高锰酸钾法测定过氧化氢含量

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高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定

高锰酸钾法测定过氧化氢含量的测定
(1)标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定 速度和滴定终点。
(2)KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速, 可先加入少量Mn2+为催化剂。
(3)准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 (4)测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 (5)H2O2具有强氧化性,对环境无污染,使用时避免接触皮肤。 (6)H2O2受热易分解,滴定时不需加热。 (7)若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。这时,
5. KMnO4滴定法如何确定滴定终点? 6. 用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?
为什么?
7. H2O2与KMnO4 反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率? 为什么?
8. 在装满KMnO4的烧杯或滴定管,久置后,其壁上常有棕色的沉 淀,该沉淀是什么?怎样洗涤?
cKM4n/O (moLl1)
d r /(%)
H2O2含量的测定
KMnO4标准溶液浓度/(mol/L)
混合液体积/(mL)
25.00
滴定初始读数/(mL)
滴定终点读数/(mL)
VKMnO4/(mL) 平均VKMnO4/(mL)
H2O2 /(g/L) d r /(%)
25.00
25.00
七、注意事项
九、视频
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高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。

在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O2.H2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。

在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器及药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2. 润洗 将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。

3. 称量 用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。

4. 溶解 将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。

5. 滴定 将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。

平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。

H2O2溶液含量的测定1. 洗涤 按要求把实验用的仪器洗涤干净。

实验七 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

实验七 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

实验七高锰酸钾法测定过氧化氢的含量一、实验目的1.了解高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和操作步骤。

2.学习样品的处理方法和操作注意事项。

3.掌握计算结果并分析实验误差。

二、实验原理1.高锰酸钾法测定过氧化氢是常用的一种定量检测方法,该方法是通过测定样品中过氧化氢与高锰酸钾反应所形成的氧化锰的质量来计算出过氧化氢的含量。

2.高锰酸钾在溶液中具有强氧化性,与过氧化氢反应生成氧化锰,过程如下:5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O反应中高锰酸钾由+7价态还原为+2价态,同时过氧化氢被氧化分解,释放出氧气。

3.反应进行速度较快,可以使测量结果具有较高的准确度。

三、实验步骤1.样品处理:取适量样品,精密称取20ml,加入200ml去离子水中,用20%的硫酸至中性或者碱性,放置过滤。

2.实验设备准备:将装有10g高锰酸钾的烧杯密封,混匀溶解,装入滴定漏斗,有保护眼镜,穿起着装。

(1)将样品转移到滴定瓶中,加入3-4滴甲基红指示剂。

(2)在滴定过程中一定要避免过量加入高锰酸钾,否则会使滴定过程变得复杂,影响结果的准确性。

(3)开始滴定时出现紫红色溶液,代表滴定过程开始了。

(4)不断滴入高锰酸钾溶液,紫红色逐渐变浅,最后消失。

(5)结束滴定,读取滴定漏斗下的高锰酸钾溶液的刻度。

四、实验结果与分析经过调理的实验结果如下所示:实验编号样品编号初滴高锰酸钾管体积(mL)终滴高锰酸钾管体积(mL)消耗高锰酸钾体积(mL)1 P101 0.00 31.90 31.902 P102 0.00 28.70 28.703 P103 0.00 30.20 30.204 P104 0.00 29.50 29.505 P105 0.00 29.10 29.10通过测定高锰酸钾的滴定量,即可计算出过氧化氢的含量。

计算公式为:过氧化氢含量(mg/L)=滴定量(mL)×0.05mol/L的高锰酸钾的摩尔浓度×34.01÷20mL根据上面的公式,我们可以得出实验结果如下表所示:实验编号样品编号每20mL中过氧化氢的含量(mg/L)五、实验误差分析1.服装不符合标准化操作要求,部分实验人员操作时未穿戴手套和着装,可能污染实验结果。

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理与滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。

在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O2.H2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。

在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器与药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。

3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。

4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。

5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。

平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。

H2O2溶液含量的测定1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2.润洗将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量过氧化氢是一种常见的化学物质,广泛应用于医学、化学、生物学、农业和工业等领域。

测定过氧化氢的含量是非常重要的,可以用于检测食品、化妆品、洗涤剂等产品中过氧化氢的含量,还可以用于医学研究和环境监测。

本文将介绍一种常用的方法——高锰酸钾法——用于测定过氧化氢的含量。

高锰酸钾法是一种水溶液中氧化还原反应,其原理是过氧化氢和高锰酸钾在酸性条件下反应,产生的氧气可以通过量的测定来确定过氧化氢的含量。

以下是高锰酸钾法的具体步骤:1.准备试剂高锰酸钾(KMnO4)、硫酸、无水磷酸2.样品的制备将待测样品放入试管中, 添加足量的酸性底物,使样品溶解,酸性底物为硫酸、无水磷酸或者其它适用的试剂。

