-陶瓷粉体基础(一)表征

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粉体的表征ppt课件

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特征 范围
AABiblioteka ICP-AE 原子吸收 XRF
光谱石墨

金属和非 金属和非 金属和非 Z>8 金属元素 金属元素 金属元素
XRD 晶体材料
样品通常 液态 的状体
液态
液态
固态
固态
检测极限 10-3-10-1 10-3-10-1 10-5-10-2 >10 a(ppm)
103-104
精确度b 0.2-1
0.5-2
1-2
(%)
准确度c 1-2
2-5
5-10
(%)
0.1-0.5 0.2-0.5
0.1-1
0.5-5
备注:AA=原子吸收;ICP-AE=电感耦合等离子 体发射;XRF=X射线荧光;XRD=X射线衍射; Z=原子序数
9
3. 晶体结构和相成分表征
晶体结构和相成分的分析与表征主要采用X射线衍射(XRD)这种方法。 XRD方法的主要依据是布拉格方程:2dsinθ = nλ 。
物理特性 颗粒尺寸和分布
颗粒形状 团聚度 表面积 密度和气孔率
化学成分 主要元素 次要元素 微量元素
相 结构(晶体或非晶体)
晶体结构 相成分
表面特性 表面结构 表面成分
3
1. 物理特性表征
1.1粉体分类
粉体按颗粒类型可以分为以下几类:
(1)一次颗粒:粉体中的最小单元;
(2)团聚体:颗粒聚集;
多个多晶一次颗粒组成的团聚体示意图
10
4. 表面形貌表征
比表面积的增大会对粉体各种 性能产生较大影响;
右图列出了电子束与固态样品 的相互作用示意图。 表面形貌表征技术基于微观粒
子(原子、离子、中子、电子等) 之间的反应以及辐射现象(X射 线衍射、紫外线辐射等)。这些 相互作用会产生不同的射线,通 过这些射线我们可以得到关于样 品的许多信息。

陶瓷粉体基础表征

陶瓷粉体基础表征

高温陶瓷材料在高温环境下表现出良 好的抗氧化性、抗蠕变性和高温强度, 使其成为高温环境下应用的理想材料。
高温陶瓷材料的制备通常需要经过复 杂的合成和烧结过程,以确保其具有 优良的力学性能、化学稳定性和高温 稳定性。
电子陶瓷材料
电子陶瓷材料是指具有优良电性 能的陶瓷材料,广泛应用于电子 元器件、集成电路、传感器等领
针对不同应用领域,研究具有 特定性能需求的陶瓷粉体,拓 展其在能源、环境、生物医学 等领域的应用。
加强跨学科合作,将陶瓷粉体 科学与材料科学、物理学、化 学等学科进行有机结合,推动 陶瓷粉体科学的发展。
感谢您的观看
THANKS
多孔陶瓷材料的孔径、孔隙率、比表面积等参数对其性能和应用具有重要影响,需 要根据具体应用需求进行优化设计。
06 结论与展望
研究结论
陶瓷粉体的形貌、粒径、化学 组成等基础性质对陶瓷材料的
性能具有重要影响。
通过先进的表征技术,如X射线 衍射、扫描电子显微镜、透射 电子显微镜等,可以深入了解 陶瓷粉体的结构和性质。
总结词
液相法是一种通过溶液中的化学反应来制备陶瓷粉体的方法。
详细描述
液相法通常是将原料溶解在溶剂中,然后通过控制溶液的浓度、温度和pH值等参数,使原料在溶液中 发生化学反应并析出晶体,最终得到所需的陶瓷粉体。该方法制备的粉体具有较窄的粒度分布和较好 的形貌控制,但制备过程中需要去除溶剂并进行高温煅烧,成本较高且易引入杂质。
详细描述
扫描电子显微镜利用电子束扫描陶瓷 粉体表面,通过收集和分析二次电子、 背散射电子等信号,形成高分辨率的 图像,能够观察陶瓷粉体的形貌和粒 度分布。
透射电子显微镜观察
总结词
透射电子显微镜观察可以观察陶瓷粉体的内 部结构和晶体生长情况。

