亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制：1. 配置亚硝酸钠溶液：将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中，加热溶解，调整体积至1000毫升，得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。
2. 配制滴定液：取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液，稀释至所需浓度。
通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合，使其浓度为0.1mol/L。
3.配制滴定液储存：配制好的滴定液应存放于暗处，避光保存。
并确保瓶塞密封良好，防止气体泄漏和污染。
二、亚硝酸钠滴定液的标定：1. 标定之前应校准滴定管的体积：使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水，滴定到滴定管的垂线处，记录下滴定管刻度对应的体积。
2. 开始标定：取10ml的标准氨糖溶液，加入烧杯中，加入几滴酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。
用1mol/L的硫酸溶液滴定，滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。
3.计算滴定液的浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积，计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。
三、亚硝酸钠滴定液的操作规程：1.准备滴定皿：取一个干净的滴定皿，用蒸馏水漂洗几次，然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次，以去除皿壁上的杂质。
2. 加入待测物：在皿中加入约10ml待测物的溶液（如硝酸）。
3.加入指示剂：加入几滴适量的酚酞指示剂（溶液呈粉红色）。
酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂，用于指示滴定过程中pH的变化。
4. 滴定操作：用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定，滴定时应缓慢滴加，并充分搅拌待测溶液。
滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时，停止滴定，并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。
5.计算待测物的浓度：根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积，可以计算出待测物的浓度。
四、注意事项：1.在配制滴定液和滴定操作过程中，要注意安全操作，避免滴液溅入眼睛或皮肤上。
2.滴定液应保存在暗处，避免光照。
3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液，并充分搅拌待测溶液，以确保滴定的准确性。
4.滴定结束后，要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积，以便后续计算待测物的浓度。
标准溶液配制不确定度的评定
洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定编写：付友宝日期：2009年5月20日亚硝酸盐(2.50mg NO 2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液，在配制过程引起不确定度，而标准溶液的不确定度直接影响检测结果的不确定度，如何评定标准溶液的不确定度非常必要。
1、亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液：250mg NO2-/L 。
准确称取0.3750g 亚硝酸钠，（优级纯，预先在干燥器内放置24小时），移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭瓶中于暗处存放，可稳定三个月。
亚硝酸盐标准工作液：2.50mg NO2-/L 。
用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液，移入1000mL 容量瓶中，水稀释至标线。
临用前现配制。
2、不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有：亚硝酸钠纯度引起的不确定度;天平称量引起的不确定度;容量瓶引起的不确定度;储备液稀释引起的不确定度。
3、不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为99.0% + 1%。
