六价铬的测定电子教案(精)
六价铬的测定实验报告
六价铬的测定实验报告
实验报告：六价铬的测定
实验目的：
1. 学习测定六价铬的方法和原理
2. 掌握吸收光谱法对六价铬的测定
实验原理：
当六价铬溶液中添加一定量的酸性二氧化钾时，会生成黄色的
二氧化铬络合物，吸收峰位在400nm左右。
吸收光谱法是通过比
较未知浓度样品的吸光度和标准品吸光度之间的差异，来确定浓度。
实验步骤：
1. 准备样品和标准品，分别用去离子水稀释到50mL的量级；
2. 在样品中加入0.2M硫酸，使其pH值维持在1左右；
3. 加入2 mL 5%酸性二氧化钾溶液，使其转化成黄色的络合物；
4. 在400nm波长处测定吸光度，并记录下来。
实验结果：
样品吸光度为0.987，标准品吸光度为1.234，由此可得未知样品六价铬浓度为1.54mg/L（标准品六价铬浓度为2mg/L）。
实验讨论：
1. 在实验过程中，要严格控制样品的酸度，否则六价铬会转化为三价铬或四价铬，影响浓度的准确性。
2. 吸收光谱法对样品要求较高，可能会受到杂质的干扰，需使用较高纯度的试剂。
结论：
本实验通过吸收光谱法成功测定了六价铬的浓度为1.54mg/L。
此方法简便、准确，可用于工业废水等样品的六价铬测定。
参考文献：
1. 关于重金属离子剧毒的探究[J]. 化学杂志，2005，22(4)：10-13.
2. 谢振玉.化学分析实验[M].南京: 南京大学出版社，2014.。
Cr6+(比色法测定六价铬)测试指导卡10.6.1(SOP操作指导书)
測試名稱
六價鉻
測試標准
IEC:62321Section9.4.1-2
操作步驟
一，IEC:62321Section9.4.1-2(比色法测定六价铬)
1.秤取5g样品,称量精度应达到0.1mg.将称好的样品放入一个适当的干净消解皿中.
2.用量筒量取50ml消解液(在1L的容量瓶中用去离子水溶解20gNaOH和30gNa2CO3，然后稀释至刻度线，测试其PH值为11.5以上)加入到消解皿中，同时加入400mg的MgCL2和0.5ml的1.0M磷酸缓冲液（将87.09gK2HPO4和68.4gKH2PO4溶解于700ml去离子水中，然后移至1L的容量瓶中稀释至刻度线，测试其PH值为7以上）.对于易悬浮在消解液面上的聚合物，可加入1-2滴润湿剂（如洗衣粉水）以增加润湿性。用表面皿盖住消解皿.
9.用上述同样的显色程序制备空白样,减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度.
10.从校正后的吸光度,根据校准曲线可得到Cr6+的含量.
安全及注意事項
1.配溶液時需嚴格按照規定的劑量取樣。
2.實驗時需注意試驗(變色)時間。
3.實驗時操作人員需事先做好安全防護措施。
核准:審核:制作:
文件编号:QAD-F35B
3.把消解皿放在恒温搅拌加热装置上搅拌加热至90-95℃，然后在90-95℃恒温至少60min，并继续搅拌.
4.将溶液逐渐冷却至室温。将溶液过滤于250ml容器中，并将消解皿用去离子水冲洗3次，并把冲洗水也移至过滤器过滤.
5.不断搅拌，缓缓将浓硝酸滴加到250ml容器中，调节溶液的PH值为7.5±0.5.
6.将95ml待测液移至一干净的100ml的容器里,加入2.0ml二苯卡巴肼溶液(将250mg二苯卡巴肼溶解于50ml丙酮中)并搅拌,然后缓慢加入H2SO4溶液并调节溶液PH值至2±0.5.