粉体表征与测量

粉体表征与测量
粉体工程
绪论 • 粉末的表征与测量 • 粉末制取 • 粉末成形 • 粉末固结
绪论
粉体工程学科的形成 粉体工程的应用范围


颗粒
粉体


Fine particle
颗粒
从个体颗粒出发, 从个体颗粒出发,称为颗粒学 Powder 粉体
从集合粉体出发, 从集合粉体出发,称为粉体工程学


粉体工程所涉及的行业
行 业
农 矿 冶 橡 塑 造 印 药 业 业 金 胶 料 纸 刷 物


粮食加工、化肥、粉剂农药、饲料、人工降雨催凝剂 金属矿石的粉碎研磨、非金属矿深加工、低品位矿物利用 粉末冶金、冶金原料处理、冶金废渣利用、硬质合金生产 固体填料、补强材料、废旧橡胶制品的再生利用 塑料原料制备、增强填料、粉末塑料制品、塑料喷涂 造纸填料、涂布造纸用超细浆料、纤维状增强填料 油墨生产、铜金粉、喷墨打印墨汁、激光打印和复印碳粉 粉剂、注射剂、中药精细化、定向药物载体、喷雾施药
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
形状系数
•表面形状因子
S φ Sj = 2 dj
(j表示征对于该种粒径的规定)
φ 与π的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
φ球 = π ψ 立方体 = 6
颗粒大小和形状表征 颗粒形状
形状系数
•体积形状因子
V φV j = 3 dj
φV
与 j
π
6
的差别表示颗粒形状对于球形的偏离
精细陶瓷 环 机 保 械
粉末的表征与测量
颗粒大小和形状表征 粉体特性的表征 粉体的粒度与比表面测定
颗粒大小和形状表征
§1.1颗粒大小和形状表征
材料的机械、物理和化学性质描述了组成 材料的物质组态的基本特性,当物质被“分 割”成为粉体之后,上述三类性质则不能全 面描述材料的性质,必须对粉体材料的组成 单元——颗粒,进行详细描述。颗粒的大小 和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。

《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征

《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征

《粉体科学与工程基础》粉末的性能与表征一、研究背景粉末的性能对粉体的各种现象、材料的性能、以及相关的应用都有着很大的影响。

而粉末的性能包括:几何性能(粒度、比表面、孔径和形状等);化学性能(化学成分、纯度、氧含量等);粉体的力学特性(松装密度、流动性、成形性、压缩性、堆积角和剪切角等);粉末的物理性能和表面特性(真密度、光泽、吸波性、表面活性;电位和磁性等)。

其中气力输送也是对粉末性能的重要应用之一。

气力输送过程中物料性能是确定输送特性的重要因素,因此,粉料气力输送技术的实现要以对粉料的性能研究为基础。

对影响气力输送的粉体基本性能及其相关参数做了较全面分析,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于气力输送的关键参数,其它特性都与这三种特性相关联。

因此通过对粉体基本性能的研究及其在气力输送中所表现出来的流动特性,建立粉体性能与气力输送特性参数的关系,对气力输送技术的进一步发展,更好地发挥该技术的优越性,具有十分重要的意义。

二、研究现状粒体性能包括粒子的尺寸、粒度分布、密度、形状、硬度、孔隙率、透气性等,其中粒子尺寸、粒径分布、形状是影响粉料是否可适用于浓相气力输送的关键参数。

2.1 粒子尺寸粒径又称为粒度,是用来表示粉体颗粒尺寸大小的几何参数,它是粉体诸性质中最重要和最基本的。

粒径的定义和表示方法由于颗粒的形状、大小和组成的不同而不同,同时又与颗粒的形成过程、测试方法和工业用途有密切联系[3]。

通常将粒径分为单个颗粒的单一粒径和颗粒群体的平均粒径。

如果粒子是球形的可直接使用其直径作粒径,但实际颗粒的形状都是不规则的,所以要引入当量直径,即把颗粒看成一个相当的球,将该球体的直径作为颗粒的粒径,由于相当的物理量不同,就有不同的粒径,一般可分为:等体积球当量径d v、等表面积球当量径d s、等比表面积球当量径d sv、等投影周长圆当量径d L、等投影面积球当量径d a、等沉降速度球当量径,又称为斯托克斯径d St。