按矩形分布评定其不确定度，相对不确定度值为：005774.03%1==(p)relu3.2 天平称量引起的相对不确定度的评定 3.2.1 天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书，天平的置信区间为±0.1mg ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：000154.00.37531.03)()(11=⨯==mm m uurel式中：u 1(m)：天平的置信区间(mg) m ：称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.2 天平的变动性（重复性）带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的重复性标准偏差为0.1mg ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：000154.00.37531.03)()(22=⨯==mm m uurel式中：u 2(m):天平的重复性标准偏差(mg) m ：称量亚硝酸钠的质量(mg )3.2.3 天平校可读性(数字分辨率)带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的可读性为0.1mg ，按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1，可读性不确定度为：0.5×0.1mg = 0.05mg ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：000077.00.37535.01.03)()(33=⨯⨯==mm m uurel式中：u 3(m)：天平的可读性不确定度(0.5×可读性) m ：称量亚硝酸钠的质量(mg)3.2.4 天平称量带来的相对不确定度分量的合成[][][]000231.0)()()()(232221=++=m m m m rel rel rel relu u u u3.3 容量瓶引起的相对不确定度的评定 3.3.1 容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006)，lOO0mL 容量瓶的容量允差为±O.4OmL ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：0002309.00.100034.03)()(11=⨯==容容容v v v uurel式中：u 1(v 容)：容量瓶的允差mL v 容：容量瓶的容量(mL )3.3.2 充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验，测试结果进行温度校正后，计算出标准不确定度为0.02ml ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：000012.00.1000302.03)()(22=⨯==容容容v v v uurel式中：u 2(v 容)：容量瓶的重复性标准偏差mL v 容：容量瓶的容量(mL )3.3.3 溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化3℃，水的体积膨胀系数为0.00021℃，则1000mL 容量瓶的体积变化区间为：1000 × 0.00021 × 3 = 0.63 mL 按均匀分布，标准不确定度为：000364.00.1000363.03)()(33=⨯==容容容v v v uurel式中：u 2(v 容)：容量瓶的体积变化区间mL v 容：容量瓶的容量(mL )3.3.4 1000mL 容量瓶带来的相对不确定度分量合成[][][]000431.0)()()()(232221=++=容容容容v v v v relrelrelreluuuu3.4 储备液稀释引起的相对不确定度的评定 3.4.1 1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量的评定与3.3完全相同，1000mL容量瓶的相对不确定度为：urel(v 容) = 0.000431 3.4.2 10mL 移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.1 10mL 移液管体积刻度带来的相对不确定度分量通过查阅常用玻璃量器校定规程(JJG196—2006)，10mL 移液管的容量允差为±O.020mL ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：0011547.0103020.03)()(11=⨯==移移移v v v uurel式中：u 1(v 移)：移液管的允差mL v 移：移液管的容量(mL )3.4.2.2 充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL 移液管充满液体至移液管刻度的估读误差，按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1，≤50mL 滴定管、移液管的估计值为0.0092ml ，按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：000531.01030092.03)()(22=⨯==移移移v v v uurel式中：u 2(v 移)：移液管的重复性标准偏差mL v 移：移液管的容量(mL )3.4.2.3 溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化3℃，水的体积膨胀系数为0.00021℃-1，则10mL 移液管的体积变化区间为：10 × 0.00021 × 3 = 0.0063 mL 按均匀分布，标准不确定度为：000364.01030063.03)()(33=⨯==移移移v v v uurel式中：u 2(v 移):移液管的体积变化区间m L v 移：移液管的容量(mL )3.4.2.4 10mL 移液管带来的相对不确定度分量合成[][][]001322.0)()()()(232221=++=移移移移v v v v relrelrelreluuuu3.4.3 储备液稀释引起的相对不确定度分量的合成[][]001391.0)()()(22=+=移容v v f relrelreluuu4 合成不确定度根据上述分析及计算结果，列出相对不确定度分量一览表，见表4.1表4.1相对不确定度分量一览表不确定度分量 不确定度来源 相对标准不确定度u rel ( p ) 亚硝酸钠纯度引起的不确定度 0.005774 u rel ( m ) 天平称量引起的不确定度 0.000231 u rel ( v ) 容量瓶引起的不确定度 0.000431 u rel ( f ) 储备液稀释引起的不确定度 0.001391合成相对不确定度[][][][]005959.0)()()()()(2222=+++=f v m p c rel relrel rel relu uu u u容则合成标准不确定度为：u(c) = u rel (c) × C = 0.005959 × 2.5 = 0.015 mg/L 5 扩展不确定度取包含因子k = 2(近似95%置信概率)，则扩展不确定度为： U = u(c) × k = 0.015 × 2 = 0.030 mg/L亚硝酸盐标准工作液的浓度为：2.50 ± 0.03 mg/L[参考文献][1] 中国实验室国家认可委员会 化学分析中不确定度的评估指南 [M] 北京:中国计量出版社 ， 2002. [2] GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法[3] 国家技术监督局 JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示 [S] 北京:中国标准出版社 ， 1999.1 [4] 国家技术监督局 JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定 [S]1 北京:中国计量出版社 ， 2005.12.1[5] JJG 188-2002声级计检定规程。
标准溶液的配置和标定时的计算
标准溶液的配置和标定时的计算一、配制时的计算1、用固体试剂配制（不纯试剂应乘以百分含量）G=E×N×V/1000式中：G——应称固体试剂的克数N——欲配标准溶液的当量浓度E——固体试剂的克当量V——欲配标准溶液的毫升数2、将溶液用水稀释到欲配标准溶液的浓度（该公式基于稀释前和稀释后溶质相等）V2=N1×V1/V2式中：V2——应取已知浓溶液的毫升数V1——欲配标准溶液的毫升数N1——欲配标准溶液的当量浓度N2——已知浓溶液的当量浓度3、由已知比重的浓酸配制所需浓度的酸V2=E×N×V1/（D×P×1000）式中：V2——应取浓酸的毫升数E——浓酸的克当量N——欲配酸的当量浓度D——浓酸的比重P——浓酸的百分含量V1——欲配酸的毫升数4、用两种溶液混合，配制成这两种溶液之间的任一浓度的溶液（也适用于用水稀释浓溶液）V1=N-n V2=N O-N式中：V1——应取浓溶液体积的基数V2——应取稀溶液体积的基数N O——浓溶液的浓度N——欲配溶液的浓度n——稀溶液浓度（用水稀释则n=0）二、标定时的计算1、用已知浓度的标准溶液标定N2=N1×V1/V2式中：N2——被标定的标准溶液的浓度N1——已知标准溶液的浓度V1——已知浓度的标准溶液的毫升数V2——被标定的标准溶液的毫升数2、用固体基准试剂标定N=G×1000/（E×V）式中：N——被标定的标准溶液的浓度G——标定时称取基准物质的克数E——基准物质的克当量V——被标定的标准溶液滴定时消耗的毫升数三、浓度补正计算1、用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正△V =(N-N0)/(n-N)V式中：△V——应补加浓溶液的毫升数N——补正后要求的浓度N0——补正前稀溶液的浓度n——浓溶液的浓度V——稀溶液的毫升数2、用稀溶液（或水）将浓溶液向稀的方向补正△V =（N0-N）/（N- n）式中：△V——应补加稀溶液（或水）的毫升数N——稀释后要求的浓度N0——稀释前浓溶液的浓度V——被稀释的浓溶液的毫升数n——稀溶液的浓度（如加水补正时n=0）3、用水将浓溶液向稀的方向补正△V =（V1-V2）V/V2式中：△V——应补加水的毫升数V——被标定溶液的总毫升数V1——滴定时已知浓度的标准溶液的毫升数V2——滴定时消耗被标定溶液的毫升数乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）C10H14N2Na2O8·2H2O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂，其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。
因此，正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。
本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。
首先，准备所需试剂和设备，包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。
在实验操作前，务必保证所有设备和试剂干净，并且进行必要的预处理，以确保实验的准确性和可靠性。
其次，按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中，制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。
在此过程中，需要严格控制溶液的浓度和体积，以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。
接下来，将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，充分混合均匀。
在此过程中，需要注意避免气泡的产生，并确保溶液完全溶解，以保证标准液的均一性和稳定性。
最后，利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准，验证其
浓度是否符合实验要求。
校准的过程需要严格按照实验操作规程进行，确保实验结果的准确性和可靠性。