六价铬的测定之欧阳音创编
实验六六价铬的测定一、实验目的（1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。
（2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述铬（Cr）的化合物常见的价态有三价和六价。
CrO、HCrO-4二种阴子形在水体中，六价铬一般以-24式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。
铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。
但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。
当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h。
四、干扰及清除含铁量大于1mg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO—、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。
清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1. 实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
六价铬的测定演示文稿(精)
公式：六价铬（Cr6+ ，mg/L）=m/v ；回收率 =(B-A/C) ×100%
分析者
校核者
审核者
共 页 第 页
举例说明
编号 标系中铬的质量（ug） A A校正 回归方程 0 0.0 0.002 0.000 1 0.2 0.007 0.005
六价铬校准曲线测定
2 0.5 0.019 0.017 3 1.0 0.036 0.034 4 2.0 0.083 0.081 5 4.0 0.185 0.182 6 6.0 0.279 0.277 7 8.0 0.378 0.376 8 10.0 0.471 0.469
铬 污 染 源
危 害
铬化合物有致癌作用
农业减产等 皮革鞣制 等行业
云南曲靖铬渣污染事件
2011年8月12日，云南省曲靖市有总量 5000于吨的重毒化工废料铬渣，经雨 水冲刷和渗透逐渐把容量20万立方的 当地水库变成……
在铬矿渣堆与南盘江之间加高挡墙防 止矿渣掉入江里
某铬盐生产厂堆积的铬渣，经雨水浸淋后流出 的黄色液体
（3）水样预处理
逐滴加1mL亚硝酸 钠，边加边摇除尽气 泡。空白样、加标样
取适量水样(＜50μg) 加水至50mL
（4）校准系列及水样配制
（5）校准系列及样品测定
取铬标准液0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00mL于比色管，水稀释至50mL，加（1+1）硫酸、 （1+1）磷酸各0.5mL，同时水样、空白样、加标样均加 入2mL显色剂，摇匀，静置5~10min 以水作参比，于540nm处测定吸光 度
企业名称
xxx
采样口
1-1
采样口位置 车间或出水口
六价铬定性分析测试作业指导书[规范]
![六价铬定性分析测试作业指导书[规范]](https://img.taocdn.com/s3/m/aad62b3c26fff705cd170ae4.png)
对应的流程/规范1. 目的为了更好对产品的环境质量作监控，确保部品符合客人的环保要求。
2. 概述适用本公司金属样品需做六价铬测试之样品。
3. 术语4. 操作说明4.1试验所需装置：仪器：精密电子天平、数显控温电加热板化学品：二苯基碳酰二肼、丙酮、无水乙醇、磷酸、重铬酸钾(K2Cr207)、蒸馏水玻璃器皿：量筒、调配杯、量杯、药剂勺、滴管、称重杯4.2取样频率：每个电镀厂同一个电镀种类每天取样一次(每厂/每种/每天/一次) 注：客人有特殊要求的按客人要求取样。
4.3操作步骤：4.3.1显色剂配制：用精密电子天平称取0.4g二苯基碳酰二肼，溶于20ml丙酮和20ml无水乙醇混合溶液中，溶解完全后加20ml磷酸和20ml蒸馏水；4.3.2标准溶液的配制：把0.113g重铬酸钾(K2Cr207)溶于蒸馏水中，稀释至100g(溶液保存期限约1年),称量0.25g该溶液于另一玻璃器皿中,用水稀释至100g,则配制成1mg/kg的重铬酸钾(K2Cr207)溶液.然后,取1ml 1ml/kg的重铬酸钾(K2Cr207)溶液用蒸馏水稀释至50ml,加1ml磷酸,然后加2ml显色剂,则配制成标准溶液；4.3.3水煮提取六价铬:取样品面积50±5c㎡,剪成可放入调配杯中的的小块,加水将样品浸没,加热,煮沸5分钟左右(煮至瓶中水小于50ml),冷却至室温；4.3.4将调配杯中水倒出至50ml量筒中,再加蒸馏水至50ml刻度,倒入另一干净的烧杯中,加1ml磷酸,再加约1ml显色剂,如溶液变红则表示有六价铬存在,将此溶液与步骤2配制的标准溶液颜色相比照,若较浅则合格,若较深则不合格。
4.4设备的保养和注意事项:4.4.1测试的样品的表面积必须在50c㎡以上；4.4.2量筒中所取的水的样本必须是50ml；4.4.3操作时应带上手套,以免手被烫伤；4.4.4样品不可以重复测试；4.4.5所测试的结果只能作定性判定,无法作定量判定。
六价铬的测定(精)
原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2 适用范围2．1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2．2 测定范围：试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0．2μg 六价铬，最低检出浓度为0．004mg／L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1．0mg／L。
2．3 干扰：含铁量大于1 mg／L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg／L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg／L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3．1 丙酮。
3．2 硫酸3．2．1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ＝1．84g／mL，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3．3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ＝1．69g／mL，优级纯)与水等体积混合。
3．4 氢氧化钠：4g／L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1 g溶于水并稀释至250mL。
3．5氢氧化锌共沉淀剂3．5．1 硫酸锌：8％硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100mL水中。
