参考答案：54、简述片剂含量测定过程中常见辅料的干扰及其排除方法。
参考答案：片剂中常用辅料的干扰及排除方法：（1）糖类的干扰和排除：干扰：氧化还原滴定法（高锰酸钾法、溴酸钾法）<\/p>排除方法：避免使用氧化性强的滴定剂，改用氧化电位稍低的氧化剂，如硫酸铈，其氧化电位不能氧化葡萄糖，或改用其它方法。
<\/p>（2）硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除：<\/p>干扰：配位滴定法<\/p>排除方法：可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定<\/p>（3）硬脂酸镁的干扰及排除<\/p>干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法<\/p>排除方法：A、配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰<\/p>B、非水溶液滴定法：主药为脂溶性药物，可采用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取主药再进行测定；主药为水溶性药物，可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定；若片剂中含主药量很少时，可采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定<\/p>（4）滑石粉等的干扰及排除<\/p>干扰：紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法<\/p>排除方法：滤过，除去干扰物<\/p><\/p>55、液-固萃取法参考答案：将具有吸附分配或离子交换性质的、表面积大的载体作为填充剂，装于小分离管中，使生物样品的干扰物或药物保留在载体上而进行分离的方法。
56、盐酸左氧氟沙星胶囊含量测定：取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量（约相当于左氧氟沙星40mg），置l00ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液10ml，置l00ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取左氧氟沙星对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
已知盐酸左氧氟沙星胶囊的规格为0.1g；平均装量为0.1889g；称取内容物质量0.0988g。
若对照品溶液的浓度为40μg/ml，供试品溶液与对照品溶液的峰面积分别为：1467和1165，求其标示量的百分含量。