3.称量测量称取0.2g的高锰酸钾,加入500ml容量瓶中,用去离子水稀释到500ml.4.稀释样品5.反应将稀释过的样品加入比高锰酸钾溶液体积少的硫酸中,振荡混合均匀,然后滴加高锰酸钾溶液,使其颜色变为淡红色。

稍加停顿,如果颜色继续变浅,则再滴几滴高锰酸钾溶液,直到溶液变为粉红色。

6.计算过氧化氢含量测量反应后溶液的体积,计算反应消耗的高锰酸钾的体积(V),用公式(V×KMnO4/C)V 的结果即为过氧化氢的含量。

其中C为高锰酸钾的浓度。

高锰酸钾法较为简单,但其有如下限制:1. 反应的过程是一个间接测量,使误差较大。

用高锰酸钾法测量糖类、酮类、苯酚等能被氧化的物质时,易产生假阳性或假阴性结果。

2. 对样品中的杂质十分敏感,有可能造成假阳性或者假阴性的结果。

高锰酸钾法需要注意的事项有:1.浓度过高时,稀释应注意随之变化,严格按照应有的计算比例才可使用。

2.样品应严禁受到紫外线和阳光照射,以免过氧化氢被降解。

3.体积的读数应精确,否则会影响结果的准确性。

总之,高锰酸钾法是测定过氧化氢含量的一种简单而有效的方法。

在使用时,需要注意样品制备和试剂配制的精确性,以及反应过程的控制和数据的准确性,才能得到准确的结果。

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
试剂:KMnO4(自己配制)、30℅的H2O2水溶液、H2SO4(3.00mol·L-1)。
四、实验步骤
1. 溶液的配制
移取 溶液1.00mL置于100mL容量瓶中,加水稀释,定容,摇匀。
2. 含量的测定
移取配制得到的 溶液25.00mL于锥形瓶中,加入3 5mL,用 标准溶液滴定到溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行测三次。
2.不能通过加热来加速反应。因 易分解。
3. 对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢,随着 的生成而加速。
4.过氧化氢溶液有很强的腐蚀性,防止溅洒到皮肤和衣物上。
小结:1.高锰酸钾标准溶液的应用。
2.自身指示剂和自动催化的原理。
3.实验数据处理方法。
思考题、讨论题、作业
作业:完成实验报告。
思考:用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度?
授课题目
高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
授课类型
新授பைடு நூலகம்
首次授课时间
2014年月日
学时
4
教学目标
掌握:高锰酸钾测定过氧化氢原理和方法、数据计算和处理方法
理解:过氧化氢性质、用途
重点与难点
重点:高锰酸钾测定过氧化氢原理和方法、数据计算和处理方法
难点:数据计算和处理方法
教学手段与方法
实验操作练习
教学过程:(包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等)
教学后记
实验二十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量
一、实验目的
1.掌握 法测定 含量的原理和方法。
2.练习移液管和容量瓶的使用方法。
3.了解自身指示剂和自动催化的原理。
4.了解分析 含量的实际意义

过氧化氢含量的测定_实验报告

实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、实验目的(1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;掌握移液管及容量瓶的正确使用方法, 熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、实验原理由于在酸性溶液中, KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强, 所以, 测定H2O2的含量时, 常采用在稀硫酸溶液中, 室温条件下用高锰酸钾法测定。

其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2开始反应缓慢, 第1滴溶液滴入后不易褪色, 待产生Mn2+后, 由于Mn2+的催化作用, 加快了反应速率, 故滴定速度也应加快, 直至溶液呈微红色且半分钟内不退色, 即为终点。

根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,W H2O2= C1/5KMnO4(V KMnO4-V空)×10-3×M1/2 H2O2×100%/M样品×0.1ρH2O2= C1/5KMnO4(V KMnO4-V空)×10-3×M1/2 H2O2×1000/V样品×0.1 式中p(H2O2)——H2O2的质量浓度, g/L。

三、仪器与试剂仪器: 移液管(25ml),吸量管(10ml), 洗耳球, 容量瓶(250ml), 酸式滴定管(50ml).试剂:工业H2O2样品, C1/5KMnO4=0.3mol/L标准溶液, H2SO4(3mol/L)溶液。

四、实验步骤2.H2O2的含量测定用吸量管吸取2mlH2O2样品(约为2g), 置于250ml容量瓶中, 加水稀释至标线, 混合物均匀。

用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份, 分别置于三个250ml锥形瓶中, 各加20mlH2SO4(3mol/L), 用高锰酸钾标准溶液滴定。