第2章 粉体制备与表征

第2章 粉体制备与表征

存在于异种固体表面的引力称为附着力,把存在 于同种固体表面间的引力称为凝聚力。一个颗粒 依附于其他物体表面上的现象称之为附着 广义而言,一个颗粒依附在其他颗粒表面上(即 使二者大小、形状均相同),也称为附着。与之 相对应的凝聚则是指颗粒间在各种引力作用下的 团聚。
颗粒附着凝聚机制
颗粒状态 机制
颗粒间无夹杂物
一般认为,粉体的颗粒大小、形状、表面 性质等是决定粉体的凝聚性、流动性、填充性 等主要因素。填充特性又是诸特性的集中表现
粉体的填充特性:可以通过粉体层中空隙部分 的量来表示。所谓空隙部分是指被粉体粒子以 外的介质所占有的部分。
表观密度:单位体积粉体层的质量; 气孔率:粉体层中空隙部分所占的容积率。 这种空隙或空孔大小及分布与粉体层中一个 粒子和其他粒子互相接触时的接触点有关
特种陶瓷的制备,实际上是将特种陶瓷的粉体原料 经过成型、热处理,最终成为制品的过程。因此, 学习和掌握好特种陶瓷粉体的特性,并在此基础上 有目的地进行粉体制备和粉体性能调控、处理,是 获得优良特种陶瓷制品的重要前提
特种陶瓷的制备,实际上是将特种 陶瓷的粉体原料经过成型、热处理, 最终成为制品的过程。
粉体流动性越好,安息角越小;粉体粒子表面粗糙, 粘着性越大,则安息角也越大。 一般认为,安息角 ≤ 30° ,流动性好; 安息角 ≤ 40 ° ,可以满足生产过程中流动性的需要; 安息角 ≥ 40 ° ,则流动性差,需采取措施保证 粉体剂量的准确。
2.2.3 粉体的表面特性 颗粒的不断细化 粉体的表面特性
范德华力 静电力 磁力
颗粒间有夹杂物
液膜架桥 粘结物质 固结(固化剂、烧结)
2.2.4 粉体的填充特性
• 粉体的填充特性及其填充体的集合组织是特种陶 瓷粉末成型的基础。 • 当粉体颗粒在介质中以充分分散状态存在时,颗 粒的种种性质对粉体性能起着决定性影响。 • 粉体的堆积、压缩、团聚等特性又具有重要的实 际意义。比如,对特种陶瓷来说,因为它不仅影 响生坯结构,而且在很大程度上决定烧结体的显 微结构。

粉体表征和制备技术

粉体表征和制备技术

溶胶-凝胶法制备纳米材料
溶胶-凝胶法
通过溶胶的形成和凝胶的固化过 程,制备出具有纳米结构的材料。
制备过程
将原料在溶剂中溶解形成溶胶,然 后通过加热、蒸发等手段使溶胶转 变为凝胶,最后经过干燥、煅烧等 处理得到纳米材料。
应用
用于制备陶瓷、玻璃、纳米复合材 料等,具有纯度高、均匀性好、可 控制备等优点。
分析颗粒形状
不同形状的颗粒在液体中 的沉降行为不同,因此可 以通过沉降法分析颗粒的 形状。
确定粉体密度
结合颗粒粒径和沉降速度, 可以计算得到粉体的密度。
筛分法
分离不同粒径颗粒
通过不同孔径的筛网,可以将不同粒径的颗粒分离出来。
确定颗粒分布
将分离出来的不同粒径颗粒分别称重,可以得到颗粒的质量分布曲 线。
02
粉体表征方法
显微镜法
观察粉体颗粒形貌
通过显微镜可以直接观察粉体颗粒的形状、大小 和表面结构。
分析颗粒分布
利用显微镜的图像分析功能,可以统计不同粒径 颗粒的数量,进而得到颗粒分布曲线。
辅助其他表征手段
显微镜法可以与其他表征手段相结合,提供更全 面的粉体信息。
沉降法
01
02
03
测定颗粒粒径
通过测量颗粒在液体中的 沉降速度,可以间接得到 颗粒的粒径信息。
改善粉体的分散性、润湿性等。
表面物理改性
02
通过物理方法在粉体表面形成涂层或改变表面结构,以改善粉
体的耐磨性、耐候性等。
表面复合改性
03
综合运用化学和物理改性方法,对粉体表面进行多层次、多功
能的改性处理。
复合增强途径
颗粒增强
向基体材料中添加硬质颗粒,提高复合材料的强度和硬度。

粉体学基础知识一

粉体学基础知识一

粉体学基础知识一粉体学基础知识一:粒径和粒度分布2014 月 12 月 08 日发布分类:粉体加工技术点击量:113粉体学(micromeritics)是研究无数个固体粒子集合体的基本性质及其应用的科学。