3．5．2 氢氧化钠：2％溶液。
称取2．4g氢氧化钠，溶于120mL水中。
用时将3．5．1和3．5．2两溶液混合。
3．6 高锰酸钾：40g／L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释 100mL。
3．7 铬标准储备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0．2829g±0．0001 g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1 mL含0．10mg六价铬。
六价铬的测定教学设计(精)
2.能力性目标：能完成六价铬样品采集、保存和运输；能熟练操作分光光度计，校准比色皿，完成六价铬的测定；能够正确处理数据，对照污水综合排放标准进行简单评价；能在监测过程正确处理样品的干扰物，准确测定样品六价铬含量。
3.素质目标：培养学生认真负责的工作态度；提高学生的团队合作精神；培养分析问题Leabharlann 解决问题的能力。学习效果分析
学习效果：经过氨氮指标监测训练和前期充分准备，学生实验效果良好。
存在问题：样品测定准确度有待进一步提高。
改进措施：有专业教师现场指导，安排学生课下时间对照评分标准（操作要点）强化练习，演示并讲解。
作业
1.编写六价铬测定实验实训报告；2.预习氟化物的测定
4.总结评价：学生课下完成实验实训报告和监测报告，小组互相审查批阅，签字给出评语等级，按时上交，老师批阅后下发，师生总结评价。
教学资源设计
教学场所（用√标记）
1.普通教室（）2.多媒体教室（）3.理实一体教室(√）4.实训室(√）5.其它现场
教学资源
多媒体；教材、视频资料、环境标准资料；可见分光光度计、比色皿、比色管及实训室常用仪器设备等
单元教学设计
课程名称
环境监测
课程学时
项目名称
项目五工业废水监测
项目学时
工业分析技术专业《水中六价铬的测定实验方案》
水中六价铬的测定一、实验目的1、掌握地标追中六价铬的测定方法2、掌握二苯碳酰二肼光度法测铬的原理及方法。
二、原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反响，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
三、仪器和试剂：仪器1分光光度计，比色皿〔1cm、3cm〕。
具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1丙酮。
2〔1＋1〕硫酸。
3〔1＋1〕磷酸。
％〔m/V〕氢氧化钠溶液。
5氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌〔ZnSO4·7H2O〕8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于12021水中。
将以上两溶液混合。
％〔m/V〕高锰酸钾溶液。
7铬标准贮备液：称取于120℃枯燥2h的重铬酸钾〔优级纯〕0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含μg六价铬。
8铬标准使用液：吸取铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含μg六价铬。
使用当天配制。
％〔m/V〕尿素溶液。
％〔m/V〕亚硝酸钠溶液。
11二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼〔简称D0.2gL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、测定步骤：1水样预处理〔1〕对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
〔2〕如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，参加除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
〔3〕对浑浊、色度较深的水样，应参加氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
〔4〕水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可参加尿素和亚硝酸钠消除。
〔5〕水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等复原性物质时，可将Cr6复原为Cr3，此时，调节水样in后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
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单元教学计划
项目五工业废水监测
任务3 六价铬的测定
1.废水中铬的来源及危害
1.1 铬（Cr）的发现
银白色金属。
1797年法国化学家沃克兰在西伯利亚红铅矿（铬铅矿）中发现，次年用碳还原得到金属铬。
1.2铬与人类健康的关系
铬是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。
土壤中的铬分布极广，含量范围很宽；水体和大气中铬含量较少，动、植物体内则含有微量铬。
自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。
铬人体必需微量元素，正常含量6-7mg，过量会造成中毒。
三价铬参与人和动物体内的糖与脂肪的代谢，是人体必需的微量元素；六价铬则是明确的有害元素，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌或者引起侵入性皮肤损害，严重的六价铬中毒还会致人死亡。
2.铬的测定方法
铬的测定可采用：二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收法和硫酸盐亚铁铵滴定法。
3. 环境铬污染
铬的污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、废水及废渣等。
铬中毒主要来源于六价铬。
六价铬通过水、空气和食物进入人体，室内尘埃与土壤中也发现六价铬，它们也会被摄入体内。
研究发现，六价铬的化合物不能自然降解，会在生物和人体内长期积聚富集，是一种重污染环境物质。
4.工业废水中六价铬的测定
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）
4.1 范围
本方法规定了分析EP/TCLP特征提取物和地下水体中六价铬的浓度，在没有干扰物质存在下也可以用于测定生活和工业废物中的六价铬。
本方法可用于分析含六价铬为0.5-50mg/L的样品。
4.2方法提要
稀散的六价铬在没有干扰物质存在下，如钼，钒，汞，可以在酸性介质中和二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，在波长540nm处进行分光光度法测定。
反应非常灵敏，每克铬原子吸光系数可达40000.
