固相萃取(SPE)装置应用及原理
微型固相萃取
微型固相萃取
微型固相萃取（micro-solid-phase extraction，micro-SPE）是一种改进的固相萃取技术，使用微小的柱体或颗粒进行萃取。
它具有快速、高效、溶剂使用量少等优点，适用于各种类型的样品，如水样、土壤样、生物样等。
微型固相萃取的原理与传统的固相萃取相同，都是利用固相吸附剂对目标化合物的吸附作用进行分离。
但是，微型固相萃取的装置更加小巧，可以更快速地进行萃取和净化，同时需要的溶剂也更少。
在进行微型固相萃取时，先将样品加入到萃取装置中，再加入适量的固相吸附剂。
然后，通过振动或旋转的方式使样品和吸附剂充分接触，目标化合物就会被吸附在吸附剂上。
最后，用适当的溶剂将目标化合物从吸附剂上洗脱下来，进行进一步的分析。
微型固相萃取的优点包括：
1.快速、高效：由于装置小巧，可以快速地进行萃取和净化，缩短了分析时间。
2.溶剂使用量少：相较于传统的固相萃取，微型固相萃取使用的溶剂更少，降
低了对环境的影响。
3.适用于各种类型样品：可以用于水样、土壤样、生物样等各类样品的处理。
4.易于自动化：可以将装置集成到自动化的样品处理系统中，提高分析效率。
总之，微型固相萃取是一种高效、快速的样品处理技术，适用于各种类型的样品处理。
随着研究的深入，相信它会在未来的分析工作中发挥更大的作用。
固相萃取SPE
固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
使用固相萃取小柱提取原理
使用固相萃取小柱提取原理固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常见的分离富集技术，广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
它适用于样品中目标化合物浓度低、背景复杂、需高灵敏度检测等情况。
SPE的具体实现方式包括吸附柱、小柱和针头等形式。
其中，小柱固相萃取是最常用的一种方式。
小柱固相萃取的原理是利用化学手段将样品中所需的化合物吸附于小柱填料上，去除杂质后再用溶剂洗脱出来。
因为固定在填料上的化合物具有较好的稳定性和特异性，能够实现目标化合物的高效富集和纯化。
小柱固相萃取的实现方式通常包括以下步骤：1. 样品制备样品应先进行样品制备，以保证样品中目标化合物的浓度适合进行SPE。
样品制备通常包括清洗、添加内标和调整pH值等步骤。
2. 小柱活化小柱填料在使用之前需要进行活化，以去除填料表面的杂质，增强填料的亲疏水性。
活化方法有多种，例如用醇或溶剂冲洗、用酸或碱溶液处理、用热气体裂解等。
3. 样品进样将样品通过小柱填料，实现目标化合物在填料上的吸附。
吸附时还可加入缓冲剂、盐酸等调节填料的亲疏水性，以增强样品的萃取效果。
4. 杂质去除通过洗涤剂或其他溶液清洗小柱填料，移除杂质和干扰物，使填料表面只留下目标化合物。
5. 目标化合物洗脱用合适的溶剂将目标化合物从小柱填料表面洗脱出来。
洗脱溶剂需要与填料表面的目标化合物亲和力强，以满足高效洗脱的需求。
6. 适当处理洗脱后的目标化合物可以直接进入下一步分析。
在某些情况下，还需要进行进一步处理，例如浓缩、蒸干、重构等，以满足分析方法的要求。
小柱固相萃取的优点1. 高效性：通过化学诱导，使目标化合物高效地富集在填料表面，从而提高化合物的检测灵敏度和准确度。
2. 灵敏度高：由于其高效性，小柱固相萃取能够从复杂的样品中富集出极微量的化合物，使得后续的分析更为准确和高灵敏。
3. 选择性好：通过选择不同的填料材料及调整溶液pH等条件可以实现多样化的选择性，以达到对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
全自动固相萃取仪的工作原理及分类的方式
全自动固相萃取仪的工作原理及分类的方式1.准备工作：样品经过前处理（如酸化、碱化、稀释等）后，被注入到装有固相萃取柱的样品架中。
2.目标化合物的吸附：样品中的目标化合物进入固相萃取柱，并与固相材料表面发生吸附作用。
3.杂质的去除：通过流动相（溶剂或水）的不断通过，固相萃取柱内非目标化合物被洗脱出来，达到杂质去除的目的。
4.目标化合物的解吸：改变流动条件（如溶剂的种类、温度等），使固相萃取柱中的目标化合物从固相材料上解吸下来。
5.气相或液相分析：经过目标化合物解吸后，在进一步分析之前，可以进行样品的浓缩、洗脱以及进一步净化处理。
1. 根据萃取方式的不同，可以将全自动固相萃取仪分为液相固相萃取（Liquid-phase microextraction，LPME）和固相微萃取（Solid-phase microextraction，SPME）两种。
- 液相固相萃取：样品溶液与固相材料直接接触，并通过固相材料表面的吸附作用将目标化合物萃取出来。
可以进一步分为固相萃取柱（Solid-phase extraction，SPE）和分散固相萃取（Dispersive solid-phase extraction，DSPE）。
-固相微萃取：在样品中插入含有固相材料的微量针尖，通过静电力或液体吸引力等原理将目标化合物吸附在针尖表面。
2.根据分析方式的不同，全自动固相萃取仪可分为气相和液相分析两种。
- 气相分析：通过将目标化合物从固相材料解吸后，进一步通过气相色谱（Gas chromatography，GC）进行分析。
- 液相分析：通过将目标化合物从固相材料解吸后，进一步通过液相色谱（Liquid chromatography，LC）进行分析。
3.根据使用的固相材料的不同，全自动固相萃取仪可分为C18、C8、C2、强阳离子固相材料、强阴离子固相材料等。
总之，全自动固相萃取仪通过自动化地实现样品前处理，提高了分析效率和准确性。
max固相萃取柱原理
max固相萃取柱原理固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过固相材料的选择性吸附和洗脱操作，实现了复杂样品中目标化合物的富集和纯化。
MAX固相萃取柱是一种常用的SPE装置，具有广泛的应用领域和重要的分析意义。
MAX固相萃取柱的原理基于化学吸附和物理吸附。
其核心部分是填充材料，包括各种不同的固相材料，如矽胶、活性炭、氨基、C18等。
这些固相材料通过选择性吸附静态或动态的方式，实现了样品中各种化合物的分离。
通过控制吸附条件，如pH值、溶剂类型和浓度等，可以调节萃取效果。
固相材料的选择通常基于目标化合物的特性和分析要求。
MAX固相萃取柱使用简单、操作方便，适用于水样、生物体液、食品、环境等各种复杂矩阵的样品前处理。
具体操作步骤如下：首先，将待分析的样品溶液通过注射器等方式加载到固相柱中；然后，通过洗脱溶液对固相材料进行洗脱，将目标化合物从其他干扰物中分离出来；最后，使用洗脱溶液将目标化合物洗脱下来，收集供后续分析。
MAX固相萃取柱具有许多优势。
首先，它能有效去除样品中的干扰物，提高目标化合物的分离纯度。
其次，该技术具有极高的富集效率，能够有效地提高分析灵敏度。
此外，MAX固相萃取柱具有批量处理样品的能力，实现高通量分析。
在实际应用中，使用MAX固相萃取柱前，需要对样品进行预处理，如过滤、酸碱调节等，以确保样品的适用性。
并且在选择固相材料时，应考虑样品的化学性质、目标化合物的亲水性或疏水性等因素。
需要注意的是，MAX固相萃取柱虽然能够富集和纯化目标化合物，但仍不能完全消除其他干扰物质的影响。
因此，在实际分析中仍需结合其他方法进行样品净化和分离。
综上所述，MAX固相萃取柱是一种常用、重要的样品前处理方法。
通过运用固相材料选择性吸附和洗脱操作，可以有效富集和纯化目标化合物。
在实际应用中，我们应根据样品特性和分析要求选择合适的固相材料，并结合其他技术手段，实现准确、高效、可靠的样品分析。
06)SPE基础原理及应用
06)SPE基础原理及应用SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。
其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。
SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。
吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活性炭等。
样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。
洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。
通过控制洗脱条件，可以实现目标物的富集和分离。
SPE的应用非常广泛。
在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。
在环境监测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。
在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的分离和富集，以便进行药物代谢研究。
SPE技术的优点主要有以下几个方面。
首先，SPE技术操作简单，易于掌握。
其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。
另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。
此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。
然而，SPE技术也存在一定的局限性。
首先，SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。
其次，SPE技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。
另外，SPE技术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。
为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。
比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。
此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。
总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领域有着广泛的应用。
固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用
二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （HPLC）有许多相似之处。 但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC 填料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒 径，SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。 因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别 的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
以硅胶为基质的固定相的分类
Increasing polarity NON-POLAR PHASES C18 C2 CH PH Octadecyl Ethyl Cyclohexyl Phenyl POLAR PHASES CN 2OH NH2 SI Cyanopropyl Diol Aminopropyl Silica
1、Dependence of Sorption on Sample pH
If a compound is ionizable, the extraction will be pH dependent.
Monomethyl (MMP), Monoethyl (MEP), Mono-n-propyl (MPRP), Mono-n-butyl (MBP), Mono-n-pentyl (MPEP), Mono-n-octyl (MOP) Phthalates（邻苯二甲酸盐酯）
硅胶键合离子交换剂 Weak or Strong Acids/Bases
SCX PRS CBA SAX PSA NH2 Strong anion Strong anion, pKa <1 Weak anion, pKa 4.8 Strong cation Weak cation, pKa 10.9, 10.1 Weak cation, pKa 9.8 SO3SO3CO2H N+Me3 NHCH2CH2NH2 NH2 0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive 0.8meq/g pH-sensitive pH-sensitive
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固相萃取（SPE）装置应用及原理
装置：离线与在线SPE
离线SPE:
1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。
2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。
3.可由自动化仪器完成。
自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。
在线SPE：
又称在线净化和富集技术，主要用于HLPC分析；
柱预处理：
目的：
1.除去填料中可能存在的杂质；
2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性；
加样：
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；
2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；
3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
SPE方法的建立：
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。
依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
3.洗脱和收集目的：将分析物洗脱并收集在小体积的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上；
4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。
产品说明:
川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的（即样品的分离，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
主要特征:
固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作，耐腐蚀性强。
防交叉污染，防雾化真空槽设计，操作简单快速。
无相分离操作易于收集分析物组件并可处理小体积试样。
固相萃取装置可配大容量采集容器，可批量处理样品也可单个处理样品。
真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均匀故可承受-0.098Mpa以上的高负压。
萃取柱托盘采用特高分子材料制成，其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀。
各处受压均匀，气密性好，稳定性强。
萃取速度一致性好、控制调整方便。
多通道可独立控制，接头耐腐蚀。