开始反应缓慢, 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后, 再加入第二滴, 随着反应速度的加快, 可逐渐增加滴定速度, 直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色, 即为终点。

高锰酸钾法测定过氧化氢含量一目的要求1了解KMnO4溶液的配制

高锰酸钾法测定过氧化氢含量一:目的要求1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

二:实验原理1. 高锰酸钾的性质KMnO4是强氧化剂,它的氧化作用和溶液的酸度有关,在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+,在中性或碱性溶液中,获的3个电子还原为MnO2.MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2OMnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH-由于MnO2↓为褐色,影响滴定终点观察,所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行,所用的强酸通常是H2SO4,避免使用HCl或HNO3(因为HCl具还原性也能与MnO4-作用,而HNO3具有氧化性,它可能氧化被测定的物质)。

利用KMnO4作氧化剂,可直按滴定许多还原性物质,如Fe2+、H2O2、草酸盐、As3+、Sb3+、W5+及V4+等。

有些氧化性物质,如不能用KMnO4溶液直接滴定,则可用间接法测定之。

MnO4-是深紫色,用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂,因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时,几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色(粉红色)来指示终点。

2.高锰酸钾标准溶液配制和标定纯的KMnO4溶液是相当稳定的,一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质,而且蒸馏水中常含微量还原性物质,它们都促进KMnO4溶液的分解,见光时分解的更快,所以KMnO4不能直接配制标准溶液,而只能用间接配制法进行配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,于暗处放置数天,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,然后过滤除去析出的MnO2沉淀。

正确配制的KMnO4溶液,必须呈中性,不含MnO2↓,保存在玻塞棕色瓶中,放置暗处,久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。

高锰酸钾法测定过氧化氢

高锰酸钾法测定过氧化氢过氧化氢含量的测定一、教学要求:1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件;2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件;3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

二、预习内容1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理;2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。

三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质,能与KMnO4作用析出MnO2,因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。

配制时:称取稍多于理论量的KMnO4固体,溶解在规定体积的蒸馏水中,并加热煮沸约1h,放置7~10d后,用微孔玻璃砂芯漏斗过滤,除去析出的沉淀。

将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中,放置暗处,以待标定。

标定KMnO4的基准物质很多,有H2C2O4·2H2O,Na2C2O4,(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,A2O3,纯铁丝等。

其中最常用的是Na2C2O4,因为它易提纯稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干2h,放入干燥器中冷却后,即可使用。

在H2SO4介质中,MnO4-与C2O42-的反应:++2MnO4-+5C2O42-+16H=2Mn2+10CO2+8H2O为了使上述反应能快速定量地进行,应注意以下条件:(1)温度在室温下,上述反应的速度缓慢,因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。

滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。

而且滴定时溶液的温度也不宜太高,超过90℃,部分H2C2O4会发生分解:H2C2O4→CO2+CO+H2O(2)酸度溶液应保持足够的酸度。

酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4的分解。

(3)滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应,随着Mn2+的产生,反应速率逐渐加快。

特别是滴定开始时,加入第一滴KMnO4时,溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+),所以开始滴定时,应逐滴缓慢加入,在KMnO4红色没有褪去之前,不急于加入第二滴。

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。

二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。

在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O2.H2O2含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。

在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。

三、实验仪器及药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品:0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。

3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。

4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。

5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。

平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。

H2O2溶液含量的测定1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。

2.润洗将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。

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高锰酸钾法测定过氧化氢含量
一、目的要求
1.掌握高锰酸钾的配制和标定方法;
2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。

二、实验原理
1.高锰酸钾的性质
KMnO4是强氧化剂,它的氧化作用和溶液的酸度有关,在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+,在中性或碱性溶液中,获的3个电子还原为MnO2.
MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O
MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH-
由于MnO2↓为褐色,影响滴定终点观察,所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行,所用的强酸通常是H2SO4,避免使用HCl或HNO3(因为HCl具还原性也能与MnO4-作用,而HNO3具有氧化性,它可能氧化被测定的物质)。

利用KMnO4作氧化剂,可直按滴定许多还原性物质,如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。

有些氧化性物质,如不能用KMnO4溶液直接滴定,则可用间接法测定之。

MnO4-是深紫色,用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂,因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时,几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色(粉红色)来指示终点。

2.高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定
纯的KMnO4溶液是相当稳定的,一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质,而且蒸馏水中常含微量还原性物质,它们都促进KMnO4溶液的分解,见光时分解的更快,所以KMnO4不能直接配制标准溶液,而只能用间接配制法进行配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却后贮于棕色瓶中,于暗处放置数天,使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,然后过滤除去析出的MnO2沉淀。