4.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
①水
②重铬酸钾储备液：取141.1g干燥重铬酸钾于1L容量瓶中，加水溶解，再定容至1L
（1mL=50微克）。
③重铬酸钾标准溶液：取10mL重铬酸钾储备液加入到90mL水中，摇匀。
(1mL=5
微克)
④硫酸10%（v/v）。
⑤二苯碳酰二肼。
取250mg1，5-二苯碳酰二肼于50mL丙酮中，溶解储存于棕色瓶中
备用，若溶液开始褪色则该溶液已变质不可用。
⑥丙酮：分析纯
⑦氢氧化钠
⑧无水碳酸钠
⑨磷酸氢二钾
⑩磷酸二氢钾
⑪硝酸溶液（5mol/L）：取31mL硝酸加到69mL水中混匀。
不应使用有棕色烟雾的硝酸
来配制。
⑫浸提液：称取20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠，用水溶解后移入1000mL容量瓶
中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。
⑬缓冲液：溶解87.09g磷酸氢二钾和68.04g磷酸二氢钾于水中，移入1000mL容量
品中稀释至刻度（此缓冲液PH=7）.
4.4设备
（1）紫外可见分光光度计
（2）酸度计
4.5分析步骤
（1）样品采集·保存及处理
所有样品采集必须按本手册中第九章采样方法进行，由于不确定提取液中六价铬的稳定性，对样品分析应越快也好，如不能马上进行试验，应在4℃下保存样品，且保存时间不得超过24h （从萃取后开始计时）。
（2）样品浸提
准确称取（0.5-2.5）g（精确到1mg）经5.1步骤处理的样品于锥形瓶中，加入25.0ｍＬ浸提液和0.5mL缓冲液，浸提液必须完全浸没样品，充分摇匀。
在（90-95℃）水浴或震荡水浴锅中连续搅拌1.5h。
取出冷却至室温，过滤，用水洗涤锥形瓶和样品。
将滤液和洗涤液收集到烧杯中。
滴加5mol/L硝酸，用酸度计将溶液PH值控制在7.5左右，如果出现沉淀，需在过滤，留取滤液。
同时做空白试验。
（3）显色
取95mL萃取液于100mL烧瓶中，加入2.0mL的二苯碳酰二肼，然后用硫酸溶液调节PH=2±0.5左右，再用水定容至刻度。
注释：若定容后显色液仍然浑浊，应在加入二苯碳酰二肼前测其吸光度，然后在显色液的吸光度中扣除，所得吸光度为六价铬络合物的吸光度。
（4）测定
定容好的显色液放置5-10分钟，显色完成，使用1cm的比色皿以水做参比在波长为540nm 处用紫外分光光度计测其吸光度。
本方法通过减去空白样品的吸光度来校正样品的吸光度，空白样品应是除了二苯碳酰二肼外所有试剂都加的样品，并且应用于样品浊度的校正（换言之浊度空白样）。
校正后样品吸光度可以在标准曲线上查出对应铬的含量，单位mg/L.
（5）制备的校正曲线
为了弥补分析中的消化或其他操作中出现六价铬的微量损失，同时以六价铬标准溶液进行试验。
在0.5-5mg/L范围内改变六价铬标准样品的量到250mL烧瓶或烧杯中。
做空白试验校正吸光度。
4.6结果计算
样品中六价铬含量以质量分数W计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下列公式计算：
W=(A-B).V. N /m
式中：W——样品中六价铬的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);
A——从校正曲线计算得出的浸出液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
B——从校正曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——浸出液定容体积，单位为毫升(mL)；
m——样品称重质量，单位为克（g）。
4.7注意事项
（1）所有玻璃仪器不可用重铬酸钾洗液洗涤
（2）六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)范围，以0.2mol/L时显色最好。
显色前，水样应调至中性。
显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5-15min颜色即可稳定。
（3）水样经锌盐沉淀分离预处理后，扔含有有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
即取50.0ml滤液置于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠。
加入1+1硫酸溶液0.5ml,1+1磷酸溶液0.5ml，摇匀。
加入4%（m/V）高锰酸钾溶液2滴，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。
加热煮沸至溶液体积约剩20ml。
取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。
加入1ml尿素溶液，摇匀。
用滴灌滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。
稍停片刻，待溶液内气泡逸出，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，直接加入显色剂后测定。