需要特别注意的是，在制备亚硝酸钠标准液的过程中，应当严格遵守实验操作
规程，严禁随意更改实验条件或操作步骤。
同时，在实验操作中应当佩戴个人防护装备，避免试剂直接接触皮肤和呼吸道，确保实验操作的安全性。
总之，正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。
只
有严格按照操作规程进行，确保实验操作的准确性和可靠性，才能得到符合实验要求的标准液浓度，从而保证实验结果的准确性和可靠性。
亚硝酸盐的检测实施步骤
亚硝酸盐的检测实施步骤引言亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的化学物质，在环境和食品安全监测中起到重要的作用。
检测亚硝酸盐的含量可以帮助我们了解水体、食品等样品的质量和安全性。
本文将介绍亚硝酸盐的检测实施步骤，包括样品准备、试剂配制、实验操作等内容。
样品准备1.选择代表性的样品：根据实际需求，选择适当数量的样品进行检测。
例如，如果是水体样品，可以选择源头水、自来水等不同来源的样品。
2.样品收集：使用合适的容器收集样品，在收集过程中要防止样品污染和氧化。
例如，可以使用玻璃瓶进行样品收集。
3.样品储存：将收集好的样品密封储存，在低温（4℃）条件下保存，以防止亚硝酸盐的分解和其他化学反应发生。
试剂配制1.亚硝酸钠标准溶液的配制：称取适量的亚硝酸钠固体，溶解于去离子水中，制备一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
标准溶液的浓度应根据实验需要选择合适的浓度。
2.硫酸试剂的配制：将浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配制稀硫酸溶液。
在配制过程中要注意加入硫酸时要缓慢操作，并在安全条件下进行。
3.碘化钾试剂的配制：和稀硫酸一样，将碘化钾固体缓慢加入去离子水中，制备一定浓度的碘化钾试剂溶液。
实验操作1.样品处理：根据实验需要，对样品进行必要的预处理。
例如，如果是水体样品，可以通过滤纸过滤或离心处理来去除杂质。
2.样品分析：使用分光光度计等仪器对样品进行测定。
详细的操作步骤如下：–首先，取一定量的样品溶液，加入适量的稀硫酸溶液，混合均匀。
–然后，加入适量的碘化钾试剂溶液，混合均匀。
–接着，将试管或比色皿放入分光光度计中，设置合适的检测波长。
–最后，记录读数并计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求，可以进行多次测定以提高测定结果的准确性。
结果分析1.数据处理：根据实验记录的读数，可以计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求，可以使用不同的计算方法，如质量分数计算、浓度计算等。
2.结果评估：根据亚硝酸盐的含量，和相应的标准进行对比，并评估样品的质量和安全性。
标准溶液配制不确定度的评定样本
洮南市环境保护监测站亚硝酸盐(2.50mg NO2-/L) 标准溶液配制不确定度的评定编写: 付友宝日期: 5 月20 日亚硝酸盐(2.50mg NO 2/L)标准溶液配制不确定度的评定在环境监测分析中经常要使用标准溶液，在配制过程引起不确定度，而标准溶液的不确 定度直接影响检测结果的不确定度，如何评定标准溶液的不确定度非常必要。
1、 亚硝酸盐标准溶液的制备亚硝酸盐标准储备液：250mg NO2-/L 。
准确称取0.3750g 亚硝酸钠,(优级纯,预先在 干燥器内放置24小时)，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液贮于密闭瓶中于 暗处存放，可稳定三个月。
亚硝酸盐标准工作液：2.50mg NO2-/L 。
用10mL 移液管吸取10.00mL 亚硝酸盐标准储备液，移入1000mL 容量瓶中,水稀释至标线。
临用前现配制。
2、 不确定度的来源亚硝酸盐标准工作液的不确定度来源主要有：亚硝酸钠纯度引起的不确定度；天平称量 引起的不确定度；容量瓶引起的不确定度；储备液稀释引起的不确定度。
3、 不确定度分量的评定3.1、亚硝酸盐纯度引起的相对不确定度的评定亚硝酸盐的试剂标签上给出的纯度为 99.0% + 1%。
按矩形分布评定其不确定度,相对不 确定度值为：3.2天平称量引起的相对不确定度的评定3.2.1天平校准带来的相对不确定度分量根据天平的检定证书，天平的置信区间为土 0.1mg,按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：式中:Urel (p)= 1% 3 0.005774U 1rel (m)U 1(m) ■- 3m 0.1 3 375.0 0.000154u«m)：天平的置信区间(mg) m :称量亚硝酸钠的质量(mg322天平的变动性（重复性）带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的重复性标准偏差为O.lmg,按矩形分布评定其不确定度 则相对不确定度值为：式中：U 2（m ）:天平的重复性标准偏差（mg ） m :称量亚硝酸钠的质量（mg3.2.3天平校可读性（数字分辨率）带来的相对不确定度分量根据天平的说明书书，天平的可读性为0.1mg,按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1,可读性不确定度为：0.5 x 0.1mg = 0.05mg,按矩形分布评定其不确定度,则相 对不确定度值为：式中：U 3（m ）:天平的可读性不确定度（0.5 x 可读性）m 称量亚硝酸钠的质量（mg ）3.2.4天平称量带来的相对不确定度分量的合成/ 2 2 2 u rel （m ） ■. U"el （m ） 屮冋（m ） U 3rel （m ）0.0002313.3容量瓶引起的相对不确定度的评定3.3.1容量瓶体积刻度带来的相对不确定度分量 经过查阅常见玻璃量器校定规程 （JJG196— ）, lOOOmL 容量瓶的容量允差为土 O.4OmL, 按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：,, U 1（v 容） 0.4U 1rel （v 容） ----- ----- ------------- 0.0002309 V3 v 容V3 1000.0式中： U 1（v 容）：容量瓶的允差mL v 容:容量瓶的容量（mL3.3.2充满液体至容量瓶刻度的估读误差带来的相对不确定度分量屮冋（m ） U 2(m)3 m --------------- 0.000154 3 375.0U 3rel (m)U 3(m) 3 m 0.1 0.5 .3 375.0 0.0000771000mL 容量瓶进行l1次重复用二次蒸馏水充满刻度和称量试验，测试结果进行温度校正后，计算出标准不确定度为0.02ml,按矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：、 U 2（V 容） 0.02 CCCCC “U 2rel （V 容） ------ —=--------------- 0.000012 3 v 容■、3 1000.0式中： U 2（v 容）:容量瓶的重复性标准偏差 mL v 容：容量瓶的容量（mL3.3.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度 ，温度变化3°C ,水的体积膨胀系数为0.00021 T ,则1000mL 容量瓶的体积变化区间为：1000 X 0.00021 X 3 = 0.63 mL按均匀分布，标准不确定度为：/ 、 U 3（v 容）0.63 ccccc 一U 3rel （v 容） -------- ----------------- 0.000364 J 3v 容 J 3 1000.0 式中：U 2（v 容）：容量瓶的体积变化区间 mL v 容:容量瓶的容量（mL3.3.4 1000mL 容量瓶带来的相对不确定度分量合成/ 2 2 2 U rel （v 容） ,”U 1rel （v 容） U 2rel （v 容） U 3rel （v 容） 0.0004313.4储备液稀释引起的相对不确定度的评定3.4.1 1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量1000mL 容量瓶体积带来的相对不确定度分量的评定与 3.3完全相同，1000mL 容量瓶的相 对不确定度为：Urel （v 容）=0.0004313.4.2 10mL 移液管带来的相对不确定度评定3.4.2.1 10mL 移液管体积刻度带来的相对不确定度分量经过查阅常见玻璃量器校定规程（JJG196— ）, 10mL 移液管的容量允差为土 O.020mL,按 矩形分布评定其不确定度，则相对不确定度值为：「/ \ U1（v移）0.020 cawsU1 rel（v 移）---- -------------- 0.00115473 v移<3 10式中：U1（v移）:移液管的允差mL V 移：移液管的容量（mL3.422充满液体至刻度的估读误差带来的相对不确定度分量10mL 移液管充满液体至移液管刻度的估读误差，按《化学分析中不确定度的评估指南》中的附表G1, < 50mL 滴定管、移液管的估计值为0.0092ml,按矩形分布评定其不确定度,则 相对不确定度值为：/ 、W （v 移）0.0092 c ccc 厂一U 2rel （V 移） —— ----------- 0.000531J3 v 移 < 3 10 式中：U 2（v 移）:移液管的重复性标准偏差 mL v 移：移液管的容量（mL3.4.2.3溶液与校准时温度不同带来的相对不确定度分量溶液与校准时温度不同引起的体积不确定度，温度变化3°C ,水的体积膨胀系数为0.00021 T -1,则10mL 移液管的体积变化区间为：10 X 0.00021 X 3 = 0.0063 mL按均匀分布，标准不确定度为: 式中:U 2（v 移）：移液管的体积变化区间 m L v 移:移液管的容量（mL 3.4.2.4 10mL 移液管带来的相对不确定度分量合成I 2 22 U rel （v 移） U 1 rel2rel 3rel 3.4.3储备液稀释引起的相对不确定度分量的合成U rel （f ） , U rel （v 容）2 U©（V 移）2 0.0013914合成不确定度根据上述分析及计算结果，列出相对不确定度分量一览表，见表4.1表4.1相对不确定度分量一览表U3re |（v 移 ） U 3（v 移 ） 0.0063 3 10 0.000364资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。
亚硝酸钠的检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法分子式：NaNO2相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量)1 主题内容与适用范围本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。
该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。
2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6678 化工产品采样总则3 技术要求3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。
3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求：4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。