正确配制的KMnO4溶液,必须呈中性,不含MnO2↓,保存在玻塞棕色瓶中,放置暗处,久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。

KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。

如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。

其中以Na2C2O4使用较多。

Na2C2O4容易提纯,性质稳定,不含结晶水,在105~110℃烘干约2h后,冷却,就可使用。

在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O42-的反应为:
2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O
为了使此反应能定量地较迅速地进行,应注意下述滴定条件:
(1)温度:在室温下此反应的速度缓慢,因此应将溶液加热至75~85℃,但温度不宜过高,否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O
(2)酸性:溶液保持足够的酸度,一般在开始滴定时,溶液的酸度约为0.5~1mol/L,酸度不够时,往往容易生成MnO2 ↓,酸度过高又会促使H2C2O4分解。

(3)滴定速度:由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应,滴定开始时,加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢(因为这
时溶液中仅存在极少量Mn2+),所以开始滴定时要进行得慢些,在KMnO4红色没有褪去以前,不要加入第二滴,等几滴KMnO4溶液已经起了作用之后,滴定速度就可以稍快些,但不能让KMnO4溶液象流水似的流下去,否则部分加入KMnO4的溶液来不及与C2O4 2-反应,此时在热的酸性溶液中会发生分解。

4MnO4 -+12H +→4Mn 2++5O2+6H2O
(4)终点判断:因为MnO4-本身有颜色,终点后稍微过量的MnO4-使溶液呈现粉红色而指示滴定终点的到达。

KMnO4滴定的终点是不太稳定的,这是由于空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中能使KMnO4缓慢分解,而使粉红色消失,所以经过半分钟不褪色,即可认为终点已到。

3.高锰酸钾自身指示剂的变色原理
在氧化还原滴定中,利用本身的颜色变化的指示滴定终点的标准溶液或被滴定物称为自身指示剂。

用高锰酸钾作标准溶液滴定剂化学计量点时,只要稍过量高锰酸根离子就可使溶液呈粉红色,因为高锰酸根离子自身就是粉红色。

4.高锰酸钾法测定H2O2的基本原理
过氧化氢H2O2俗名双氧水,是无色的液体,比重1.438(20/40),熔点-89℃,沸点151.4℃。

能与水、乙醇或乙醚以任何比例混和。

贮存时会自行分解为水和氧,其稳定性随溶液的稀释而增加。

市售的商品一般是30%和3%水溶液。

高锰酸钾法是以KMnO4为标准滴定溶液进行滴定分析的氧化还原法。

在强酸性介质中,KMnO4获得5个电子被还原成Mn2+。

其基本反应为:
MnO4 - + 8H+ + 5e =Mn2+ + 4H2O
H2O2在酸性溶液中是强氧化剂,但遇强氧化剂(如KMnO4)时又表现为还原剂。

因此,在酸性溶液中可用KMnO4标准滴定溶液直接滴定H2O2。

其反应为:
2MnO4 - + 5 H2O2 + 6H+ =2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑
反应在室温、稀硫酸溶液中进行,开始时反应速度较慢,但随着反应的进行,生成的Mn2+可起催化作用(或加入MnSO4)使反应加快。

以KMnO4自身为指示剂。

用KMnO4溶液直接滴定至微红色,30s内不退色为终点。

三、试剂
四、实验内容
1.c(1/5KMnO4)=0.1mol·L-1的KMnO4标准溶液的配制
2.KMnO4标准溶液的标定
(1)在分析天平上称取Na2C2O4基准物质0.2g左右于250mL锥形瓶中。

(2)加20mL蒸馏水和10mL3mol/L的硫酸溶液于锥形瓶中。

(3)加热至80℃,趁热滴定至溶液恰变微红色。

3.H2O2样品的测定
(1)在分析天平上称取H2O2试样0.15-0.2g于250mL锥形瓶中。

(2)加25mL蒸馏水和10mL.4mol/L的硫酸溶液于锥形瓶中。

(3)用c(1/5KMnO4)=0.1mol.L-1的KMnO4标准滴定溶液滴定,至溶液恰变微红色,并30s不褪色时为终点。

(4)记下所消耗的KMnO4标准滴定溶液的体积,并计算H2O2的含量。

五、数据处理
H2O2% =
式中: c(1/5KmnO4)——基本单元为1/5KmnO4标准滴定溶液的浓度,mol.L-1;
V(KmnO4)———滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积,L;
M(1/2H2O2)——基本单元为1/2 H2O2的过氧化氢的摩尔质量,g.mol-1;
m——H2O2试样质量,g 。

纯度是34%双氧水密度为1.20g/㎝3,而纯度为3%的双氧水密度可近似看成水的密度即1.0g/㎝3m=ρ*v。

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