水质氨氮的测定――纳氏试剂分光光度法
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域，水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。
氨氮的过量排放会导致水体富营养化，进而引发一系列环境问题。
因此，对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。
本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法，并对该方法进行理论分析。
二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液，用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。
该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，可以利用分光光度法对其进行定量测定。
1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。
在本实验中，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，其吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量样品溶液在此波长下的吸光度，可以间接计算出氨氮的浓度。
三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠，溶于去离子水中，制成纳氏试剂稀释液。
(2) 准备标准溶液：分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。
2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中，加入适量的纳氏试剂稀释液，使其与水样充分混合。
(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中，加热至沸点。
在此过程中，纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。
(3) 将反应体系冷却至室温，加入适量的硫酸钠溶液，使络合物沉淀析出。
用滤纸过滤，收集上清液。
(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
2.3 结果分析根据实验步骤，可以得到以下关系式：氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积，可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。
水质氨氮分析方法之见解_纳氏试剂分光光度法
水质氨氮分析方法之见解＿纳氏试剂分光光度法摘要：氨氮分析多种多样，各有其特点，在实际环境监测中，根据不同水样的特点选择适合的有效的分析方法对水样进行监测，但比较经典的分析方法还是纳氏试剂分光光度法，其操作简便、灵敏。
本文通过我的分析经验提出一些水质氨氮纳氏试剂分光光度法之见解。
关键词：氨氮；氨氮分析方法；纳氏试剂分光光度法引言水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。
氨氮作为环境监测的重要监测项目是各类环境监测中必测得重要指标，也是国家节能减排的重要指标。
反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。
水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨（NH3—N)和离子氨(NH4+)形式存在的氮,两者的组成比取决于水的pH值和水温。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水等。
1.水样保存水样采集于聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加酸使水样酸化至pH＜2,2～5℃下可保存7d。
2.方法原理及适用范围以游离态的氨或铵离子等存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
纳氏试剂分光光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50ml，使用2cm比色皿时，本方法的检出限为0.03mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。
3.关键试剂使用情况分析纳氏试剂分光光度法配制试剂时均使用无氨水。
1）纳氏试剂试验用显色剂纳氏试剂有两种配置方法即碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI2_KI_NaOH）溶液及二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾（HgCl2_KI_KOH）溶液,任选一种方法配置。
通过化验室分析经验得到纳氏试剂碘化汞—碘化钾—氢氧化钠溶液（HgI2_KI_NaOH）的试剂空白较纳氏试剂二氯化汞—碘化钾—氢氧化钾溶液（HgCl2_KI_KOH）的试剂空白高。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域，氨氮的测定是一项非常重要的工作。
氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源，对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述，以期为相关研究提供参考。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物，该络合物的最大吸收波长为400nm。
在此波长下，纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量溶液的吸光度，可以间接计算出水中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。
(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中，搅拌均匀。
2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中，使试管倾斜，使水样与试剂充分接触。
(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器，用于收集显色后生成的红色络合物。
3. 测定吸光度(1) 打开光源，调整波长至400nm。
(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。
(3) 根据标准曲线，计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备：水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。
(2) 试剂配制：纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整，一般为1:1或2:1。
(3) 显色反应：试管倾斜角度应适中，以保证水样与试剂充分接触。
显色时间一般为30分钟。
(4) 测定波长：选择400nm波长进行测定。
2. 影响因素(1) 试剂质量：纳氏试剂的质量直接影响测定结果，应选用纯度较高的试剂。
水质氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
• 4.1 数据处理
编号 项目 氨标准使用液体积 （ml） 标准系列溶液浓度 （ρ，mg/L） 1 0.00 0.00 0.041 0.000 2 0.50 1.00 0.078 0.037
四、总结讨论
3 1.00 2.00 0.111 0.070 4 2.00 4.00 0.179 0.138 5 3.00 6.00 0.248 0.207 6 5.00 10.00 0.389 0.348 7 7.00 14.00 0.532 0.491 8 10.00 20.00 0.725 0.684 水样1 5.00 X1 水样2 5.00 X2 水样3 5.00 X3
纳式试剂
• 可选择下列一种方法制备。 • （1） 称取20g碘化钾溶亍约25ml水中，边搅拌边分次少 量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现 朱红色沉淀丌易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并 充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀丌再溶解时，停止滴加 二氯化汞溶液。 • 另称取60g氢氧化钾溶亍水，并秲释至250ml，冷却至室 温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中 ，用水秲释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液秱入聚 乙烯瓶中，密塞保存。 • （2） 称取16g氢氧化钠，溶亍50ml充分冷却至室温。 • 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶亍水，然后将 此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水秲释至 100ml，贮亍聚乙烯瓶中，密塞保存。
三、分光光度法
紫外-可见分光光度计
定量分析理论依据：朗伯——比尔定律
• 3.1 光的吸收定律
• 光吸收定律 ：实践证明，当一束平行的单色光通过均匀、 非散射的秲溶液时，溶液对光的吸收秳度不溶液的浓度及 液层厚度的乘积成正比。此定量关系称为朗伯—比尔定律， 也叫光的吸收定律。它的数学表达式是：
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化，引起水华、死亡井等环境问题，危害人体健康。
因此，精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应，生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下：
1.试剂准备：纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计)，加入过量的碳酸钠，得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合，得到纳氏试剂。
2. 样品的准备：取一定数量的零度水样，进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理，制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验：取一定数量的样品，加入纳氏试剂溶液，进行温度控制，显色反应，
