中南大学仪器分析经典习题总结
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析与实验习题整理
仪器分析与实验习题整理分析习题整理1.分析方法的选择性指该分析方法不受样品中基体共存物质干扰组分测定的程度12.提高信噪比，就是不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声13.分析仪器的灵敏度就是一定置信水平下，待测组分能被仪器检出的最低量24.分析方法的检出限是指该分析方法在给定的置信度可以检出待测组分的最高浓度25.仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多26.仪器分析的特点灵敏度比化学分析法要高，但准确度比分析化学低7.化学分析是以物质化学反应的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法8.对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是灵敏度高则检出限必然低9.提高分析仪器性能的关键是提高仪器的信噪比1.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I—光强,N 基—基态原子数，DS—分析线对黑度差，c—浓度，I—分析线强度，S—黑度)？DS－lgc2.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则光栅色散率变大，分辨率增高3.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？先小电流，后大电流至试样烧完4.下列哪种仪器可用于合金的定性，半定量全分析测定原子发射光谱仪5.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是铁6.在谱片板上发现某元素的清晰的10级线，且隐约能发现一根9级线，但未找到其它任何8级线，译谱的结果是既有10级线，又有9级线，该元素必存在7.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是Fe8.乳剂特性曲线，说法错误的是黑度S与曝光量H之间的关系可以用简单的数学公式描述9.原子发射光谱仪中光源的作用是提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发10.带光谱是由下列哪一种情况产生的受激分子11.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时,应采用的光源是ICP光源12.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的电热能使气态原子外层电子激发13.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是电火花14.下面几种常用的激发光源中,背景最小的是直流电弧15.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是等离子体光源16.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是直流电弧光源17.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lgI~lgc)形状为直线下部向上弯曲18.电子能级差愈小,跃迁时发射光子的波长越长19.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是高频电感耦合等离子体20.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm及309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是Cr301.82─Ce301.88nm21.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线波长和激发电位都应接近22.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用大色散率的光栅光谱仪1.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法2.与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为试样用量少3.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是灵敏度要低,检出限却高4.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流5.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用6.用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值读数为0.435,现于9份试样溶液中加入1份100某10-6mol/L的标准溶液,测得吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少9.81某10-6mol/L7.原子荧光的量子效率是指单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比8.测定水样中Mg的含量，移取水样20.00mL置于50mL容量瓶中，加入HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件,测得其吸光度为0.200，若另取20.00mL水样于50mL容量瓶中，再加入含Mg为2.00μg/mL的标准溶液1.00mL并用HCl溶液酸化后，5.某化合物在乙醇中lma某=287nm,在二氧六环中lma某=295nm，该吸收峰跃迁类型是n→p某6.双光束分光光度计与单光束...相比，其突出优点是可以抵消因光源的变化而产生的误差7.在310nm时,如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是0.058.某化合物的浓度为1.0某10-5mol/L,在lma某=380nm时,有透射比为50%,用1.0cm吸收池,则在该波长处的摩尔吸收系数ema某/[L/(mol某cm)]为3.0某1049.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构10.某化合物在乙醇中的lma某＝240nm，ema某＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是p→p某11.现有紫外－可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分，它们的最大波长分别为lA和lB，若用双波长测定A组分的含量，则下面哪一种选择l1和l2的方法是正确的选l1等于lA，选l2使B组分在l2的吸光度和它在l1处的吸光度相等12.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于50%13.下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是丙烯醛14.在一定波长处,用2.0cm比色皿测得某试液的透光度为60%,若改用3.0cm比色皿时,该试液的吸光度为0.3315.某化合物在lma某=356nm处,在乙烷中的摩尔吸收系数ema某=87,如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0某10-4mol/L,则在该波长处,它的百分透射比约为98%16.取2.00mL尿样，用试剂处理使其中的磷酸盐显色，并将处理液最后冲稀至100mL，取该溶液25.0mL，测得吸光度为0.428，另取25.0mL相同的溶液，并加入1.00mL含0.0500mg的磷酸盐标准溶液，测其吸光度为0.517。
仪器分析习题库与答案
仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。
A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。
A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。
仪器分析考试题及答案整理(供参考)
气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析测试问题和答案.doc
仪器分析测试问题和答案第一部分:仪器分析练习和答案第二章气相色谱分析1。
选择题1。
在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。
在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。
使用热导池检测器时，应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气？()H2 B他C Ar D N24。
热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。
使用氢火焰离子化检测器，下列哪种气体是最合适的载气？(H2·N2)6.色谱分离混合物的可能性取决于样品混合物在固定相中的差异()。
A.沸点差，b .温度差，c .吸光度，d .分配系数。
7.选择定影液时，一般是基于()原理。
A.沸点，熔点，相似溶解，化学稳定性。
8，相对保留值是指组分2和组分1()。
A.调整保留值的比率，b .死时间的比率，c .保留时间的比率，d .保留体积的比率。
9、气相色谱定量分析()要求进样量特别准确。
A.内部标准法；B.外部标准方法；C.面积统一法。
10、理论塔板数反映()。
A.分辨率；B.分配系数；C.保留值；D.柱效率。
11.下列气相色谱仪的检测器中，质量检测器为()热导池和氢火焰离子化检测器；火焰光度和氢火焰离子化检测器；C.热导池和电子俘获探测器；火焰光度和电子俘获探测器。
12、在气-仪分析练习问答第2章气相色谱分析1。
选择题1。
在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。
在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。
使用热导池检测器时，应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气？()H2 B他C Ar D N24。
热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。
仪器分析经典习题及答案汇总
仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收？答：因为物体分子的总能量： E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E’，所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点？答：价电子跃迁的基本类型有：σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点：（1）σ→σ*跃迁所需能量△E大，约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
（2）n→σ*跃迁所需能量△E较大，吸收波长λmax较小，小于185nm，吸收峰的吸收系数ε较低，有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
（3）π→π*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol，吸收波长λmax较大，大于165 nm，ε在近紫外-可见光有吸收，ε大，103-106，不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁，并随共轭链的增长，△E减少，λmax增大。
（4）n→π*跃迁所需能量△E最小，小于420 KJ/mol，吸收波长λmax最大，大于280 nm，在近紫外-可见光区有吸收，摩尔吸收系数ε小，小于103，在分子中含有孤对电子和π键同时存在时，发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大，极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使π→π*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大，如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子，渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱，即胺基与本环的共轭体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了羟基与苯环的共轭效应，吸收谱带红移，所以当溶液由中性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在；当溶液由中性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
仪器分析期末习题总结及答案
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。
答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。
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中南大学仪器分析各章节经典习题第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。
9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中TCD 使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。
三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
（√）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
（√） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
（√）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
（√）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
（√）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
（√）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
（√）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
（√）第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（ B ）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
（√）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（×）4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
（√）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
（√）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。
（×）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。
（√）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
（√）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
（×）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（×）第4章电位分析法一、选择题1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C )A 电动势B 电流C 电容D 电量2．列方法中不属于电化学分析方法的是 ( D )A 电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3．分电解池阴极和阳极的根据是 ( A )A 电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4．H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A )A 离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5．璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B )A 单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6．测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( A )A 饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( D )A 清除不对称电位B清除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( B )A 响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C )A Cl-B Br-C OH-D NO3-10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
( D ) A 不对称电位 B 液接电位 C 温度D不对称电位和液接电位11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同C 内外溶液的 H+活度系数不同D 内外参比电极不一样12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (体积要小，其浓度要高)13．离子选择电极的电位选择性系数可用于( B )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( C )A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点C 曲线的斜率为零时的点DE /V 为零时的点二、填空题1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。