通常100μm 的粒子叫“粒”,较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。

单体粒子叫一级粒子(primary particles);团聚粒子叫二级粒子(second particle)。

粉体的物态特征:①具有与液体相类似的流动性;②具有与气体相类似的压缩性;③具有固体的抗变形能力。

粉体粒子的物理性质主要有:粒子与粒度分布、粒子形态、比表面积等。

粒子径与粒度分布粉体的粒子大小也称粒度,含有粒子大小和粒子分布双重含义,是粉体的基础性质。

对于一个不规则粒子,其粒子径的测定方法不同,其物理意义不同,测定值也不同。

粒径的表示方法有以下两种: 1、几何学粒子径:根据几何学尺寸定义的粒子径,一般用图像法测定。

三轴径:在粒子的平面投影图上测定长径 l 与短径 b,在投影平面的垂直方向测定粒子的厚度 h。

反映粒子的实际尺寸。

定向径(投影径):Feret 径(或 Green 径) :定方向接线径,即一定方向的平行线将粒子的投影面外接时平行线间的距离。

Krummbein 径:定方向最大径,即在一定方向上分割粒子投影面的最大长度。

Martin 径:定方向等分径,即一定方向的线将粒子投影面积等份分割时的长度。

2、等效粒径等效粒径的定义:当一个不规则体粒子的某种物理行为或者物理参量与材质相同的某球体相同或者近似时,我们把该球体的直径称为为此不规则粒子的某种等效粒径。

当参考的物理行为或者物理参量不同时,测量同一个不规则体粒子可能会得到多个等效粒径值。

常见的等效方法有以下几种:光散射等效:光波在传导过程中遇到障碍物颗粒会发生偏转,光波偏转的角度跟颗粒的粒径成反比关系。

当某颗粒引起的光波偏转量等于某同质球体的偏转量时,我们认为该球直径即为该颗粒的光散射等效粒径。

特种陶瓷粉体定义和基本性能及表征

特种陶瓷粉体定义和基本性能及表征
d50、d90、d10分别指在累积分布曲线上占颗粒总量为50%、90 %及l0%所对应的粒子直径,
Δd50指众数直径即最高峰的半高宽。总之,粉体的颗粒尺寸 及分布、颗粒形状等是其最基本的性质,对陶瓷的成型、烧 结有直接的影响。因此,做好颗粒的表征具有极其重要的意 义。
1.2.4 粉体颗粒的形态及其表征
扁平度=b/t.
这两个参数可很直观地表征柱状或片状颗粒的形态。
3. Church形状因子
ψ=dM / dF dM 、dF分别是Martin径和Feret径的平均值
第二节 特种陶瓷粉体的性能表征
关于颗粒的几个概念:
– 一次颗粒:是指在物质的本质结构不发生改变的情况下,分散或细 化而得到的固态基本颗粒
测试手段:光学显微镜到扫描电镜、透射 电镜以及大型图象分析仪器。
① 马丁径
马丁径也称定向径,是最简单的粒径表示法。它是指颗 粒影象的对开线长度。该对开线可以在任何方向上画出,只 要对所有颗粒来说,保持同一方向。
② 费莱特径
费莱特径是指颗粒影象的二对边切线(相互平行)之间的 距离。但只要选定一个方向之后,任意颗粒影象的切线都必 须与该方向平行。以上两种表示法都是以各颗粒按随机分布 为条件的。
– 团聚:一次颗粒一般都比较细微,表面活性也比较大,而更易发生 一次颗粒间的团聚。
粉体的大小表征
– 等体积球相当径:用与实际颗粒有相同体积的球的直径来表示粒度。 – 等面积球相当径:用与实际颗粒有相同表面积的球的直径来表示粒。 – 马丁 径:颗粒影象的对开线长度。 – 费莱特径:颗粒影象的两个相互平行的对边切线间的距离。
(4)胶粒
即胶体颗粒。胶粒尺寸小于100nm,并可在液相中形成稳 定胶体而无沉降现象。
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物相组成:以XRD检测 -高纯粉体为单一物相 - 存在相变时,可能同时有两相 - 复合物粉体为多相 - 杂质物相
化学组成:各种化学成分分析技术 (1)构成粉体的各物相一次晶粒的化学组成 (2)粉体合成和制备过程的机械杂质 (3)粉体表面吸附的氧、水分和其他气体
16
1400oC共烧结后,阳极衬底及电解质的 表面XRD衍射花样
3
材料科学与工程---研究有关材料组成、结构、
制备工艺流程与材料性能及其应用间相互关系的 知识及其运用。
性能(performance )
粉体制备
合成与制备
(synthesisprocessing)
性质(properties)
组成与结构 (Composition-structure)
4
ZnO形貌
19
陶瓷粉体制备工艺影响粉体粒子形貌
特定工艺
特定形貌和粒径
有机物辅助 固相反应
共沉淀法
均相沉淀法
甘氨酸- 硝酸盐法
20
(2)形状因子——当颗粒不规则时以形状因子表征
★延伸度: 定义为n=L/b,
L
其中L为最长尺寸长度,b为颗粒最
大 的宽度。
★ 扁平度: 片状粉体m=b/t, b为宽度, b