静置等步骤（具体步骤见纳氏试剂的使用说明书）。
4. 分光光度计测定：测定样品的吸光度，并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是，分光光度法测定氨氮时注意以下问题：
（1）水样的去除氨氮方法必须合适，以保证测定结果的准确性。
（2）样品处理和实验的时间不能太长，以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
（3）纳氏试剂的制备和保管需要特别注意，以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
HJ水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
H J水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法The latest revision on November 22, 2020氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言......................................................................... ...................................................... (II)I1适用范围......................................................................... ...................................................... .. (1)2方法原理......................................................................... ...................................................... .. (1)3干扰及消除......................................................................... ...................................................... . (1)4试剂和材料......................................................................... ...................................................... . (1)5仪器和设备......................................................................... ...................................................... . (3)6样品......................................................................... ...................................................... . (3)7分析步骤......................................................................... ...................................................... .. (4)8结果计算......................................................................... ...................................................... .. (4)9准确度和精密度 ........................................................................ (5)10质量保证和质量控制 ........................................................................ .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
氨氮 水质 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535
氨氮水质氨的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009仪器：分光光度计、PH计试剂：纳氏试剂（碘化钾、二氯化汞HgCl2、氢氧化钾、氢氧化钠、碘化汞）酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（纯氯化铵）铵标准使用液化学需氧量1、水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 11914-1989仪器：回流装置：250ml锥形瓶、加热装置：变阻电炉、50ml酸式滴定管试剂：重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液：邻菲啰啉，硫酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞2、快速密闭催化消解法《水和废水监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局(2002年)仪器：具密封塞的加热管50ml、锥形瓶150ml、酸式滴定管25ml、恒温定时加热装置。
试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液、消解液：重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵、浓硫酸、Ag2SO4-H2SO4催化剂：浓硫酸稀释、邻菲啰啉指示剂、掩蔽剂：HgSO4、硫酸高锰酸盐指数水质高锰酸盐指数的测定GB/T 11892-1989仪器：酸（碱）性法：1、沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟试剂：酸性法：高锰酸钾贮备液、高锰酸钾使用液、（1+3）硫酸、草酸钠标准贮备液、草酸钠标准使用液、（50%氢氧化钠）五日生化需氧量水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法HJ 505-2009仪器：恒温培养箱（20±1℃）、5~20L细口玻璃瓶、1000~2000ml量筒、玻璃棒、溶解氧瓶、虹吸管试剂：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵）、硫酸镁溶液（七水合硫酸镁）、氯化钙、氯化铁、盐酸、氢氧化钠、亚硫酸钠、葡萄糖-谷氨酸标准溶液、稀释水、接种液、接种稀释水石油类和动植物油水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法 HJ637-2012仪器：红外分光光度计、比色皿、分液漏斗1000ml、容量瓶：50、100、1000ml、玻璃砂芯漏斗G-1型40ml、玻璃瓶采样瓶试剂：四氯化碳、硅酸镁、无水硫酸钠、氯化钠、盐酸1+5、氢氧化钠、硫酸铝、正十六烷、姥鲛烷、甲苯。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法仪器和药品：
天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸
可见分光光度计：
具20 mm比色皿（6只）
比色管：50mL，40支；25mL，40支
移液管：20mL，5支；
10、5、1mL各5支
容量瓶：
250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个
烧杯：200mL，5个
量筒100ml，5个
聚乙烯瓶、棕色瓶各5个
加热装置
氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵
一、目的和意义
水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。
水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。
掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。
二、方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三、溶液配制
1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】
称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。
2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。
称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC
4H
6O
6·4H
2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。
3、氨氮标准溶液氯化铵分子量53.46
氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。
称取3.8190 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
氨氮标准工作溶液，ρN =10 mg/L。
吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。
四、分析步骤
1、校准曲线
在8个25ml比色xx，分别加入
0、0.
3、0.
5、1、
2、3、4和5ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为
0、3、
5、10、
20、30、40和50μg，加水至标线。
加入
0.5 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂0.5 ml，摇匀。
放置10 min 后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
曲线斜率一般在0.007~0.008之间
2、样品测定
直接取水样25 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
五、结果计算
水中氨氮的质量浓度按式计算：
式中：
ρN——水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L；
As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；
a——校准曲线的截距；b——校准曲线的斜率；V——试料体积，ml。