4.1 亚硝酸钠含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。
按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却，备用；4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。
按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却，备用；4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液；4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；a) 配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇匀。
亚硝酸盐测定方法
试剂（1）饱和硼砂溶液：称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中，冷却后备用。
(2) 亚铁氰化钾溶液：称取10.6克亚铁氰化钾[K4Fe9(CN)5.3H2O]，溶于水后，稀释至100毫升。
（3）乙酸锌溶液：称取11g Zn(CHCOO)2 .2H2O加1.5mL冰乙酸，溶于水定容50mL。
2.显色剂（1）0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸避光保存。
100ml/4组（2）0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升重蒸馏水中，避光保存。
100ml/4组3.亚硝酸钠标准原液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
4.亚硝酸钠标准使用液(5μg NaNO2/ml)：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加重蒸馏水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5μg亚硝酸钠。
5.1：4盐酸：配制显色剂1用，每4组100ml。
操作方法：1. 样品处理：称取5.0克经绞碎混匀的样品，置于50毫升干洁的小烧杯中，加入12.5毫升饱和硼砂溶液，以玻璃棒搅拌均匀，以70℃左右的重蒸馏水约300毫升分数次将样品全部洗入500毫升容量瓶中。
（此容量瓶专用）置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加重蒸水至刻度，混匀，放置0.5小时，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液约30毫升，收集滤液备用。
2.标准曲线绘制准确吸取0.0、0.2、0．4、0．6、0.8、1.0毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于含0、1、2、3、5μg亚硝酸钠)，分别置于25毫升比色管中，于标准与样品管中分别加入1毫升0.4％对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置反应3-5分钟后，各加入0.5毫升0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加重蒸馏水至刻度，加塞摇匀，静置15分钟，用2厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
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亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理
永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂
（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容
１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制
称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定
精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
五、注意事项
（１）实验前，应检查永停滴定仪的检流计灵敏度是否合适，在重氮化滴定中要求１０－９Ａ／格。
若灵敏度不够，必须更换；若灵敏度太高，必须衰减后再使用。
实验前必须检查永停滴定仪的外加电压，可用电位计或酸度计测量。
一般外加电压在３０～１００ｍＶ，本次试验采用９０ｍＶ。
一旦调好，则实验过程中不可再变动，以免外加电压发生变动。
（２）电极活化。
电极经多次测量后钝化（电极反应不灵敏），需对铂电极进行活化处理。
方法是在浓ＨＮＯ３中加入少量ＦｅＣｌ３，浸泡３０ｍｉｎ以上。
浸泡时，需将铂电极插入溶液，但勿接触器皿底部，以免弯折受损。
（３）对氨基苯磺酸难溶于水，加入浓氨试液可使其溶解。
操作上一定要待样品完全溶解后方可用盐酸酸化。
（４）重氮化反应，宜在０～１５℃温度下进行。
在常温下进行实验操作，要防止亚硝酸的分解。
为此，滴定管尖端插入液面下２／３处进行滴定，滴定速度要快些。
同时注意检流计光标的晃动。
若光标晃动幅度较大，经搅动又回原位，表明终点即将到达，可将滴定管尖端提出液面，一滴一滴地加入ＮａＮＯ２滴定液，直至检流计光标偏转较大而又不复回，即到达终点。
（５）终点的确定，可配合淀粉ＫＩ试纸。
在近终点时，用细玻棒蘸取少量溶液，接触淀粉ＫＩ试纸，若立即变蓝，则到终点。
若不立即变蓝，则未到终点（试纸后来变蓝，是空气氧化的结果）。