痕金野外快速分析方法

痕金野外测试方法操作步骤大纲

1、清洗工具，烧杯，量筒，移液管等

2、记录样品，称样，水浴瓶编号，坩埚编号（每次做都需编号）

3、配王水：HCL 3:1 HNO3;每个样加25ml；每次做30件样，预计最少需配备大于750ml的王水。

4、给水浴瓶中称好的样品中加入王水，对冒气泡较多的样品多加王

水，因为气泡会引起王水的挥发，影响效果。

5、样品加完王水后，溶矿瓶盖上盖子摇匀。

6、将加过王水，摇匀后的样品水浴，水开之后，温火烧一小时（期

间水不能干）

7、制备试剂：

5%浓HCL+95%水=5%HCL 需配备500ml备用

40%浓HCL+60%水=40%HCL 需配备500ml备用

8、工作液配备

9、金标准液1ml放入20ml坩埚中，加入4滴KCL（10%），蒸至近干10分钟。

10.泡塑1.5×1.5×1.5cm,水洗后拧干。

11、给9中蒸干后的坩埚中加5%HCL（已配好的）稀释至250ml。

12、水浴后，样品出锅后，加凉水冷却后，打开盖子，每个样加

70-80ml水。

13、将10中的泡塑拧干后每个样品水浴瓶中加一个，吸附金，摇匀震荡半小时。

14、将样品中的泡塑用镊子按顺序拿出，放在清水中清洗，用干毛

巾挤干后用滤纸包裹好依次放进编好号的坩埚中，然后每个样依次加

A试剂（酒精）3滴（助燃，去味）。

15、将坩埚中的泡塑样放在高温中烧至白色灰化后（注意防风），冷

却后每个坩埚样中加10ml 40%HCL，每个样再加3滴H2O2；再放

在火上蒸15分钟左右。

16、另外准备8个坩埚，取金标准液按照下表中规定的量依次往坩

埚中加入金标准液，再在每个坩埚中加5%HCL，比对用。

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 准系列（0.4微克/毫升）0.00 0.10 0.20 0.30 0.50 0.80 1.20 2.00 取标准金溶液（毫升）0.00 0.25 0.50 0.75 1.25 2.00 3.00 5.00 补加5%HCL(毫升） 3.00 3.00 2.50 2.50 2.00 1.00 0.00 0.00

17、灰化样品蒸好后拿出每个样加3ml 5%HCL，再加入EDTA二

钠8滴，再加入小泡塑，摇匀15分钟；金标准液坩埚8个也重复

此操作。

18、将所有坩埚中摇匀的小泡塑用镊子取出放入清水中洗净，挤干，

蘸一下尿素溶液，拿出挤干后，再蘸一下缓冲液（可用磷酸氢二钾更

好），再挤干后放入比色板。

19、配备显色剂硫代米氏酮（TMK）0.002%，每做一次需配一次。

20.给比色板上的小泡塑滴显色剂，5分钟后看颜色与步骤16中的标

准坩埚样做对比。

痕金分析设备

1、水浴锅1个

2、溶矿瓶（1000ml）35个

3、30ml瓷坩埚60个

4、塑料烧杯200ml 3个

5、塑料烧杯500ml 2个

6、吸耳球（尖的）1个

7、带刻度移液管1ml 2个

10ml 2个

20ml 1个

8、不锈钢镊子（一大一小）2个

9、打孔器1套

10、比色板（自己制作亚克力板厚度1cm，规格为38个孔，孔径φ7*7mm）1块

11、定性滤纸2盒

12、泡塑（1cm厚）1m2

13、1000ml玻璃量杯2个

14、100ml玻璃量杯3个

15、500ml玻璃量杯5个

16、250ml容量瓶（底圆上尖）2个

17、电子秤1个

18、坩埚钳子（长）1个

19、筛子180~200目（带盖子和底）1套

20、碎样铁器1个

21、振荡器

22、提桶（25ml,自己制作，耐腐蚀小口径塑料瓶）1个

23、长玻璃棒5根

24、塑胶手套若干双

25、棕色瓶带移液管2个

26、小塑料漏斗1个

27、100ml量筒2个

28、吸液管5个

29、瓷盘子（一大，要放下40个瓷坩埚的大小，一小，至少放8个瓷坩埚）两个

30、刷子若干

31、PH试纸两包

32、剪刀、刀子、白纸若干，干净毛巾若干、水桶、盆子

33、0.002％TMK显色剂100毫升

34、浓盐酸2瓶

35、浓硝酸1瓶

36、酒精2瓶

37、双氧水1瓶

38、10％EDTA二钠溶液100毫升（用量大，需多配）

39、10％Kcl 50毫升

40、PH=3-4磷酸二氢钾100毫升（用量大，需多配）

41、尿素溶液500毫升（用量大，需多配）

42、金标样

43、金标液100μg/ml 50ml