的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,例如相 界、晶界等。
一次粒子具有与物质(材料)相同的物理及化学 性质
一次粒子可能是:单晶,如 -Al2O3 ,也可为多晶, 如 -FeOOH(取向一致)或 CaCO3(取向不一致), 甚至可为非晶态或准晶态。
只在一次粒子为单晶时,粒径才与晶粒尺寸相同
11
基本概念
Burtrand I.Lee, Edward J.A. Pope, Chemical processing of ceramics. (1994)
“Soft Chemistry Routes to New Materials”, Proc. at the Int. Symp. held in Nantes, France 1993
J. Jeffrey Brinker and G.W. Scherer, Sol -gel Science, The physics
and Chemistry of Sol-gel processing, Academic Press, Inc. , N.Y. 1990
J. Funk and D. R. Dinger, Predictive Process Control of Crowded Particulate Suspensions, Kluwer Academic Publishers, 1993
于物质的分子或原子排布
规则形状与不规则形状:如球形、 球形、多角形、 片状、棒状、针状、树枝状、多孔海绵状,
形状直接影响粉体的流力性,填装密度,气体透 过性,压制性,烧结性。
18
a. 针状(acicular) b. 棱角状 (angular) c. 枝状(dendritic) d. 纤维状(fibrous) e. 扁平状(flaky) f. 粒状(granular) g. 不规则形状(irregular) h. 瘤状(nodular) i. 球状spheric
13
一次粒子 硬团聚
软团聚
14
粉体的性质:除单颗粒性质外, 还包括: 平均粒度,粒度分布,比表面,松装密 度,摇实密度,流动性,颗粒间的摩擦 状态等
粉体空隙的性质: 总孔隙体积P,颗粒间的空隙体积P1, 颗粒内空隙体积(P2 = P – P1), 空隙 形状、空隙大小及其分布
15
§1.2粉体的物相组成与化学组成
+ +
*
*
*
*
*
(b)
Intensity
(a)
20
30
40
50
60
70
2
a:BCSO电解质膜;b:NiO-BCSO阳极衬底;*:BCSO;+:NiO 17
§1.3粒子形状与形貌观测
(1) 颗粒形貌——各种显微镜 (光学显微镜、SEM,TEM,AFM)观测 决定于粉体制备过程:方法和条件,同时也决定
(2)由粉体制备方法所决定的性质:粒度,颗 粒形状,有效密度,表面状态,晶体结构与缺 陷,颗粒内气孔,表面气体吸附,反应活性 (3)与具有均一性能的气体或液体相比较,没有 任何两个粉体粒子是完全一样。
10
基本概念
一次颗粒: 普通电镜下放大倍数再增加,也只能 看到具有明显轮廓的单个粒子。是含有低气孔率
8
一、基本概念
粉体: 颗粒与颗粒间的空隙所构成的分散体系,
是固体粒子的集合体。它表示物质的一种存在 状态,既不同于气体、液体,也不完全同于固 体 粉体的研究和表征应包括单颗粒、粉体和空隙 的性质。
9
单颗粒的性质
(1)由材料本身决定的性质:晶体结构,固体 密度,熔点,弹性,硬度,电磁性质,光学性 质,化学性质
团聚体:由多个一次颗粒通过表面边或固体桥 键作用形成的更大的聚集体(坚固或松散)。 团聚体内含有相互边接的气孔网络,可分为硬 团聚和软团聚两种。 团聚体的形成使体系能量下降。
二次12
硬团聚(aggregate):多个一次粒子在相互间很强的分子或 原子级作用力下形成的团聚体,这些作用力具有较强的化学 键的性质 软团聚(agglomerate):多个一次粒子在较弱的吸附作用力 下形成的团聚体, 如范德华力;静电引力和液膜拉力等
5
10μm 5μm
10μm a c
掺 杂 b铈 酸 钡
6
粉体与其制备方法的特点
颗粒细小,性能上出现与大块固体完全 不同的行为, 成为“物质新状态”;
制备方法是决定粉体性能的重要环节; 陶瓷料超细粉体的化学制备方法、原理、 技术与工艺;粉体结构和性能与制备方 法的关系等
7
Chapter 1
先进陶瓷超微粉体概论
第三章 粉体制备
1
参考书籍
超微粒的结构、性能、制备、表征,中国科学 技术大学胶印版
张立德, “超微粉体制备与应用技术”,中 国石化出版社,2001
刘海涛、杨郦、张树军、林蔚等,“无机材料 合成”,化学工业出版社,2003年
盖国胜, “超微粉体技术”,化学工业出版 社,2004
2
Jame S.Reed, Principles of Ceramics Processing (1995年第 二版)
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